一種從糖蜜酵母發(fā)酵上清液中制備焦糖色素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食用色素制備和廢水處理技術(shù)，特別涉及一種從糖蜜酵母發(fā)酵上清液中制備焦糖色素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以制糖工業(yè)的廢糖蜜為原料發(fā)酵生產(chǎn)酵母，離心分離回收發(fā)酵液中的酵母菌后，留下的發(fā)酵上清液在糖蜜酵母工業(yè)通常被稱為糖蜜酵母廢液(或糖蜜酵母一級離心廢水)，需要經(jīng)進一步處理才能排放。糖蜜酵母廢液屬于高濃度有機廢水，COD為30000-80000mg/L,顏色呈黑褐色，焦糖色素含量為10_20g/L。
[0003]焦糖色素是食品工業(yè)常用的一種食用色素，廣泛應用于醬油、食醋、鹵制品、腌制品、烘焙制品和飲料等食品的制造過程。工業(yè)上一般以蔗糖、葡萄糖或其它淀粉糖為原料，采用特殊工藝和配方生產(chǎn)焦糖色素。按照生產(chǎn)工藝不同，焦糖色素可以分為不同類型，其性質(zhì)和用途也不同，耐鹽型焦糖色素可用于醬油、鹵制品和腌制品等食品，食醋和碳酸飲料則需要使用耐酸性焦糖色素。目前，我國主要以生產(chǎn)耐鹽型焦糖色素為主。
[0004]在糖蜜酵母廢液中的焦糖色素難以被微生物徹底降解，制約了成本較低的厭氧/好氧生化處理法用于處理糖蜜酵母廢液。目前，尚未有廉價、高效的糖蜜酵母廢液處理方法。
[0005]有人報道了應用大孔樹脂吸附法從糖蜜酵母廢液中制備焦糖色素，其洗脫過程使用乙醇水溶液，成本高，并產(chǎn)生二次污染；而且，大孔樹脂吸附法難以大規(guī)模生產(chǎn)；此外，獲得的焦糖色素不耐酸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種從糖蜜酵母發(fā)酵上清液中制備焦糖色素的方法。
[0007]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0008]一種從糖蜜酵母發(fā)酵上清液中制備焦糖色素的方法，依次聯(lián)合使用了沉淀分離、超濾膜分離、加熱濃縮、真空熱風干燥等單元操作和工藝步驟。
[0009]本發(fā)明所述的從糖蜜酵母發(fā)酵上清液中制備焦糖色素的方法，具體包括以下步驟:
[0010]⑴沉淀分離
[0011]用堿溶液將糖蜜酵母發(fā)酵上清液調(diào)節(jié)至PH6.8-8.0后加熱至沸騰，保持沸騰3-5min ;將糖蜜酵母發(fā)酵上清液趁熱除去沉淀，收集上清液2# ；
[0012](2)超濾膜分離
[0013]將溫度為50_70°C的上清液2#在壓力0.1-0.45MPa下用截留分子量為3_8kDa的超濾膜進行膜分離濃縮，當截留液與上述上清液2#體積比為1:2-1:3時，收集截留液；
[0014](3)將收集的截留液加熱濃縮，得到濃稠狀焦糖色素，再經(jīng)真空干燥，制得焦糖色素。
[0015]優(yōu)選地，所述的堿溶液為氨水、NaOH溶液或石灰水。
[0016]優(yōu)選地，所述的加熱濃縮為:將截留液加熱至沸騰，蒸發(fā)水分，待溶液溫度達到120-130°C后繼續(xù)保溫l_3h，獲得濃稠狀焦糖色素。
[0017]優(yōu)選地，所述的真空干燥為:將所述的濃稠狀焦糖色素在0.02M-0.08MPa、100-105°C下真空熱風干燥，獲得焦糖色素。
[0018]所述除去沉淀的方法可以是過濾或離心。
[0019]所述超濾膜的材料可以是有機膜、無機膜或復合膜。
[0020]所述超濾膜材料形狀可以是平板膜、卷式膜、管式膜和中空纖維膜。
