一種用于大功率led封裝的有機硅膠及其制備方法和使用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于大功率LED封裝的有機硅膠及其制備方法和使用方法，特別是高硬度、高折射率、高透光率的有機硅膠及其制備方法，由重量配比為1:2的A組分和B組分組成，所述A組分由甲基苯基乙烯基硅樹脂、甲基苯基乙烯基硅油、催化劑制備而成，所述B組分由甲基苯基乙烯基硅樹脂、甲基苯基含氫硅聚合物、抑制劑制備而成，本發(fā)明用于大功率LED封裝的有機硅膠，高硬度、對各種LED基材的粘接性能好、折射率大于1.54、透光率超過99％、可靠性高、貯存穩(wěn)定性好。
【專利說明】
一種用于大功率LED封裝的有機硅膠及其制備方法和使用 方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及屬于膠黏劑技術領域，特別涉及一種用于大功率LED封裝的有機硅膠 及其制備方法和使用方法。
【背景技術】
[0002] 目前，有機硅封裝材料正迅速取代環(huán)氧樹脂和其他有機材料來作為LED封裝的主 要原料，而隨著LED封裝硅膠技術不斷突破，國產(chǎn)LED封裝硅膠穩(wěn)定性、可靠性不斷加強，LED 封裝硅膠國產(chǎn)化進程也在不斷加快;但隨著LED產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，特別是大功率LED照明技 術的發(fā)展，對LED封裝材料的性能、穩(wěn)定性、可靠性要求更加苛刻，特別是在LED有機硅封裝 材料中，高硬度、高折射率、高透光率的LED封裝有機硅材料還是進口膠占據(jù)著壟斷地位，國 產(chǎn)膠的技術性能、特別是在可靠性及穩(wěn)定性方面與進口膠相比還有些差距。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術問題之一是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種用于大功率 LED封裝有機硅膠，特別是高硬度、高折射率、高透光率的LED封裝硅膠。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題之二在于提供上述大功率LED封裝有機硅膠的制備方 法。
[0005] 作為本發(fā)明第一方面的一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，包括A組分和B兩組 分，A組分和B兩組分的質(zhì)量比為1:2;所述A組分由以下重量份的原料組成：甲基苯基乙烯基 硅樹脂60~80份、甲基苯基乙烯基硅油20~40份、催化劑，其中催化劑用量為甲基苯基乙烯 基硅樹脂與甲基苯基乙烯基硅油質(zhì)量份之和的〇. 1 %~〇 . 3%質(zhì)量份;所述B組分由以下重 量份的原料組成：甲基苯基乙烯基硅樹脂50~70質(zhì)量份、甲基苯基含氫硅聚合物30~50質(zhì) 量份、抑制劑，其中抑制劑為甲基苯基乙烯基硅樹脂與甲基苯基含氫硅聚合物質(zhì)量份之和 的0.05%~0.2%質(zhì)量份。
[0006] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述的甲基苯基乙烯基硅油的粘度為1000~ 20000mpa.s，其分子結(jié)構式為:Me2ViSiO(MePhSiO) a(RiR2SiO)bSiViMe2,式中 a = 0 ~50 的整 數(shù)，b = 0~1000的整數(shù)，心為-Me或-Ph，R2為-Me或-Ph，其中Me為加基，Vi為乙烯基，Ph為苯 基。
[0007] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述的甲基苯基乙烯基硅樹脂的結(jié)構式： Me2ViSi0(MePhSi0)a(RiSi03/2)b(MeViSi0)cSiViMe2,式中，a = 0 ~10，b = 0 ~40，c = 0 ~10， 心為-Me或-Ph，其中Me為加基，Vi為乙烯基，Ph為苯基。
[0008] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述的甲基苯基含氫硅聚合物的粘度為10~ 500mpa.s，其結(jié)構式為:MesHSiOU^SiO^MeHSiO^Cs^OOfeOCsHsSisycSiHMes，式中 a = 0 ~10，b = 0~100，c = 0~10，Ri為-Me或-Ph，R2為-Me或-Ph，其中Me為加基，Vi為乙烯基，Ph為 苯基。
