一種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及膠黏劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種對木薯淀粉進行改性制得膠黏劑的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在目前使用的木材膠粘劑中，許多為溶劑類的三醛膠一脲醛樹脂（UF)，酚醛樹 脂（PF)和三聚氰胺甲醛樹脂（VIF)，這"三醛膠"除耐水性差、儲存期短外，在生產(chǎn)和使用的 過程中釋放出大量的甲醛，對環(huán)境污染造成很大的影響，人類長期接觸還會造成患呼吸道 疾病、惡性腫瘤、白血病等疾病的危險。隨著環(huán)保和節(jié)能等理念的提出，對工業(yè)用膠也提出 了更高的要求，這就要求減少甲醛單體和用量，使膠粘劑中游離醛含量達到最低標準，或?qū)?求合適的原料和配方來取代"三醛"膠，徹底解決游離醛釋放帶來的環(huán)境問題。
[0003] 天然膠粘劑原料來源廣泛，成本低，使用方便，無毒環(huán)保，隨著石油能源緊張和膠 粘劑理論研宄的深入，更重要的是人們環(huán)保意識的增強，天然膠粘劑又重新受到重視，以期 充分發(fā)揮其天然環(huán)保和可再生的優(yōu)勢。天然高分子膠的原料中，木薯淀粉是一種來源豐富， 可再生，可降解以及低成本的資源。因此，采用木薯淀粉作為原料生產(chǎn)膠粘劑將成為了一種 必然的發(fā)展趨勢。但現(xiàn)有木薯膠粘劑普遍膠接強度低，儲藏穩(wěn)定性差，阻礙了其在工業(yè)中的 推廣和應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種由木薯淀粉與PVA共聚 生產(chǎn)膠黏劑的方法，所得材料具有耐水性好、粘結(jié)強度高的優(yōu)點。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0006] 一種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)在容器中加入20-30份木薯淀粉和120-180份去離子水配置成淀粉水溶液，用 質(zhì)量分數(shù)為30% -40%的NaOH溶液將淀粉水溶液的pH值調(diào)節(jié)到9~10 ;在65°C下攪拌糊 化 30min ;
[0008] (2)向糊化后的淀粉溶液中，加入0. 8-1. 2重量份H2O2和0. 2-0. 3重量份的FeSO4, 保溫下氧化反應25-30min，然后加入6-8重量份的30 %的NaOH溶液，繼續(xù)反應5-10min，待 用；
[0009] (3)向反應釜中加入250-300重量份去離子水，一邊攪拌一邊加入50重量份的 PVA，升溫至90°C保溫攪拌，直至PVA完全溶解；降溫至60°C，邊攪拌邊加入0. 15-0. 25重量 份APS，氧化20-30min，然后加入0. 5g 20 %的硼砂溶液，攪勻得PVA膠液；
[0010] (4)將步驟（2)所得淀粉液中滴加入PVA膠液中，滴加反應時間為40-60min，反應 溫度為75°C;然后用30%的NaOH溶液將膠液的pH值調(diào)節(jié)到6~7,升溫至85°C繼續(xù)反應， 當瓶內(nèi)膠液呈淡黃色半透明時，降溫出料得膠黏劑。
[0011] 進一步地，所選聚乙烯醇PVA的聚合度彡1700,醇解度為97%。
[0012] 進一步地，所述步驟（3)中，攪拌速度為180-220r/min。
[0013] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果為：
[0014] 本發(fā)明制備的木薯淀粉-PVA共聚膠粘劑同現(xiàn)有的木薯膠相比，外觀、粘結(jié)強度都 得到了提高，尤其是貯藏穩(wěn)定性提高得特別明顯，綜合性能更加接近于白乳膠，并保持了現(xiàn) 有成本低廉、環(huán)保等特點；由于制備過程中添加了乳化劑，提高了接枝共聚反應的轉(zhuǎn)化率， 同時提高了膠粘劑的貯藏穩(wěn)定性；由于制備過程中采用改性劑硼砂進行交聯(lián)改性，有效的 提高了膠粘劑的粘結(jié)強度和耐水性能；與溶劑類的"三醛膠"相比，本發(fā)明的膠粘劑不含甲 醛，生產(chǎn)和使用均不會對人體產(chǎn)生危害，具有更好的環(huán)保性能。
【具體實施方式】
[0015] 以下通過實施例，對本發(fā)明作進一步詳述：
[0016] 實施例1
[0017] -種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法，包括以下步驟：
[0018] (1)在容器中加入20份木薯淀粉和120份去離子水配置成淀粉水溶液，用質(zhì)量分 數(shù)為30%的NaOH溶液將淀粉水溶液的pH值調(diào)節(jié)到9 ;在65°C下攪拌糊化30min ;
[0019] (2)向糊化后的淀粉溶液中，加入1. 2重量份H2O2和0. 3重量份的FeSO4，保溫下 氧化反應25min，然后加入6重量份的30 %的NaOH溶液，繼續(xù)反應lOmin，待用；
[0020] (3)向反應釜中加入300重量份去離子水，在攪拌速度為220r/min的條件下加 入50重量份的PVA，升溫至90°C保溫攪拌，直至PVA完全溶解；降溫至60°C，邊攪拌邊加入 0. 25重量份APS，氧化30min，然后加入0. 5g20 %的硼砂溶液，攪勻得PVA膠液；所選聚乙烯 醇PVA的聚合度彡1700,醇解度為97%。
[0021] (4)將步驟（2)所得淀粉液中滴加入PVA膠液中，滴加反應時間為40min，反應溫 度為75°C;然后用30%的NaOH溶液將膠液的pH值調(diào)節(jié)到6,升溫至85°C繼續(xù)反應，當瓶內(nèi) 膠液呈淡黃色半透明時，降溫出料得膠黏劑。
[0022] 實施例2
