鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜、含其的電致發(fā)光器件及二者的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜及其制備方法。本發(fā)明還涉及應(yīng)用所述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]與傳統(tǒng)的發(fā)光粉相比，發(fā)光薄膜在對比度、分辨率、熱傳導(dǎo)、均勻性、與基底的附著性、釋氣速率等方面都顯示出較強(qiáng)的優(yōu)越性。因此，作為功能材料，發(fā)光薄膜在諸如陰極射線管(CRTs)、電致發(fā)光顯示(ELDs)及場發(fā)射顯示(FEDs)等平板顯示領(lǐng)域中有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]薄膜型的電致發(fā)光器件(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。以ZnS =Mn為發(fā)光層的單色TFELD已發(fā)展成熟并已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是半導(dǎo)體光電材料技術(shù)的發(fā)展方向。
[0004]在發(fā)光體系材料中，稀土離子摻雜鋯酸鹽類熒光粉已經(jīng)得到深入的研究，能夠得到良好的紅光到藍(lán)光的激發(fā)。同時(shí)，由于加入適量的氮化物可以使其化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性提高，并且可得到較大范圍變化的激發(fā)波長，于是含氮的鋯酸鹽作為發(fā)光材料的基質(zhì)俞之熱門。但是，把含氮的鋯酸鹽作為發(fā)光材料做成發(fā)光薄膜，及未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供一種鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜。
[0006]針對上述發(fā)明目的，本發(fā)明提出一種鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeZr2O2N2: xMn4+，yTi4+;其中:
[0007]MeZr2O2N2是基質(zhì)，Mn4+和Ti4+為激活元素；
[0008]X的取值范圍為0.0I?0.05，優(yōu)選為0.03;
[0009]y的取值范圍為0.005?0.03，優(yōu)選為0.01;
[0010]Me 為 Mg、Ca、Ba 或 Sr。
[0011]本發(fā)明的另一發(fā)明目的在于提供鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的制備方法。
[0012]針對上述發(fā)明目的，本發(fā)明提出一種鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的制備方法，其步驟如下:
[0013](a)按照摩爾比 1:0.5:0.5:x:y，分別稱取 MeO，ZrO2, Zr3N4, MnO2 和 T12 粉體，經(jīng)過混合均勻后，在900?1300°C，優(yōu)選為1200°C下燒結(jié)，制成靶材；其中:x的取值范圍為0.01?0.05，優(yōu)選為0.03 ；y的取值范圍為0.005?0.03，優(yōu)選為0.01 ；Me為Mg,Ca,Ba或Sr ;所述祀材的直徑優(yōu)選為50mm、厚度優(yōu)選為2mm。
[0014](b)將步驟(a)中得到的靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)，再把襯底裝入所述真空腔體內(nèi)，并將所述真空腔體的真空度設(shè)置在1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa之間，優(yōu)選為6.0X 10_4Pa ;所述靶材優(yōu)選為銦錫氧化物導(dǎo)電玻璃。
[0015](C)調(diào)整磁控濺射鍍膜設(shè)備的工藝參數(shù):所述靶材與所述襯底之間的距離為50?90mm，優(yōu)選為70mm ;所述襯底的溫度為350°C?750°C，優(yōu)選為500°C ;所述磁控濺射鍍膜設(shè)備的工作氣體為15?30SCCm流量的氬氣，優(yōu)選為20SCCm流量的氬氣；所述氬氣的壓強(qiáng)為0.2?4Pa，優(yōu)選為IPa ;通過所述磁控濺射鍍膜設(shè)備和所述靶材在所述襯底進(jìn)行鍍膜，得到薄膜樣品；
[0016](d)將步驟(C)制得的薄膜樣品于500°C?800°C，優(yōu)選為600°C下真空退火處理I?3h，優(yōu)選為2h，得到化學(xué)通式為MeZr2O2N2: xMn4+，yTi4+的所述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜；其中，MeZr2O2N2是基質(zhì)，Mn3+和Ti3+離子為激活元素。
[0017]本發(fā)明的又一發(fā)明目的在于提供一種電致發(fā)光器件。
[0018]針對上述目的，本發(fā)明提出一種電致發(fā)光器件，其為復(fù)合層狀結(jié)構(gòu)，所述復(fù)合層狀結(jié)構(gòu)依次為玻璃基片、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層為上述的鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜，所述陰極層為銀層。
[0019]本發(fā)明的還一發(fā)明目的在于提供一種電致發(fā)光器件的制備方法。
