專利名稱：一種白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及將合成納米快結晶聚酯(PET)樹脂與一定比例增韌劑，抗氧劑，潤滑 劑等混合均勻，再加入次膦酸鹽系等新型白色無鹵阻燃劑和無堿玻纖，通過雙螺桿擠出機， 共混制備出白色無鹵阻燃增強快結晶PET切片的一種方法。
背景技術：
聚酯，尤其是以乙二醇和對苯二甲酸作為原料制造的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)， 不僅因其化學、物理性質等綜合性能的優(yōu)良以及低廉的價格而廣泛應用在容器、薄膜、薄 片、纖維等用途中；而且因具有強度高、彈性模量大、耐熱性好、化學穩(wěn)定性較優(yōu)良等諸多良 好的性能而廣泛應用于高層建筑、商業(yè)大廈、機場、禮堂、室內娛樂場所和交通運輸領域。但是，一方面，由于PET結晶速率低、產品收縮率大、模塑加工溫度高、抗沖擊性能 差等缺點，限制了它在工程塑料方面的應用。通過添加成核劑和成核促進劑等可以明顯改 善其結晶性能，使其可以在低模溫下成型加工，擴大了其在工程塑料的應用。申請人用插層 聚合的方法制備了合成納米快結晶聚酯(PET)樹脂，并獲中國專利ZL97122065.4。該材料 等溫結晶半周期比PET提高了 5倍左右；非等溫結晶的過冷溫度提高15-17°C。這些性能 使它有可能在不添加成核劑情況下直接用于工程塑料。它用于注塑模塑加工時，模具溫度 可降至50-70°C。另一方面，由于PET屬于易燃性纖維，其極限氧指數(shù)只有22%左右，不能滿足一 些領域對阻燃性能的要求，對其進行阻燃就顯得非常必要。鹵系阻燃劑的阻燃效率在阻燃 領域內是公認的，但存在一系列的缺陷在PET紡絲過程中對設備和噴絲板有嚴重的腐蝕 作用；常使滌綸的耐光牢度降低2-3級，且當染料受光照作用后同溴化物反應，引起纖維變 黃，顏色惡化。鹵系阻燃劑在燃燒時易放出有刺激性和腐蝕性的氯化氫氣體，特別是一些 含鹵素類阻燃體系在高溫裂解及燃燒時，產生有毒的多溴代二苯并呋喃(PBDF)及多溴代 二苯并噁烷(PBDD)，這對生命與財產安全構成嚴重威脅，因此，阻燃材料的無鹵化在全球的 呼聲甚高。尤其是隨著歐盟Rohs標準的出臺，人們對阻燃復合材料的無鹵化呼聲越來越 高，為了適應這種需求，通常的方法是將基體樹脂，通過添加玻纖、紅磷阻燃劑、增韌劑，制 備出無鹵阻燃增強復合材料，實現(xiàn)了阻燃增強PET復合材料的的無鹵化。但是由于紅磷母 粒阻燃劑為暗紅色，導致材料的顏色只能作成紅色或黑色，而無法加工成其它顏色產品，大 大限制了該材料的應用范圍。另外申請?zhí)枮?00810037737. 5的中國專利申請使用氫氧化 鎂、MCA和蒙脫土混合作為復配阻燃劑，雖然可以制備出本色無鹵阻燃PET，但是復配過程 復雜，且MCA在加工過程中容易發(fā)泡，導致加工過程困難，難于加工制備。為了解決以上問題，制備出易加工的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯(PET)，本發(fā)明 在中國專利ZL97122065.4的基礎上，采用該專利合成的納米快結晶聚酯(PET)樹脂作為原 料，以次膦酸鹽等新型白色無鹵阻燃劑，與一定比例增韌劑，抗氧劑，潤滑劑等混合均勻，通 過雙螺桿擠出機共混制備出白色無鹵阻燃增強快結晶PET切片，廣泛應用于電子，電器接 插件，線圈骨架等零部件的制備。

發(fā)明內容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，不僅實現(xiàn)了 阻燃增強PET復合材料的的無鹵化，而且擴大了材料的應用范圍，可加工成其它顏色產品， 廣泛應用于電子，電器接插件，線圈骨架等零部件的制備。本發(fā)明的第二目的在于提供一種白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備方法， 該方法復配過程和加工過程簡單，易于加工制備。通過該方法制備出的白色無鹵阻燃增強 快結晶聚酯(PET)切片，不但顏色潔白，應用面廣泛，而且結晶速度提高，使模具溫度降至 50_60°C快速成型，而常規(guī)的模具溫度則要在110-120°C下才能成型，大大節(jié)省了加工時間； 同時，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度和彎曲強度、缺口沖擊強度都有明顯的 改善。為實現(xiàn)本發(fā)明的第一目的，本發(fā)明采用如下技術方案一種白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其中，所述的聚酯切片的組成如下納米蒙脫土快結晶的PET樹脂39-57. 8重量份無堿玻纖25-35重量份增韌劑1-5重量份阻燃劑16-20重量份抗氧劑0.1-0. 5重量份潤滑劑0.1-0. 5重量份。優(yōu)選的，本發(fā)明所述的聚酯切片的組成如下納米蒙脫土快結晶的PET樹脂39-57. 8重量份無堿玻纖28-32重量份增韌劑2-3重量份阻燃劑18-19重量份抗氧劑0.2-0. 3重量份潤滑劑0. 2-0. 3重量份。本發(fā)明所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其中所述的無堿玻纖為長纖或短纖，優(yōu)選短纖；所述的增韌劑為杜邦公司的新型聚酯增韌劑乙烯_丙烯酸酯_丙烯酸酯縮水甘油 醚、PT862或PTW，優(yōu)選為杜邦公司的PT862或PTW ；所述的阻燃劑為無鹵白色阻燃劑，優(yōu)選次膦酸鹽系無鹵白色阻燃劑或磷氮系無鹵 白色阻燃劑；
所述的抗氧劑為抗氧劑1010或抗氧劑1098 ；
所述的潤滑劑為乙撐雙硬脂酰胺、硬脂酸鈣、聚氧化乙烯蠟或硬脂酸鋅。 本發(fā)明中所述的磷氮系無鹵白色阻燃劑為科萊恩公司的opl240、opl230或
opl312。本發(fā)明所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其中所述短纖的直徑為10-15 微米，優(yōu)選12-14微米，更優(yōu)選13微米。為實現(xiàn)本發(fā)明的第二目的，本發(fā)明采用如下技術方案
