一種車輛玻璃用玻璃膠的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及密封材料領域，特別涉及一種車輛玻璃用玻璃膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玻璃膠是用來填充空隙(孔洞、接頭、接縫等)并對填充基層界面有粘接作用的材料，其主要包括:有機硅(包括改性有機硅)類、聚氨酯類、聚硫橡膠類、丙烯酸酯類、SBR橡膠類、丁基橡膠類、瀝青、油性嵌縫膠類等。而用于填充須經(jīng)受震動或熱漲冷縮等所致具有伸縮性的間隙，則必須采用彈性玻璃膠。彈性玻璃膠是將粘接和密封兩種功能集于一身的產(chǎn)品。其中性能較好的三類高檔彈性玻璃膠分別是有機硅玻璃膠、聚硫玻璃膠和聚氨酯玻璃膠。近年來，彈性玻璃膠在建筑、土木、汽車、船舶、電氣通訊等許多工業(yè)、民用領域中的應用越來越廣泛。
[0003]上述的彈性玻璃膠中，聚氨酯玻璃膠發(fā)展速度最快，需求逐漸增大，是因為它具有優(yōu)良的性能。聚氨酯玻璃膠的特點有:(I)優(yōu)良的耐磨性；(2)低溫柔軟性；(3)性能可調(diào)節(jié)范圍廣；(4)機械強度大；(5)粘接性好；(6)彈性好，具有優(yōu)良復原性，可適合于動態(tài)接縫；(7)耐候性好，使用壽命可長達15-20年；(8)耐油性優(yōu)良；(9)耐生物老化；(10)價格適中。
[0004]現(xiàn)有的聚氨酯玻璃膠尤其在汽車玻璃安裝時存在的缺陷:單組分聚氨酯玻璃膠用于汽車玻璃裝配粘接時，其本體強度低于8Mpa(GB/T528)或延伸率低于450% (GB/T528)。②在低溫如0°C-10°C時，固化速率低于3.0mm/24小時(10°C ±2°C，30% ±5%濕度)。上述缺陷影響了單組分聚氨酯玻璃膠的應用效果或功效。
[0005]專利文獻CN200810043539.X公開了一種聚氨酯密封膠，并公開了其為雙組份，克服了單組份膠體的部分缺陷，但該專利并沒有公開其膠體技術(shù)指標，經(jīng)實踐驗證，其力學指標、常溫和低溫固化性能仍不能滿足車輛玻璃的使用要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種車輛玻璃用玻璃膠的制備方法，該方法制備的玻璃膠提高本體強度和延伸率，且在低溫下具有高固化速率，克服現(xiàn)有的單組分聚氨酯玻璃膠存在的缺陷。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0008]一種車輛玻璃用玻璃膠的制備方法，該玻璃膠由A組分和B組分組成，A組分和B組分重量份比為1: 3-5;其中，A組分為聚氨酯預聚體I和聚氨酯預聚體II組成，其中聚氨酯預聚體I為端烷氧基硅烷基聚氨酯預聚體，聚氨酯預聚體II由下述方法制得:將縮二脲多異氰酸酯與聚醚多元醇在105-110°C反應制得，其中縮二脲多異氰酸酯與聚醚多元醇的質(zhì)量比為28-30: 1，其中聚氨酯預聚體I和聚氨酯預聚體II的重量份比例為1-2: I ；B組分由以重量份計的下列原料組成:聚醚多元醇44-48份；輕鈣18-22份，重鈣25-27份，納米1102粉4-6份，-200目SiC粉4-6份，增塑劑17-19份；催化劑0.1-0.3份；觸變劑0.1-0.3份；所述制備方法為:
[0009]I)混合A組分:選擇市售端烷氧基硅烷基聚氨酯預聚體，然后按上述方法制備聚氨酯預聚體II，再將兩種組分按重量配比混合均勻；
[0010]2)混合B組分中的填料:將B組分中的輕鈣、重鈣、納米T12粉、-200目SiC粉在普通混料機中進行預先混合約150-180分鐘，得填料混合料；
[0011]3)在帶攪拌機的容器中加入步驟I)的A組分，然后加入步驟2)制備的填料混合料，攪拌機轉(zhuǎn)速為約500-600r/min，攪拌約40-60分鐘，然后加入聚醚多元醇、增塑劑、催化劑、觸變劑；