[0021]本發(fā)明應用沉淀分離、膜分離、加熱濃縮和真空熱風干燥等工藝從糖蜜酵母發(fā)酵上清液中制備焦糖色素，一方面可以實現(xiàn)糖蜜酵母發(fā)酵上清液的資源化利用，變廢為寶?’另一方面可以降低糖蜜酵母廢水處理負荷和COD排放量，有利于實現(xiàn)糖蜜酵母行業(yè)廢水達標排放，減少對環(huán)境的影響。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果:
[0023]1、本發(fā)明從糖蜜酵母廢棄物一一發(fā)酵上清液中制備焦糖色素，不但從糖蜜酵母廢液中回收了質(zhì)量合格的食用色素，而且從源頭降低了糖蜜酵母廢水的處理難度，減少了 COD的排放量。
[0024]2、通過加熱使發(fā)酵上清液中的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)變性沉淀，通過改變pH沉淀重金屬離子，通過膜分離去除其它可溶性小分子雜質(zhì)，獲得的焦糖色素雜質(zhì)含量少，呈棕黑色，具焦香、甜香味。
[0025]3、在120_130°C后保溫l_3h可以繼續(xù)焦糖化反應，有利于獲得良好色澤和香味的焦糖色素。本發(fā)明所獲得的焦糖色素具有較好的耐鹽性和耐酸性。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0027]實施例1
[0028]取糖蜜酵母發(fā)酵上清液3L，用氨水調(diào)節(jié)至pH7.5后加熱至沸騰，保持沸騰3min，將糖蜜酵母發(fā)酵上清液趁熱過濾除去沉淀，收集上清液2#。溫度為70°C的上清液2#在進口壓力0.45MPa下用截留分子量為3kDa的卷式膜分離濃縮，當截留液與上述上清液體積比為I:2時，收集截留液。將截留液加熱至沸騰，蒸發(fā)水分，待溶液溫度達到130°C后繼續(xù)保溫lh，獲得濃稠狀焦糖色素；進一步在0.08MPa、105°C下真空熱風干燥后，粉碎獲得焦糖色素粉末43g。
[0029]經(jīng)測定，獲得的焦糖色素粉末呈棕黑色并具焦香、甜香氣味，其色率為18900EBC ；用20% (w/w)的氯化鈉溶液配制含1% (w/w)焦糖色素鹽水溶液，放置24h后溶液澄清，無明顯沉淀，說明其具有較好的耐鹽性能，其它指標符合國標GB8117-2001。
[0030]實施例2
[0031]取糖蜜酵母發(fā)酵上清液3L，用飽和石灰水調(diào)節(jié)至pH6.8后加熱至沸騰，保持沸騰4min，將糖蜜酵母發(fā)酵上清液趁熱離心除去沉淀，收集上清液2#。溫度為50°C的上清液2#在進口壓力0.1MPa下用截留分子量為SkDa的平板膜分離濃縮，當截留液與上述上清液體積比為1:3時，收集截留液。將截留液加熱至沸騰，蒸發(fā)水分，待溶液溫度達到125°C后繼續(xù)保溫2h，獲得濃稠狀焦糖色素；進一步在0.05MPa、103°C下真空熱風干燥后，粉碎獲得焦糖色素粉末37g。
[0032]經(jīng)測定，獲得的焦糖色素粉末呈棕黑色并具焦香、甜香氣味，其色率為16300EBC ；在250mL 0.2% (w/w)的焦糖色素溶液加入7mL濃鹽酸，加熱30min后冷卻至室溫，放置48h溶液澄清，無明顯沉淀，說明其具有較好的耐酸性，其它指標符合國家標準GB8117-2001。
[0033]實施例3
[0034]取糖蜜酵母發(fā)酵上清液3L，用40% (w/w) NaOH調(diào)節(jié)至pH8.0后加熱至沸騰，保持沸騰5min，將糖蜜酵母發(fā)酵上清液趁熱離心除去沉淀，收集上清液2#。溫度為60°C的上清液在進口壓力0.25MPa下用截留分子量為5kDa的中空纖維膜分離濃縮，當截留液與上述上清液2#體積比為1:2.5時，收集截留液。將截留液加熱至沸騰，蒸發(fā)水分，待溶液溫度達到120°C后繼續(xù)保溫3h，獲得濃稠狀焦糖色素；進一步在0.02MPa、100°C下真空熱風干燥后，粉碎獲得焦糖色素粉末41g。