本發(fā)明所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備方法，該方法為以干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與增韌劑、抗氧劑和潤滑劑混 合均勻后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩 個側喂料裝置計量加入阻燃劑和無堿玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切粒、干燥后， 即得白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片。本發(fā)明中，所述雙螺桿擠出機的溫度設定范圍為250-270 °C，螺桿轉速為 200-500rpm.，真空度為-0. 6-1. OKgf/cm2。本發(fā)明中，所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂是專利CN97122065. 4中所述的 PET復合材料，其制造方法詳見專利CN97122065. 4。本發(fā)明中，所述納米蒙脫土快結晶的PET樹脂的干燥是在真空烘箱中進行干燥。所述的干燥分為兩個階段，其中第一階段是在溫度75-80°C的條件下干燥3_5h， 優(yōu)選3. 5-4. 5h ；第二階段是在溫度125-130°C的條件下干燥7_10h，優(yōu)選8_9h。本發(fā)明中，所述的混合是混合10-15分鐘。以下為本發(fā)明的詳細描述本發(fā)明一方面提供一種白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其組成如下納米蒙脫土快結晶的PET樹脂39-57. 8重量份無堿玻纖25-35重量份增韌劑1-5重量份阻燃劑16-20重量份抗氧劑0. 1-0. 5重量份潤滑劑0. 1-0. 5重量份?，F(xiàn)有技術中，為了實現(xiàn)阻燃增強PET復合材料的的無鹵化，通常將基體樹脂，通過 添加玻纖、紅磷阻燃劑、增韌劑，制備出無鹵阻燃增強復合材料。但是由于紅磷母粒阻燃劑 為暗紅色，導致材料的顏色只能作成紅色或黑色，而無法加工成其它顏色產品，大大限制了 該材料的應用范圍。另外申請?zhí)枮?00810037737.5的中國專利申請使用氫氧化鎂、MCA 和蒙脫土混合作為復配阻燃劑，雖然可以制備出本色無鹵阻燃PET，但是復配過程復雜，且 MCA在加工過程中容易發(fā)泡，導致加工過程困難，難于加工制備。本發(fā)明中，在中國專利ZL97122065. 4的基礎上，采用該專利合成的納米快結晶聚 酯(PET)樹脂作為原料，以次膦酸鹽系等新型白色無鹵阻燃劑，與一定比例增韌劑，抗氧 劑，潤滑劑等混合均勻，通過雙螺桿擠出機共混制備出白色無鹵阻燃增強快結晶PET切片， 不但顏色潔白，應用面廣泛，而且結晶速度提高，使模具溫度降至50-60°C快速成型，而常規(guī) 的模具溫度則要在110-120°C下才能成型，大大節(jié)省了加工時間；同時，成型材料的阻燃性 達到UL94-V0級，拉伸強度和彎曲強度、缺口沖擊強度都有明顯改善，廣泛應用于電子，電 器接插件，線圈骨架等零部件的制備?，F(xiàn)有技術中，由于PET結晶速率低、產品收縮率大、模塑加工溫度高、抗沖擊性能 差等缺點，限制了它在工程塑料方面的應用。本發(fā)明中，所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹 脂是專利CN97122065. 4中所述的PET復合材料，其制造方法詳見專利CN97122065. 4。該納 米蒙脫土快結晶的PET樹脂等溫結晶半周期比PET提高了 5倍左右；非等溫結晶的過冷溫 度提高15-17°C，這些性能使它有可能在不添加成核劑情況下直接用于工程塑料。它用于注塑模塑加工時，模具溫度可降至50-70°C，擴大了其在工程塑料的應用。本發(fā)明中，所述的增韌劑為常規(guī)聚酯增韌劑馬來酸酐接枝乙烯和辛烯的共聚物或 新型聚酯增韌劑乙烯_丙烯酸酯_丙烯酸酯縮水甘油醚，所述的馬來酸酐接枝乙烯和辛烯 的共聚物優(yōu)選為杜邦公司的聚酯增韌劑493D，所述的乙烯-丙烯酸酯-丙烯酸酯縮水甘油 醚優(yōu)選為杜邦公司的PT862或PTW ；增韌劑493D、PT862或PTW是美國杜邦公司生產的，其增韌效果優(yōu)良，在改善沖 擊強度的同時，材料的拉伸性能、彎曲性能下降較少，且可以在增韌的同時而不影響其透明度。本發(fā)明中，所述的阻燃劑為無鹵白色阻燃劑，優(yōu)選次膦酸鹽系無鹵白色阻燃劑或 磷氮系無鹵白色阻燃劑。本發(fā)明所述的磷氮系無鹵白色阻燃劑優(yōu)選科萊恩公司的opl240、opl230或 opl312。Opl240、opl230或opl312為科萊恩公司生產的，為白色粉末狀磷氮系阻燃劑，氮 磷含量高，環(huán)保無鹵，符合歐盟R0SH標準，熱穩(wěn)定性高，完全滿足成型加工溫度要求，阻燃 效果優(yōu)異。本發(fā)明中，更優(yōu)選選科萊恩公司的叩1240、opl230或opl312阻燃劑，同時添加 玻纖，加入適量抗氧劑1010或抗氧劑1098，從而以提高阻燃聚酯的使用性能，適應不同的 使用要求。本發(fā)明所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其中所述短纖的直徑為10-15 微米，優(yōu)選12-14微米，更優(yōu)選13微米。短纖的直徑對聚酯切片的分散性和力學性能都有較大的影響，本發(fā)明中選擇直徑 為10-15微米的短纖所制備的聚酯切片不僅分散性好，而且其力學性能優(yōu)良。短纖的直徑 越小，聚酯切片的性能越好，本發(fā)明中優(yōu)選12-14微米，更優(yōu)選13微米的短纖。