[0023] 一種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法，包括以下步驟：
[0024] (1)在容器中加入30份木薯淀粉和180份去離子水配置成淀粉水溶液，用質(zhì)量分 數(shù)為40%的NaOH溶液將淀粉水溶液的pH值調(diào)節(jié)到10 ;在65°C下攪拌糊化30min ;
[0025] (2)向糊化后的淀粉溶液中，加入0. 8重量份H2O2和0. 2重量份的FeSO4，保溫下 氧化反應30min，然后加入8重量份的30 %的NaOH溶液，繼續(xù)反應5min，待用；
[0026] (3)向反應釜中加入250重量份去離子水，在攪拌速度為180r/min的條件下加 入50重量份的PVA，升溫至90°C保溫攪拌，直至PVA完全溶解；降溫至60°C，邊攪拌邊加入 0. 15重量份APS，氧化20min，然后加入0. 5g20 %的硼砂溶液，攪勻得PVA膠液；所選聚乙烯 醇PVA的聚合度彡1700,醇解度為97%。
[0027] (4)將步驟（2)所得淀粉液中滴加入PVA膠液中，滴加反應時間為60min，反應溫 度為75°C;然后用30%的NaOH溶液將膠液的pH值調(diào)節(jié)到7,升溫至85°C繼續(xù)反應，當瓶內(nèi) 膠液呈淡黃色半透明時，降溫出料得膠黏劑。
[0028] 實施例3
[0029] 一種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法，包括以下步驟：
[0030] (1)在容器中加入25份木薯淀粉和160份去離子水配置成淀粉水溶液，用質(zhì)量分 數(shù)為35%的NaOH溶液將淀粉水溶液的pH值調(diào)節(jié)到9 ;在65°C下攪拌糊化30min ;
[0031] (2)向糊化后的淀粉溶液中，加入1重量份H2O2和0. 25重量份的FeSO4，保溫下氧 化反應25min，然后加入7重量份的30 %的NaOH溶液，繼續(xù)反應5-10min，待用；
[0032] (3)向反應釜中加入280重量份去離子水，在攪拌速度為200r/min的條件下加入 50重量份的PVA，升溫至90 °C保溫攪拌，直至PVA完全溶解；降溫至60 °C，邊攪拌邊加入0. 2 重量份APS，氧化20-30min，然后加入0. 5g 20 %的硼砂溶液，攪勻得PVA膠液；所選聚乙烯 醇PVA的聚合度彡1700,醇解度為97%。
[0033] (4)將步驟⑵所得淀粉液中滴加入PVA膠液中，滴加反應時間為50min，反應溫 度為75°C;然后用30%的NaOH溶液將膠液的pH值調(diào)節(jié)到6,升溫至85°C繼續(xù)反應，當瓶內(nèi) 膠液呈淡黃色半透明時，降溫出料得膠黏劑。
[0034] 實施例4性能測試
[0035] 對實施例1、2、3所制得的膠粘劑做如下性能指標測試，其測試結(jié)果如下表1所 示：
[0036] 表1性能測試結(jié)果
[0037]
[0038] 從測試結(jié)果可以看出，本發(fā)明所制得的膠粘劑粘結(jié)強度大，可存儲時間長，各方面 性能都能滿足膠粘劑的使用標準，可以在木材拼裝、人造板加工領(lǐng)域使用。
【主權(quán)項】
1. 一種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 在容器中加入20-30份木薯淀粉和120-180份去離子水配置成淀粉水溶液，用質(zhì) 量分數(shù)為30% -40%的NaOH溶液將淀粉水溶液的pH值調(diào)節(jié)到9~10 ;在65°C下攪拌糊化 30min ； (2) 向糊化后的淀粉溶液中，加入0. 8-1. 2重量份H2O2和0. 2-0. 3重量份的FeSO 4，保溫 下氧化反應25-30min，然后加入6-8重量份的30%的NaOH溶液，繼續(xù)反應5-10min，待用； (3) 向反應釜中加入250-300重量份去離子水，一邊攪拌一邊加入50重量份的PVA，升 溫至90°C保溫攪拌，直至PVA完全溶解；降溫至60°C，邊攪拌邊加入0. 15-0. 25重量份APS， 氧化20-30min，然后加入0. 5g 20 %的硼砂溶液，攪勻得PVA膠液； (4) 將步驟（2)所得淀粉液緩慢滴加入PVA膠液中，滴加反應時間為40-60min，反應溫 度為75°C;然后用30%的NaOH溶液將膠液的pH值調(diào)節(jié)到6~7,升溫至85°C繼續(xù)反應，當 瓶內(nèi)膠液呈淡黃色半透明時，降溫出料得膠黏劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法，其特征在于：所選聚乙 烯醇PVA的聚合度多1700,醇解度為97%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述步驟 (3)中，攪拌速度為180-220r/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種木薯淀粉基膠黏劑的制備方法，屬于膠黏劑制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以木薯淀粉與PVA進行復配、以價低性優(yōu)的雙氧水和過硫酸銨為氧化劑，硼砂為交聯(lián)劑，通過優(yōu)化工藝過程來制備PVA-淀粉復合膠黏劑。本發(fā)明所得材料具有粘結(jié)強度高、耐水性好、穩(wěn)定性好的優(yōu)點，可以用作膠粘劑廣泛用于木材拼裝、人造板加工領(lǐng)域，還可應用于防水、包裝領(lǐng)域。
【IPC分類】C09J129/04, C09J11/04, C09J103/10
【公開號】CN104974686
【申請?zhí)枴緾N201510323066
【發(fā)明人】王超群
【申請人】廣西大學
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年6月12日