[0020]針對上述目的，本發(fā)明提出一種電致發(fā)光器件的制備方法，其包括如下步驟:
[0021]首先制備依次層疊的玻璃基片和陽極層；
[0022]然后在所述陽極層上通過磁控濺射鍍膜設(shè)備制得鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜，從而形成發(fā)光層，所述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeZr2O2N2: xMn4+，yTi4+;其中，MeZr2O2N2是基質(zhì)，Mn4+和Ti4+為激活元素；x的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.005 ?0.03 ；Me 為 Mg、Ca、Ba 或 Sr ;
[0023]最后在制得的發(fā)光層蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，從而得到所述電致發(fā)光器件。
[0024]本發(fā)明采用磁控濺射鍍膜設(shè)備制備鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜MeZr2O2N2:xMn3+, yTi3，其中，MeZr2O2N2是基質(zhì)，Mn4+和Ti4+是激活元素，Mn4+和Ti4+在鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心。本發(fā)明所述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜在646nm位置有很強(qiáng)的發(fā)光峰，具有良好的發(fā)光性能。本發(fā)明所述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜實(shí)現(xiàn)了反光材料由熒光粉到發(fā)光薄膜的過渡，增加了發(fā)光薄膜的種類。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖2為實(shí)施例1制得鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜。
[0027]圖3為實(shí)施例1制備的鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的XRD曲線。
[0028]圖4為實(shí)施例1制備的電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0030]本實(shí)施例提出一種鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeZr2O2N2: xMn4+，yTi4+ ;其中=MeZr2O2N2是基質(zhì)，Mn4+和Ti4+為激活元素；x的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.005?0.03 ；Me為Mg、Ca、Ba或Sr。
[0031]本實(shí)施例進(jìn)一步提供上述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0032](a)靶材的制備
[0033]按照摩爾比I:0.5:0.5:x:y,分別稱取MeO, ZrO2, Zr3N4, MnO2和T12粉體，經(jīng)過混合均勻后，在900?1300°C下燒結(jié)，制成靶材；其中，X的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為 0.005 ?0.03 ；Me 為 Mg、Ca、Ba 或 Sr ;
[0034](b)鍍膜的預(yù)處理
[0035]將步驟(b)中得到的靶材裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)，再把襯底裝入所述真空腔體內(nèi)，并將所述真空腔體的真空度設(shè)置在1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa之間；
[0036](c)調(diào)整磁控濺射鍍膜設(shè)備的工藝參數(shù)
[0037]將所述靶材與所述襯底之間的距離調(diào)整為50?90mm，將所述襯底的溫度調(diào)整為350°C?750°C，將所述磁控濺射鍍膜設(shè)備的工作氣體調(diào)整為15?30sCCm流量的氬氣，將所述氬氣的壓強(qiáng)調(diào)整為0.2?4Pa ;接著通過所述磁控濺射鍍膜設(shè)備和所述靶材在所述襯底進(jìn)行鍍膜，得到薄膜樣品MeZr2O2N2: xMn4+，yTi4+ ;其中，MeZr2O2N2是基質(zhì)，Mn、Ti是激活元素；
[0038](d)薄膜樣品的退火處理
[0039]將步驟(C)制得的薄膜樣品于500°C?800°C下真空退火處理I?3h，得到本發(fā)明所述的鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜。
[0040]本發(fā)明實(shí)施例還提供應(yīng)用所述鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件。請參閱圖1，圖1顯示使用本發(fā)明實(shí)施例鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)，所述電致發(fā)光器件包括依次層疊的玻璃基片1、IT0導(dǎo)電膜2、發(fā)光層3及陰極4 ;其中，所述ITO導(dǎo)電膜2是所述電致發(fā)光器件的陽極層，發(fā)光層的材質(zhì)為本發(fā)明實(shí)施例的鈦摻雜氮鋯酸鎂發(fā)光薄膜，陰極的材質(zhì)為銀。所述玻璃基片和ITO導(dǎo)電膜