[0009] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述的催化劑為氯鉑酸的醇溶液、鉑-乙烯基硅氧 烷配合物、鉑-烯烴配合物中的任意一種;優(yōu)選催化劑為氯鉑酸的醇溶液，鉑的質(zhì)量含量為 3000~10000ppm〇
[0010] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述的抑制劑為炔醇類物質(zhì)、含烯烴基環(huán)狀硅氧 烷低聚物、苯并三唑中的任意一種;優(yōu)選抑制劑為乙炔基環(huán)己醇。
[0011] 作為本發(fā)明第二方面的用于大功率LED封裝的有機硅膠的制備方法，包括如下步 驟：
[0012] (1)A組分的制備：
[0013] 將甲基苯基乙烯基硅樹脂、甲基苯基乙烯基硅油，依次加入攪拌機內(nèi)，在130~160 °C下抽真空攪拌2h，降溫至40°C，加入催化劑，抽真空攪拌均勻，充入氮氣，出料，即得所述A 組分；
[0014] (2)B組分的制備
[0015]將重量份數(shù)為50~70份的甲基苯基乙烯基硅樹脂、10~20份的甲基苯基含氫聚合 物、依次加入攪拌機內(nèi)，在90~120°C下抽真空攪拌2h，降溫至50~80°C，加入剩余的甲基苯 基含氫聚合物和抑制劑，抽真空攪拌均勻，即得所述B組分。
[0016] 作為本發(fā)明第三方面的一種大功率LED封裝有機硅膠的使用方法，是將所述A組 分、B組分按照重量比為1:2的配比混合均勻，真空脫泡20~40min，點膠或灌膠于待封裝件 上，加熱固化條件為先在50~100 °C溫度下加熱0.5~1.5h，再在100~200 °C溫度下加熱2~ 3h。進一步優(yōu)選為真空脫泡30min，先100°C溫度下加熱lh，再在150°C溫度下加熱3h完成固 化。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，其有益效果是:本發(fā)明的大功率LED封裝硅膠是由A、B組 分按質(zhì)量比1:2組成，A組分是具有線型結(jié)構與立體網(wǎng)狀結(jié)構的混合物，提供苯基與多官能 度乙烯基，由于其本身結(jié)構和多官能活性，對提高交聯(lián)密度、提高硬度，降低氣體的透過率 有很大幫助，B組分提供苯基、多官能度乙烯基、交聯(lián)劑，增粘劑，來提高反應活性、交聯(lián)密度 以及提尚對底材的粘接力。
[0018] 所述的LED封裝硅膠硬度大于邵D60、折射率大于1.54、透光率大于99 %，回流焊、 冷熱沖擊效果好。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明可通過以下實施例進一步說明，所舉實施例只用于解釋本發(fā)明，而不是對 本發(fā)明保護范圍的限制。
[0020] 實施例1
[0021] A組分的制備:稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂80g，甲基苯基乙烯基硅油20g，依次加 入攪拌機內(nèi)，在130~160°C下抽真空攪拌2h，降溫至40°C，加入濃度為5000ppm的氯鉬酸催 化劑〇.2g，抽真空攪拌均勻，即得所述A組分；B組分的制備：稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂 70g，甲基苯基含氫娃聚合物10g，在90~120 °C下抽真空攪拌2h，降溫至50~80 °C，加入甲基 苯基含氫硅聚合物20g，乙炔環(huán)己醇0. lg，抽真空攪拌均勻，即得所述B組分；
[0022]使用時，將所述A組分和B組分按質(zhì)量比1:2的配比混合均勻，真空脫泡30min，點膠 或灌膠至待封裝件上，先在100 °C條件下加熱lh，再在150 °C條件下加熱3h，即可。
[0023] 實施例2
[0024] A組分的制備:稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂70g，甲基苯基乙烯基硅油30g，依次加 入攪拌機內(nèi)，在130~160°C下抽真空攪拌2h，降溫至40°C，加入濃度為5000ppm的氯鉬酸催 化劑〇.2g，抽真空攪拌均勻，即得所述A組分；B組分的制備：稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂 60g，甲基苯基含氫娃聚合物10g，在90~120 °C下抽真空攪拌2h，降溫至50~80 °C，加入甲基 苯基含氫娃聚合物30g，乙炔環(huán)己醇0. lg，抽真空攪拌均勾，即得所述B組分；
