煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法及固化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及密封材料領(lǐng)域;具體涉及煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法及 固化方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 煉油廠催化車間的煙汽輪機的工作溫度是650°C，壓力是3Mpa，轉(zhuǎn)速6000轉(zhuǎn)。煙汽 輪機軸端普遍漏氣比較嚴(yán)重，一方面因為汽封間隙不可調(diào)整，另一方面是由于蒸汽壓力艙 因汽封體變形漏氣，造成氣密封的效果受到影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法及固化方法。本發(fā)明具有 無毒、無味、無公害以及良好的高溫性能和潰散性等優(yōu)點;其耐水性較好、固化收縮率小、高 溫強度高以及可在較低溫度固化的優(yōu)點，可粘接金屬、陶瓷、玻璃等。
[0004]本發(fā)明中煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法是由下述操作完成的:煙汽輪 機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法是由下述操作完成的：將85% (質(zhì)量)H3P〇4稀釋成60% (質(zhì)量)H3P〇4溶液，加熱至110~120°C，然后邊攪拌邊分四批等量等時間間隔加入A1 (0H)3， 時間間隔為5~10miη，不斷攪拌直至透明，加入固化劑，所述固化劑為ZnO和MgO，調(diào)節(jié)pH值 =6~7,冷卻，調(diào)整粘度(控制反應(yīng)物的用量比例來調(diào)整溶液的粘度），即得到煙汽輪機蒸汽 壓力艙密封材料(即A1 (H2P〇4) 3的溶液）。
[0005] 所述85%H3P〇4與A1(0H)3的重量比為100:80，煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料23°〇 下粘度是168Pa.s。
[0006] 固化劑中ZnO和MgO的質(zhì)量比為1:1 ;MgO占煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料質(zhì)量的百 分比為1.5%。
[0007]本發(fā)明煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的固化方法是按下述操作進行的：
[0008] 步驟一、將上述方法制備的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料在室溫下干燥24h，然后 升溫至90~100°C，保溫1.5h;
[0009] 步驟二、然后升溫至150~160°C，保溫3h，冷卻至室溫，即完成了煙汽輪機蒸汽壓 力艙密封材料的固化。
[0010] 其中，步驟一的升溫速率是1~3°C/min。步驟二的升溫速率是1~3°C/min。
[0011] 密封劑的固化工藝是影響密封劑性能的關(guān)鍵。固化過程應(yīng)盡可能地慢，避免密封 劑中的水劇烈蒸發(fā)，造成固化后密封劑的內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松，氣孔率大。固化過程慢也有利于減 少密封劑的粘結(jié)相結(jié)晶時造成晶核缺陷的機會，從而提高粘結(jié)強度。
[0012] 該法得到的膠黏劑在中溫條件下完全固化，Zn〇、MgO的加入提高了膠黏劑的剪切 強度，常溫下4.38MPa以上，高溫處理也可達(dá)到4MPa，高溫處理主要生成對熱極為穩(wěn)定磷酸 錯，膠黏劑的耐尚溫性優(yōu)良。
[0013] 由此制得的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料耐水性能優(yōu)良，粘接強度滿足使用要 求，在室溫~l〇〇〇°C的熱失重低于8%，具有較好的耐熱性能、隔熱性能及高低溫循環(huán)性能?！靖綀D說明】
[0014]圖1是煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的TG-DSC曲線圖。
【具體實施方式】
【具體實施方式】 [0015] 一：以重量比為1〇〇:80的85%趾〇4與41(0!1)3為原料，煙汽輪機蒸汽 壓力艙密封材料的制備方法是由下述操作完成的：
[0016]將85 % (質(zhì)量)H3P〇4稀釋成60 % (質(zhì)量)H3P〇4溶液，加熱至120°C，然后邊攪拌邊分 四批等量等時間間隔加入A1(0H)3,時間間隔為lOmin，不斷攪拌直至透明，加入固化劑，所 述固化劑為ZnO和MgO，調(diào)節(jié)pH值=7，冷卻，調(diào)整粘度，即得到煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料 (即Α1(Η2Ρ〇4)3的溶液）。
[0017]固化劑中ZnO和MgO的質(zhì)量比為1:1 ;MgO占煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料質(zhì)量的百 分比為1.5%。
[0018] 本實施方式中煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料23°c下粘度是168Pa.s。
[0019] 本實施方式中煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的固化方法是按下述操作進行的：步 驟一、將上述方法制備的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料在室溫下干燥24h，然后以2°C/min 的升溫速率升溫至l〇〇°C，保溫1.5h;
[0020] 步驟二、然后以2°C/min的升溫速率升溫至160°C，保溫3h，冷卻至室溫，即完成了 煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的固化。
[0021] 對煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的耐高溫高壓性能進行測試來驗證發(fā)明效果：
[0022] 1、煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料耐高溫性能的測試
[0023]測試產(chǎn)品:煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料
[0024]測試儀器:Perkin-ElmerSTA6000差熱分析儀
[0025] 測試條件：
[0026]溫度：25 ~1000°C
[0027]升溫速率:20°C/min
[0028] 保護氣體:氮氣。
[0029] 測試方法:熱重一差式量熱掃描法(TG-DSC)。
[0030] 測試結(jié)果：