[0012]4)提高攪拌速度至700-800r/min，攪拌60-90分鐘后，進行脫泡，即得。其中，所述聚醚多元醇選自聚氧化丙烯多元醇、聚合物多元醇、聚四氫呋喃、聚氧化乙烯。
[0013]其中，所述增塑劑選自鄰苯二甲酸脂、脂肪族二酸脂、磷酸脂、苯甲酸二醇脂。
[0014]其中，所述催化劑選自二月桂酸二丁基錫、辛酸鉛、辛酸亞錫、叔胺類，其中優(yōu)選二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫。
[0015]其中，所述觸變劑選自氣相白炭黑、氫化蓖麻油、聚酰胺或膨潤土。
[0016]本發(fā)明通過對現(xiàn)有技術(shù)進行了如下改進大幅提高了玻璃膠的性能，獲得了有益的技術(shù)效果:
[0017]I)優(yōu)選了兩種聚氨酯預聚體選取，并確定了其混合比例；
[0018]2)優(yōu)化填料組成，其中包括如下方面:a.選擇組分:確定輕鈣、重鈣、納米1102粉和SiC作為填料；b.確定含量:輕鈣18-22份，重鈣25-27份，納米1102粉4_6份，-200目SiC粉4-6份；c.確定粒度，包括采用納米1102粉，并限定SiC的粒度為-200目，其中納米T12粉尤為選擇的重點，通常微米級T12粉作為顏料(鈦白粉)或填料起到的作用眾所周知，但添加納米T12粉后，對性能有極大幅度的提升，已經(jīng)超越了顏料和填料的范疇，對整個玻璃膠的綜合性能起了重要的影響。實驗表明，上述組分的選取、含量的確定以及粒度的選擇具有相互協(xié)調(diào)的作用關系，增加其他組分或減少某種組分、含量以及粒度的變動均達不到本申請要達到的性能指標。
[0019]3)本發(fā)明的制備方法先將無機粉末填料進行混合分散，再進行玻璃膠的制備，使得制備的玻璃膠性能均一穩(wěn)定，從而保證了較好的力學性能。
[0020]本發(fā)明的玻璃膠具有如下性能特點:
[0021]I)按GB/T528測試，該玻璃膠固化后的拉伸強度為12.2-14.0MPa，且其斷裂伸長率為470-520% ;因此，力學性能優(yōu)異。
[0022]2)該聚氨酯玻璃膠不僅在常溫15°C _30°C、50±5%濕度環(huán)境下，其有較好的固化速率，如大于8mm/24小時，同時在低溫(0°C _15°C )和低濕(30±5%濕度)條件下，也有很高的固化速率，大于5.5mm/24小時。
【具體實施方式】
[0023]實施例一
[0024]一種車輛玻璃用玻璃膠的制備方法，該玻璃膠由A組分和B組分組成，A組分和B組分重量份比為1: 3;其中，A組分為聚氨酯預聚體I和聚氨酯預聚體II組成，其中聚氨酯預聚體I為端烷氧基硅烷基聚氨酯預聚體，聚氨酯預聚體II由下述方法制得:將縮二脲多異氰酸酯與聚醚多元醇在105°C反應制得，其中縮二脲多異氰酸酯與聚醚多元醇的質(zhì)量比為28: 1，其中聚氨酯預聚體I和聚氨酯預聚體II的重量份比例為1:1 ;B組分由以重量份計的下列原料組成:聚四氫呋喃44份；輕鈣22份，重鈣25份，納米1102粉6份，-200目SiC粉4份，鄰苯二甲酸脂19份；二月桂酸二丁基錫0.1份；氣相白炭黑0.3份；所述制備方法為:
[0025]I)混合A組分:選擇市售端烷氧基硅烷基聚氨酯預聚體，然后按上述方法制備聚氨酯預聚體II，再將兩種組分按重量配比混合均勻；
[0026]2)混合B組分中的填料:將B組分中的輕鈣、重鈣、納米T12粉、-200目SiC粉在普通混料機中進行預先混合約150分鐘，得填料混合料；
[0027]3)在帶攪拌機的容器中加入步驟I)的A組分，然后加入步驟2)制備的填料混合料，攪拌機轉(zhuǎn)速為約600r/min，攪拌約40分鐘，然后加入聚四氫呋喃、鄰苯二甲酸脂、二月桂酸一丁基錫、氣相白炭黑；
[0028]4)提高攪拌速度至700r/min，攪拌90分鐘后，進行脫泡，即得。
[0029]按GB/T528測試，該玻璃膠固化后的拉伸強度為13.4MPa，且其斷裂伸長率為490 % ；該聚氨酯玻璃膠在常溫15 °C -30 °C、50 ± 5 %濕度環(huán)