本發(fā)明另一方面還提供一種白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備方法，該方 法為以干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與增韌劑、抗氧劑和潤滑劑混合均 勻后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側 喂料裝置計量加入阻燃劑和無堿玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切粒、干燥后，即得 白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片。常規(guī)的模具溫度則要在110-120°C下才能成型。本發(fā)明中，通過本發(fā)明的方法制備 出的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯(PET)切片，不但顏色潔白，應用面廣泛，而且結晶速度 提高，使模具溫度降至50-60°C快速成型，從而大大節(jié)省了加工時間；同時，成型材料的阻 燃性達到UL94-V0級，拉伸強度和彎曲強度、缺口沖擊強度都有明顯改善。前述的制備方法中，所述雙螺桿擠出機的溫度設定范圍為250-270°C，螺桿轉速為 200-500rpm.，真空度為-0. 6-1. OKgf/cm2。進一步的，各區(qū)的溫度設定如下一區(qū)溫度250°C，二區(qū)溫度255°C，三區(qū)溫度260°C，四區(qū)溫度265°C，五區(qū)溫度270°C，
六區(qū)溫度270°C，七區(qū)溫度265°C；本發(fā)明中，所述的混合是混合10-15分鐘?；旌?0-15分鐘足以使納米蒙脫土快結晶的PET樹脂與增韌劑、抗氧劑和潤滑劑 混合均勻。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1)本發(fā)明所提供的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，不僅實現(xiàn)了阻燃增強 PET復合材料的無鹵化，而且擴大了材料的應用范圍，可加工成其它顏色產品，廣泛應用于 電子，電器接插件，線圈骨架等零部件的制備；(2)本發(fā)明所提供的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，不但顏色潔白，應用面 廣泛，而且結晶速度提高，使模具溫度降至50-60°C快速成型，而常規(guī)的模具溫度則要在 110-120°C下才能成型，大大節(jié)省了加工時間；(3)本發(fā)明所提供的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其成型材料的阻燃性大 大改善，可達到UL94-V0級，而且拉伸強度和彎曲強度、缺口沖擊強度都有明顯改善；(4)本發(fā)明所提供的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備方法，復配過程和 加工過程簡單，易于加工制備；(5)采用本發(fā)明所提供的方法制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯(PET)切片， 不但顏色潔白，應用面廣泛，而且結晶速度提高，使模具溫度降至50-60°C快速成型，而常規(guī) 的模具溫度則要在110-120°C下才能成型，大大節(jié)省了加工時間；同時，成型材料的阻燃性 達到UL94-V0級，拉伸強度和彎曲強度、缺口沖擊強度都有明顯改善。
具體實施例方式以下為本發(fā)明的具體實施方式
，所述的實施例是為了進一步描述本發(fā)明，而不是 限制本發(fā)明。實施例1以含量2%納米蒙脫土快結晶的PET樹脂49. 1%，與直徑為13微米無堿玻纖短 纖維30%，增韌劑PT862 2. 5%，阻燃劑次膦酸鹽18%，抗氧劑1010 0. 2%，潤滑劑EBS 0.2%，經過雙螺桿擠出機擠出，水冷卻，切粒制備出白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯(PET) 復合材料。雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范圍為250-270°C，其中一區(qū)設定為250°C，二區(qū) 設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū) 為265°C，螺桿轉速為200-500rpm.，真空度為-0. 6-1. OKgf/cm2。復合材料注塑可在模具溫 度可降至55°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到115Mpa，彎曲強 度達到180Mpa，缺口沖擊強度為8KJ/m2。實施例2以含量2%納米蒙脫土快結晶的PET樹脂49. 1%，與直徑為13微米無堿玻纖短 纖維25%，增韌劑PT862 :2%，阻燃劑次膦酸鹽18%，抗氧劑1010 :0. 2%，潤滑劑EBS 0.2%，經過雙螺桿擠出機擠出，水冷卻，切粒制備出白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯(PET) 復合材料。雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范圍為250-270°C，其中一區(qū)設定為250°C，二區(qū) 設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū)