[0031]煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料固化后，產(chǎn)物的熱重分析測試結(jié)果如圖1所示。圖1 表明，TG曲線在100~300°C內(nèi)第一次明顯失重，失重約2%，主要為煙汽輪機蒸汽壓力艙密 封材料內(nèi)水分的蒸發(fā)，此次失重較少，說明煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料固化反應(yīng)較徹底。 在300~800°C范圍內(nèi)，煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料第二次失重，質(zhì)量變化較大，失重約 15%，其原因可能為煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的二次失水，分析此次失水為密封劑中 膠基A1 (H2P〇4)3的二次脫水縮合；當(dāng)溫度大于800°C時TG曲線變化平緩，沒有明顯失重，DSC 曲線在800°C左右出現(xiàn)一明顯的放熱峰，為煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料晶型轉(zhuǎn)變過程。以 上結(jié)果表明，煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料在l〇〇〇°C的耐熱性能良好。
[0032] 2、煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料耐高壓性能以及拉伸強度的測試
[0033]對煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的拉伸強度測試前，首先要對試樣載體進行表面 除污處理，清洗過程如下：先蒸餾水清洗，質(zhì)量百分比為30%的NaOH溶液清洗，濃硝酸清洗， 丙酮擦拭，烘干，T= 50°C，蒸餾水清洗，質(zhì)量百分比為5%的磷酸清洗，無水乙醇清洗。
[0034]煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料拉伸強度的測試以其耐高壓強度表征，單位為MPa， 根據(jù)抗拉強度的計算公式計算出5種平行樣品的拉伸強度：
[0036]式中，T一煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的抗拉強度，MPa;
[0037]P-試樣膠層破壞的最大負(fù)荷，N;
[0038]L-試樣搭接面長度，mm;
[0039] B-試樣搭接面寬度，mm〇
[0040]最終測試結(jié)果如表1所示：
[0041]表1煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的拉伸強度(MPa)
[0042]
[0043]由表1可以算出，煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的拉伸強度可達(dá)到34MPa，表明其 具有耐尚壓的特性。
[0044] 3、煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料韌性的測試
[0045]煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的韌性通常以密封劑的沖擊強度來表征，測試采用 沖擊試驗機，取5個試樣做平行試驗，測試結(jié)果如表2所示：
[0046]表2煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的沖擊強度(kj/m2)
[0047]
[0048]計算表2中的平均沖擊強度，煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的沖擊強度為9.8，表 明煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料在變形時具有一定的韌性。
【主權(quán)項】
1. 煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法，其特征在于煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材 料的制備方法是由下述操作完成的： 將85% (質(zhì)量)H3P〇4稀釋成60% (質(zhì)量)H3P〇4溶液，加熱至110~120°C，然后邊攪拌邊分 四批等量等時間間隔加入Al(OH)3,時間間隔為5~lOmin，不斷攪拌直至透明，加入固化劑， 所述固化劑為ZnO和MgO,調(diào)節(jié)pH值=6~7,冷卻，調(diào)整粘度，即得到煙汽輪機蒸汽壓力艙密 封材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法，其特征在于所述 85%!^〇4與厶1(0!〇3的重量比為100:80。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法，其特征在于ZnO和 MgO的質(zhì)量比為1:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法，其特征在于MgO占 煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料質(zhì)量的百分比為1.5%。5. 煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的固化方法，其特征在于煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材 料的固化方法是按下述操作進行的： 步驟一、將權(quán)利要求1方法制備的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料在室溫下干燥24h，然 后升溫至90~100C，保溫1.5h; 步驟二、然后升溫至150~160°C，保溫3h，冷卻至室溫，即完成了煙汽輪機蒸汽壓力艙 密封材料的固化。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的固化方法，其特征在于步驟 一的升溫速率是1~3°C/min。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的固化方法，其特征在于步驟 二的升溫速率是1~3°C/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法及固化方法，屬于密封材料領(lǐng)域。本發(fā)明的煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料耐水性較好、固化收縮率小、高溫強度高以及可在較低溫度固化的優(yōu)點。煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料的制備方法如下：將85％(質(zhì)量)H3PO4稀釋成60％(質(zhì)量)H3PO4溶液，加熱至110～120℃，然后邊攪拌邊分批加入Al(OH)3，不斷攪拌直至透明，加入固化劑，所述固化劑為ZnO和MgO，調(diào)節(jié)pH值＝6～7，冷卻，調(diào)整粘度。固化方法：一、將煙汽輪機蒸汽壓力艙密封材料在室溫下干燥24h，然后升溫至90～100℃，保溫1.5h；二、然后升溫至150～160℃，保溫3h，冷卻至室溫。本發(fā)明的產(chǎn)品可用于粘接金屬、陶瓷、玻璃等。
【IPC分類】C09J11/04, C09J1/00, C09K3/10
【公開號】CN105419652
【申請?zhí)枴緾N201510968020
【發(fā)明人】陳強, 付國興
【申請人】哈爾濱船大森海技術(shù)開發(fā)有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月21日