[0025]使用時，將所述A組分和B組分按質(zhì)量比1:2的配比混合均勻，真空脫泡30min，點膠 或灌膠至待封裝件上，先在100 °C條件下加熱lh，再在150 °C條件下加熱3h，即可。
[0026] 實施例3
[0027] A組分的制備:稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂60g，甲基苯基乙烯基硅油40g，依次加 入攪拌機內(nèi)，在130~160°C下抽真空攪拌2h，降溫至40°C，加入濃度為5000ppm的氯鉬酸催 化劑〇.2g，抽真空攪拌均勻，即得所述A組分；B組分的制備：稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂 50g，甲基苯基含氫娃聚合物10g，在90~120 °C下抽真空攪拌2h，降溫至50~80 °C，加入甲基 苯基含氫硅聚合物40g，乙炔環(huán)己醇0. lg，抽真空攪拌均勻，即得所述B組分；
[0028]使用時，將所述A組分和B組分按質(zhì)量比1:2的配比混合均勻，真空脫泡30min，點膠 或灌膠至待封裝件上，先在100 °C條件下加熱lh，再在150 °C條件下加熱3h，即可。
[0029] 實施例4
[0030] A組分的制備:稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂70g，甲基苯基乙烯基硅油30g，依次加 入攪拌機內(nèi)，在130~160°C下抽真空攪拌2h，降溫至40°C，加入濃度為5000ppm的氯鉬酸催 化劑〇.2g，抽真空攪拌均勻，即得所述A組分；B組分的制備：稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂 70g，甲基苯基含氫娃聚合物10g，在90~120 °C下抽真空攪拌2h，降溫至50~80 °C，加入甲基 苯基含氫硅聚合物20g，乙炔環(huán)己醇0. lg，抽真空攪拌均勻，即得所述B組分；
[0031]使用時，將所述A組分和B組分按質(zhì)量比1:2的配比混合均勻，真空脫泡30min，點膠 或灌膠至待封裝件上，先在100 °C條件下加熱lh，再在150 °C條件下加熱3h，即可。
[0032] 實施例5
[0033] A組分的制備:稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂50g，甲基苯基乙烯基硅油50g，依次加 入攪拌機內(nèi)，在130~160°C下抽真空攪拌2h，降溫至40°C，加入濃度為5000ppm的氯鉬酸催 化劑〇.2g，抽真空攪拌均勻，即得所述A組分；B組分的制備：稱取甲基苯基乙烯基硅樹脂 50g，甲基苯基含氫娃聚合物10g，在90~120 °C下抽真空攪拌2h，降溫至50~80 °C，加入甲基 苯基含氫硅聚合物40g，乙炔環(huán)己醇0. lg，抽真空攪拌均勻，即得所述B組分；
[0034]使用時，將所述A組分和B組分按質(zhì)量比1:2的配比混合均勻，真空脫泡30min，點膠 或灌膠至待封裝件上，先在100 °C條件下加熱lh，再在150 °C條件下加熱3h，即可。
[0035] 將實施例1、2、3、4、5中的A組分和B組分按質(zhì)量比1:2的配比混合均勻，真空脫泡30 分鐘，將脫泡后的均勻混合物一是點膠至經(jīng)過處理的5050LED支架上，二是分別根據(jù)GB/ T528-2009要求制樣，將混合物在模具內(nèi)流平。固化條件：先在100 °C下加熱1小時，然后在 150 °C下加熱3小時。
[0036] 測試一:根據(jù)GB/T 2411-2008標準測試固化后樣品的硬度；
[0037]測試二:測試固化后樣品的透光率；
[0038]測試三:測試固化后樣品的折射率；
[0039] 測試四：測試固化封裝硅膠后的5050LED支架回流焊后的沸水紅墨水浸泡4h后的 滲透情況；
[0040] 測試五:測試固化封裝硅膠后的5050LED支架的高低溫沖擊后的點亮情況。
[0041 ]上述測試性能指標如表1所述
[0042] 表 1
[0043]
[0044] 通過表1數(shù)據(jù)可以看出，一種用于大功率LED封裝有機硅膠，其中實施例2不僅具有 高硬度，還具有高透光率、高折射率和較好的可靠性。