[0035]經(jīng)測定，獲得的焦糖色素粉末呈棕黑色并具焦香、甜香氣味，其色率為14400EBC，紅色指數(shù)為4.8，黃色指數(shù)為8.4，未檢出砷、汞，其它指標符合國家標準GB8117-2001。
[0036]上述實施例中有關(guān)焦糖色素粉末的色率、紅色指數(shù)、黃色指數(shù)、pH值、耐酸性、耐鹽性和其它指標測量方法參考以下文獻:
[0037]中華人民共和國國家標準食品添加劑焦糖色(亞硫酸銨法、氨法、普通法)，GB8117-2001
[0038]史文慧.氨法焦糖色素品質(zhì)優(yōu)化與4-甲基咪唑含量控制的研宄.華南理工大學碩士學位論文.2012.5
[0039]王利軍.用離子交換纖維從糖蜜酒精廢液中提取色素的研宄.廣西大學碩士學位論文.2008.6
[0040]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受所述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種從糖蜜酵母發(fā)酵上清液中制備焦糖色素的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)沉淀分離 用堿溶液將糖蜜酵母發(fā)酵上清液調(diào)節(jié)至PH6.8-8.0后加熱至沸騰，保持沸騰3-5min ;將糖蜜酵母發(fā)酵上清液趁熱除去沉淀，收集上清液2# ； (2)超濾膜分離 將溫度為50-70°C的上清液2#在壓力0.1-0.45MPa下用截留分子量為3_8kDa的超濾膜進行膜分離濃縮，當截留液與上述上清液2#體積比為1:2-1:3時，收集截留液； (3)將收集的截留液加熱濃縮，得到濃稠狀焦糖色素，再經(jīng)真空干燥，制得焦糖色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿溶液為氨水、NaOH溶液或石灰水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加熱濃縮為:將截留液加熱至沸騰，蒸發(fā)水分，待溶液溫度達到120-130°C后繼續(xù)保溫l_3h，獲得濃稠狀焦糖色素。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述的真空干燥為:將所述的濃稠狀焦糖色素在0.02M-0.08MPa、100-105°C下真空熱風干燥，獲得焦糖色素。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從糖蜜酵母發(fā)酵上清液中制備焦糖色素的方法，包括如下步驟：(1)將糖蜜酵母發(fā)酵上清液調(diào)pH6.8-8.0后加熱至沸騰，保持沸騰3-5min；趁熱除去沉淀，收集上清液2#；(2)將溫度為50-70℃的上清液2#在壓力0.1-0.45MPa下用截留分子量為3-8kDa的超濾膜進行膜分離濃縮，當截留液與上述上清液2#體積比為1：2-1：3時，收集截留液；(3)將收集的截留液加熱濃縮，得到濃稠狀焦糖色素，再經(jīng)真空干燥，制得焦糖色素。本發(fā)明以糖蜜酵母工業(yè)廢棄物為原料，減少了COD的排放量；制得的焦糖色素雜質(zhì)含量少，呈棕黑色，具焦香、甜香味，兼具良好的耐酸和耐鹽性能。
【IPC分類】C09B61-00, C09B67-54
【公開號】CN104559305
【申請?zhí)枴緾N201410814830
【發(fā)明人】胡松青, 李琳, 侯軼, 張喜梅, 方學興
【申請人】華南理工大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月24日