耐輻照有機硅封裝膠的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及封裝膠，特別是涉及耐輻照有機硅封裝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 以前的LED封裝多采用環(huán)氧樹脂作為封裝材料，然而隨著LED技術(shù)的進步，環(huán)氧樹 脂由于在高溫下易黃化，耐紫外性能差等缺點已不能滿足高功率LED封裝的要求，而有機 硅樹脂具有優(yōu)異的熱穩(wěn)性性、柔韌性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等優(yōu)點，使其成為 了目前LED封裝采用的理想材料。隨著LED技術(shù)的不斷進步，有機硅封裝膠的應用場合越 來越廣泛，其中在輻射較大的環(huán)境中的應用也越來越多，在這種情況下輻射會引起有機硅 封裝膠的老化，輻射能量尤其是Y輻照會破壞有機硅分子鏈中的化學鍵，引起分子鏈的降 解，導致力學性能下降比較嚴重。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，制備出的 有機硅封裝膠具有很好的耐輻照性能。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] 耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，其步驟如下：
[0007] (1)將鈦酸酯偶聯(lián)劑分散于質(zhì)量分數(shù)為80%的正丁醇水溶液中，室溫攪拌40分鐘 后得到改性液，將納米氧化鈰加入改性液中70°C下磁力攪拌2小時，冷凝回流1小時后減壓 旋蒸30分鐘，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性納米氧化鈰；
[0008] (2)按重量份計，將100份聚苯基甲基硅氧烷、10-12份PEEK、3-4份甲基丙烯酸乙 酯以及0. 8-1. 2份步驟（1)得到的改性納米氧化鈰加入密煉機中共混12分鐘，移至單螺桿 擠出機中熔融擠出，冷卻造粒后得到粒料；
[0009] (3)按重量份計，將5-10份交聯(lián)劑、2-4份增黏劑以及115份步驟（2)得到的粒 料加入高混機中高速混合60分鐘，加入0. 1-0. 2份抑制劑后繼續(xù)高速混合16分鐘，加入 0. 3-0. 5份催化劑后中速混合40分鐘，出料后得到耐輻照有機硅封裝膠。
[0010] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（1)中，鈦酸酯偶聯(lián)劑的重量為納米氧化鈰的9%。
[0011] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（2)中，共混時的溫度為210°C，轉(zhuǎn)速為lOOrpm。
[0012] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（2)中，熔融擠出的溫度為190-220°C，單螺桿擠出機的 螺桿轉(zhuǎn)速為40rpm。
[0013] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（3)中，交聯(lián)劑為乙基三乙氧基硅烷。
[0014] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（3)中，增黏劑為三乙氧基硅烷。
[0015] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（3)中，抑制劑為炔醇。
[0016] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（3)中，高速混合時的轉(zhuǎn)速為2800rpm。
[0017] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（3)中，催化劑為氯鉑酸。
[0018] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（3)中，中速混合時的轉(zhuǎn)速為1200rpm。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0020] 1)納米氧化鈰是一種稀土氧化物，具有特殊的電子結(jié)構(gòu)，鈰離子有兩種價態(tài)一一 三價和四價，三價鈰離子可捕獲輻照引起的正穴，而四價鈰離子可捕獲輻照引起的電子，從 而大大削弱輻照能量，不過納米氧化鈰的表面活性高且呈親水性，導致其容易團聚，與有機 硅基體相容性較差，因此本發(fā)明通過鈦酸酯偶聯(lián)劑對其進行改性，鈦酸酯偶聯(lián)劑與納米氧 化鈰產(chǎn)生了化學鍵合，并在納米氧化鈰表面形成了包覆層，降低了其表面能，而且鈦酸酯偶 聯(lián)劑上的親油性基團將納米氧化鈰表面的親水性改成了親油性，改善了納米氧化鈰表面與 有機娃基體之間的相容性，從而有效提尚封裝J3父的耐福照性能。