[0045] 以上實施例1、2、3、4、5所述僅為本發(fā)明的實施例，但并不用于限制本發(fā)明。凡對本 發(fā)明所做的任何調(diào)整、修改、替換、改進等均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1. 一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，其特征在于，包括A組分和B兩組分，A組分和B 兩組分的質(zhì)量比為1:2;所述A組分由以下重量份的原料組成：甲基苯基乙烯基硅樹脂60~ 80份、甲基苯基乙烯基硅油20~40份、催化劑，其中催化劑用量為甲基苯基乙烯基硅樹脂與 甲基苯基乙烯基硅油質(zhì)量份之和的0.1 %~0.3%質(zhì)量份;所述B組分由以下重量份的原料 組成：甲基苯基乙烯基硅樹脂50~70質(zhì)量份、甲基苯基含氫硅聚合物30~50質(zhì)量份、抑制 劑，其中抑制劑為甲基苯基乙烯基硅樹脂與甲基苯基含氫硅聚合物質(zhì)量份之和的〇. 05 %~ 0.2%質(zhì)量份。2. 如權利要求1所述的一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，其特征在于，所述的甲基 苯基乙烯基硅油的粘度為1000~20000mpa.s，其分子結(jié)構式為：Me 2ViSiO(MePhSiO)a (RiR2SiO)bSiViMe2,式中 a = 0 ~50 的整數(shù)，b = 0 ~1000 的整數(shù)，Ri 為一 Me 或一 Ph，R2 為一 Me 或一 Ph，其中Me為加基，Vi為乙烯基，Ph為苯基。3. 如權利要求1所述的一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，其特征在于，所述的甲基 苯基乙烯基硅樹脂的結(jié)構式JeWiSiCKMePhSiOWRiSiOvddMeViSiOhSiViMe〗，式中，a = 0~10，b = 0~40，c = 0~10，Ri為一Me或一Ph，其中Me為加基，Vi為乙烯基，Ph為苯基。4. 如權利要求1所述的一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，其特征在于，所述的甲基 苯基含氫硅聚合物的粘度為10~500mpa.s，其結(jié)構式為：Me^SiOUiRAiOhWeHSiOH (C2H4〇CH2〇C3H6Si3/2)cSiHMe2,式中 a = 0 ~10，b = 0 ~100，c = 0 ~10，Ri 為一Me 或一Ph，R2 為一 Me或一 Ph，其中Me為加基，Vi為乙烯基，Ph為苯基。5. 如權利要求1所述的一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，其特征在于，所述的催化 劑為氯鉑酸的醇溶液、鉑-乙烯基硅氧烷配合物、鉑-烯烴配合物中的任意一種。6. 如權利要求1所述的一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，其特征在于，所述的催化 劑為氯鉑酸的醇溶液，鉑的質(zhì)量含量為3000~lOOOOppm。7. 如權利要求1所述的一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，其特征在于，所述的抑制 劑為炔醇類物質(zhì)、含烯烴基環(huán)狀硅氧烷低聚物、苯并三唑中的任意一種。8. 如權利要求1所述的一種用于大功率LED封裝的有機硅膠，其特征在于，所述的抑制 劑為乙炔基環(huán)己醇。9. 權利要求1至8任一項權利要求所述的用于大功率LED封裝的有機硅膠的制備方法， 其特征在于，包括如下步驟： (1) A組分的制備： 將甲基苯基乙烯基硅樹脂、甲基苯基乙烯基硅油，依次加入攪拌機內(nèi)，在130~160°C下 抽真空攪拌2h，降溫至40°C，加入催化劑，抽真空攪拌均勻，充入氮氣，出料，即得所述A組 分； (2) B組分的制備 將重量份數(shù)為50~70份的甲基苯基乙烯基硅樹脂、10~20份的甲基苯基含氫聚合物、 依次加入攪拌機內(nèi)，在90~120°C下抽真空攪拌2h，降溫至50~80°C，加入剩余的甲基苯基 含氫聚合物和抑制劑，抽真空攪拌均勻，即得所述B組分。10. 權利要求1至8任一項權利要求所述的一種大功率LED封裝有機硅膠的使用方法，其 特征是將所述A組分、B組分按照重量比為1:2的配比混合均勻，真空脫泡20~40min，點膠或 灌膠于待封裝件上，加熱固化條件為先在50~100°C溫度下加熱0.5~1.5h，再在100~200 °C溫度下加熱2~3h。進一步優(yōu)選為真空脫泡30min，先100°C溫度下加熱lh，再在150°C溫度 下加熱3h完成固化。
【文檔編號】C09J183/07GK105969301SQ201610494532
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】胡海, 陳云傳, 李易
【申請人】上?？颠_化工新材料股份有限公司