8為265°C，螺桿轉速為200-500rpm.，真空度為-0. 6-1. OKgf/cm2。復合材料注塑可在模具溫 度可降至55°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到1 lOMpa，彎曲強 度達到175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例3以含量2%納米蒙脫土快結晶的PET樹脂49. 1%，與直徑為13微米無堿玻纖短 纖維25%，增韌劑PT862 :1%，阻燃劑次膦酸鹽18%，抗氧劑1010 :0. 2%，潤滑劑EBS 0.2%，經過雙螺桿擠出機擠出，水冷卻，切粒制備出白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯(PET) 復合材料。雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范圍為250-270°C，其中一區(qū)設定為250°C，二區(qū) 設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū) 為265°C，螺桿轉速為200-500rpm.，真空度為-0. 6-1. OKgf/cm2。復合材料注塑可在模具溫 度可降至55°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到113Mpa，彎曲強 度達到178Mpa，缺口沖擊強度為5KJ/m2。實施例4將按照專利CN97122065. 4的實施例1合成的含蒙脫土 1 %的PET復合材料切片， 即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干燥， 以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度75°C的條件下干燥5h ；第二階段是 在溫度130°C的條件下干燥7h。取3900g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與500g增韌劑PT862、 10g抗氧劑1098和10g潤滑劑硬脂酸鈣混合12分鐘后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口 加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入2000g阻燃劑 opl240和2800g直徑為10微米的無堿玻纖短纖維熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切 粒、干燥后，即得白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定 范圍為250-270°C，其中一區(qū)設定為250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設 定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為200rpm.，真空度 為-0. 6Kgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 60°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到112Mpa，彎曲強度達到 176Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例5將按照專利CN97122065. 4的實施例2合成的含蒙脫土 2. 5%的PET復合材料切 片，即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干 燥，以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度80°C的條件下干燥3h ；第二階段 是在溫度125°C的條件下干燥10h。取5780g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與300g增韌劑PT862、 30g抗氧劑1098和50g潤滑劑硬脂酸鈣混合13分鐘后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口 加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入1900g阻燃劑 opl240和3500g直徑為15微米的無堿玻纖短纖維熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切 粒、干燥后，即得白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范 圍為250-270°C，其中一區(qū)設定為250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為500rpm.，真空度為 1. OKgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 58°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到lllMpa，彎曲強度達到 175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例6將按照專利CN97122065. 4的實施例2合成的含蒙脫土 2. 5%的PET復合材料切 片，即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干 燥，以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度78°C的條件下干燥3. 5h ；第二階 段是在溫度128°C的條件下干燥8h。取5000g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與300g增韌劑PT862、 50g抗氧劑1098和30g潤滑劑硬脂酸鈣混合10分鐘后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口 加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入1600g阻燃劑 opl240和3200g直徑為15微米的無堿玻纖短纖維熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切 粒、干燥后，即得白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定 范圍為250-270°C，其中一區(qū)設定為250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設 定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為500rpm.