[0021] 2)PEEK是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個酮鍵和兩個醚鍵的重復單元所構(gòu)成的高聚 物一一聚醚醚酮，且結(jié)構(gòu)中還含有芳環(huán)，因此具有很好的耐輻照性，在增容劑-甲基丙烯酸 乙酯的增容作用下，PEEK能很好地分散于有機硅基體內(nèi)并與其形成了界面較好的共混，從 而進一步提高封裝膠的耐輻照性能；此外，PEEK還具有很好的耐水解性和阻燃性，因此還 可有效提高封裝膠的耐水解性能和阻燃性能。
【具體實施方式】：
[0022] 下面將結(jié)合具體實施例來詳細說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明 用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0023] 實施例1
[0024] 耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，其步驟如下：
[0025] (1)將鈦酸酯偶聯(lián)劑分散于質(zhì)量分數(shù)為80 %的正丁醇水溶液中，室溫攪拌40分鐘 后得到改性液，將納米氧化鈰加入改性液中70°C下磁力攪拌2小時，冷凝回流1小時后減壓 旋蒸30分鐘，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性納米氧化鈰，其中，鈦酸 酯偶聯(lián)劑的重量為納米氧化鈰的9% ;
[0026] (2)按重量份計，將100份聚苯基甲基硅氧烷、10. 5份PEEK、3份甲基丙烯酸乙酯 以及0. 9份步驟（1)得到的改性納米氧化鈰加入密煉機中溫度為210°C，轉(zhuǎn)速為IOOrpm下 共混10分鐘，移至單螺桿擠出機中溫度為190-220°C下熔融擠出，單螺桿擠出機的螺桿轉(zhuǎn) 速為40rpm，冷卻造粒后得到粒料；
[0027] (3)按重量份計，將10份乙基三乙氧基硅烷、2. 5份三乙氧基硅烷以及115份步驟 (2)得到的粒料加入高混機中高速混合60分鐘，加入0. 1份炔醇后繼續(xù)轉(zhuǎn)速為2800rpm下 高速混合16分鐘，加入0. 5份氯鉑酸后轉(zhuǎn)速為1200rpm下中速混合40分鐘，出料后得到耐 輻照有機硅封裝膠。
[0028] 實施例2
[0029] 耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，其步驟如下：
[0030] (1)將鈦酸酯偶聯(lián)劑分散于質(zhì)量分數(shù)為80 %的正丁醇水溶液中，室溫攪拌40分鐘 后得到改性液，將納米氧化鈰加入改性液中70°C下磁力攪拌2小時，冷凝回流1小時后減壓 旋蒸30分鐘，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性納米氧化鈰，其中，鈦酸 酯偶聯(lián)劑的重量為納米氧化鈰的9% ;
[0031] (2)按重量份計，將100份聚苯基甲基硅氧烷、10份PEEK、3. 6份甲基丙烯酸乙酯 以及1.份步驟（1)得到的改性納米氧化鈰加入密煉機中溫度為210°C，轉(zhuǎn)速為IOOrpm下共 混10分鐘，移至單螺桿擠出機中溫度為190-220°C下熔融擠出，單螺桿擠出機的螺桿轉(zhuǎn)速 為40rpm，冷卻造粒后得到粒料；
[0032] (3)按重量份計，將8份乙基三乙氧基硅烷、3. 5份三乙氧基硅烷以及115份步驟 (2)得到的粒料加入高混機中高速混合60分鐘，加入0. 2份炔醇后繼續(xù)轉(zhuǎn)速為2800rpm下 高速混合16分鐘，加入0. 4份氯鉑酸后轉(zhuǎn)速為1200rpm下中速混合40分鐘，出料后得到耐 輻照有機硅封裝膠。
[0033] 實施例3
[0034] 耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，其步驟如下：
[0035] (1)將鈦酸酯偶聯(lián)劑分散于質(zhì)量分數(shù)為80%的正丁醇水溶液中，室溫攪拌40分鐘 后得到改性液，將納米氧化鈰加入改性液中70°C下磁力攪拌2小時，冷凝回流1小時后減壓 旋蒸30分鐘，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性納米氧化鈰，其中，鈦酸 酯偶聯(lián)劑的重量為納米氧化鈰的9% ;
[0036] (2)按重量份計，將100份聚苯基甲基硅氧烷、11份PEEK、3. 2份甲基丙烯酸乙酯 以及1份步驟（1)得到的改性納米氧化鈰加入密煉機中溫度為210°C，轉(zhuǎn)速為IOOrpm下共 混10分鐘，移至單螺桿擠出機中溫度為190-220°C下熔融擠出，單螺桿擠出機的螺桿轉(zhuǎn)速 為40rpm，冷卻造粒后得到粒料；
[0037] (3)按重量份計，將6份乙基三乙氧基硅烷、3份三乙氧基硅烷以及115份步驟（2) 得到的粒料加入高混機中高速混合60分鐘，加入0. 2份炔醇后繼續(xù)轉(zhuǎn)速為2800rpm下高速 混合16分鐘，加入0. 4份氯鉑酸后轉(zhuǎn)速為1200rpm下中速混合40分鐘，出料后得到耐輻照 有機