，真空度 為-0. 2Kgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 58°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到lllMpa，彎曲強度達到 175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例7將按照專利CN97122065. 4的實施例1合成的含蒙脫土 1 %的PET復合材料切片， 即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干燥， 以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度76°C的條件下干燥4. 5h ；第二階段 是在溫度126°C的條件下干燥9h。取4500g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與250g增韌劑PT862、 25g抗氧劑1098和25g潤滑劑硬脂酸鈣混合15分鐘后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口 加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入1850g阻燃劑 opl240和3000g直徑為12微米的無堿玻纖短纖維熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切 粒、干燥后，即得白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范 圍為250-270°C，其中一區(qū)設定為250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定 為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為500rpm.，真空度為 0. 8Kgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 58°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到lllMpa，彎曲強度達到 175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例8將按照專利CN97122065. 4的實施例1合成的含蒙脫土 1 %的PET復合材料切片，即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干燥， 以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度76°C的條件下干燥4. 5h ；第二階段 是在溫度126°C的條件下干燥9h。取4500g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與250g增韌劑PT862、 25g抗氧劑1098和25g潤滑劑硬脂酸鈣混合15分鐘后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口加入 雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入1850g阻燃劑opl240 和3000g改性長玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切粒、干燥后，即得白色無鹵阻燃增 強快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范圍為250-270°C，其中一區(qū)設定 為250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū) 為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為500rpm.，真空度為0. 5Kgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 58°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到lllMpa，彎曲強度達到 175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例9將按照專利CN97122065. 4的實施例1合成的含蒙脫土 1 %的PET復合材料切片， 即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干燥， 以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度76°C的條件下干燥4. 5h ；第二階段 是在溫度126°C的條件下干燥9h。取4500g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與250g增韌劑PTW、 25g抗氧劑1098和25g潤滑劑聚氧化乙烯蠟混合15分鐘后，通過雙螺桿擠出機的主喂料 口加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入1850g阻燃劑 opl230和3000g改性長玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切粒、干燥后，即得白色無 鹵阻燃增強快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范圍為250-270°C，其中 一區(qū)設定為250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定為 270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為500rpm.，真空度為0. 5Kgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 58°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到lllMpa，彎曲強度達到 175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例10將按照專利CN97122065. 4的實施例1合成的含蒙脫土 1 %的PET復合材料切片， 即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干燥， 以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度76°C的條件下干燥4. 5h;第二階段 是在溫度126°C的條件下干燥9h。取4500g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與250g增韌劑PTW、25g 抗氧劑1098和25g潤滑劑硬脂酸鋅混合15分鐘后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口加入雙 螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入1850g阻燃劑opl312和 3000g改性長玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切粒、干燥后，即得白色無鹵阻燃增強 快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范圍為250-270°C，其中一區(qū)設定為 250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為500rpm.，真空度為0. 5Kgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 58°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到lllMpa，彎曲強度達到 175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例11將按照專利CN97122065. 4的實施例1合成的含蒙脫土 1 %的PET復合材料切片， 即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干燥， 以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度76°C的條件下干燥4. 5h ；第二階段 是在溫度126°C的條件下干燥9h。取4500g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與250g增韌劑PT862、 25g抗氧劑1098和25g潤滑劑硬脂酸鋅混合15分鐘后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口加入 雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入1850g阻燃劑opl240 和3000g改性長玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切粒、干燥后，即得白色無鹵阻燃增 強快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范圍為250-270°C，其中一區(qū)設定 為250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定為270°C，六區(qū) 為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為500rpm.，真空度為0. 5Kgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 58°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到lllMpa，彎曲強度達到 175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。實施例12將按照專利CN97122065. 4的實施例1合成的含蒙脫土 1 %的PET復合材料切片， 即本發(fā)明所述的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂，作為基體樹脂，在真空烘箱中，進行干燥， 以備待用；其中干燥分為兩個階段，第一階段是在溫度76°C的條件下干燥4. 5h ；第二階段 是在溫度126°C的條件下干燥9h。取4500g干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與250g杜邦公司的聚酯 增韌劑493D、25g抗氧劑1098和25g潤滑劑硬脂酸鋅混合15分鐘后，通過雙螺桿擠出機 的主喂料口加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入1850g 阻燃劑opl312和3000g改性長玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切粒、干燥后，即得白 色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片；其中雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度設定范圍為250-270°C， 其中一區(qū)設定為250°C，二區(qū)設定為255°C，三區(qū)設定為260°C，四區(qū)設定為265°C，五區(qū)設定 為270°C，六區(qū)為270°C，七區(qū)為265°C，螺桿轉速為500rpm.，真空度為0. 5Kgf/cm2。該實施例所制備的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片注塑可在模具溫度降至 58°C快速成型，成型材料的阻燃性達到UL94-V0級，拉伸強度達到lllMpa，彎曲強度達到 175Mpa，缺口沖擊強度為6KJ/m2。
1權利要求
一種白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其特征在于所述的聚酯切片的組成如下納米蒙脫土快結晶的PET樹脂39-57.8重量份無堿玻纖 25-35重量份增韌劑 1-5重量份阻燃劑 16-20重量份抗氧劑 0.1-0.5重量份潤滑劑 0.1-0.5重量份。
2.根據權利要求1所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其特征在于所述的聚 酯切片的組成如下納米蒙脫土快結晶的PET樹脂 39-57. 8重量份 無堿玻纖28-32重量份增韌劑2-3重量份阻燃劑18-19重量份抗氧劑0. 2-0. 3重量份潤滑劑0. 2-0. 3重量份。
3.根據權利要求1或2所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其特征在于所述 的無堿玻纖為長纖或短纖，優(yōu)選短纖；所述的增韌劑為常規(guī)聚酯增韌劑馬來酸酐接枝乙烯和辛烯的共聚物或新型聚酯增韌 劑乙烯_丙烯酸酯_丙烯酸酯縮水甘油醚，所述的馬來酸酐接枝乙烯和辛烯的共聚物優(yōu)選 為杜邦公司的聚酯增韌劑493D，所述的乙烯-丙烯酸酯-丙烯酸酯縮水甘油醚優(yōu)選為杜邦 公司的PT862或PTW ；所述的阻燃劑為無鹵白色阻燃劑，優(yōu)選次膦酸鹽系無鹵白色阻燃劑或磷氮系無鹵白色 阻燃劑；所述的抗氧劑為抗氧劑1010或抗氧劑1098 ；所述的潤滑劑為乙撐雙硬脂酰胺、硬脂酸鈣、聚氧化乙烯蠟或硬脂酸鋅。
4.根據權利3所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其特征在于所述的磷氮系 無鹵白色阻燃劑為科萊恩公司的op 1240、op 1230或op 1312。
5.根據權利要求4所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片，其特征在于所述短纖 的直徑為10-15微米，優(yōu)選12-14微米，更優(yōu)選13微米。
6.一種制備權利要求1-5任意一項所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備 方法，其特征在于該方法為以干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與增韌劑、 抗氧劑和潤滑劑混合均勻后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口加入雙螺桿擠出機中，熔融擠 出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入阻燃劑和無堿玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、 風干、切粒、干燥后，即得白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片。
7.根據權利要求6所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備方法，其特征在 于所述雙螺桿擠出機的溫度設定范圍為250-270°C，螺桿轉速為200-500rpm.，真空度 為-0. 6-1. OKgf/cm2。
8.根據權利要求6所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米蒙脫土快結晶的PET樹脂的干燥是在真空烘箱中進行干燥。
9.根據權利要求6所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備方法，其特征在 于所述的干燥分為兩個階段，其中第一階段是在溫度75-80°C的條件下干燥3-5h，優(yōu)選 3. 5-4. 5h ；第二階段是在溫度125-130°C的條件下干燥7_10h，優(yōu)選8_9h。
10.根據權利要求6所述的白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片的制備方法，其特征在 于所述的混合是混合10-15分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種白色無鹵阻燃增強快結晶聚酯切片及其制備方法，該聚酯切片組成為納米蒙脫土快結晶的PET樹脂39-57.8重量份、無堿玻纖25-35重量份、增韌劑1-5重量份、阻燃劑16-20重量份、抗氧劑0.1-0.5重量份和潤滑劑0.1-0.5重量份。其方法是以干燥好的納米蒙脫土快結晶的PET樹脂為原料，與增韌劑、抗氧劑和潤滑劑混合均勻后，通過雙螺桿擠出機的主喂料口加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，分別從兩個側喂料裝置計量加入阻燃劑和無堿玻纖熔融擠出，擠出物料經冷卻、風干、切粒、干燥后即得。本發(fā)明的切片應用面廣，結晶速度提高，節(jié)省了加工時間；其成型材料的阻燃性能、拉伸強度等都有明顯改善。
文檔編號B29C47/00GK101857714SQ200910081560
公開日2010年10月13日 申請日期2009年4月13日 優(yōu)先權日2009年4月13日
發(fā)明者劉伯林, 白玲 申請人:中國紡織科學研究院