專利名稱：一種硫酸酸渣處理方法及其產(chǎn)物染料擴(kuò)散劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煉油廠硫酸酸渣廢棄物的處理技術(shù)及其產(chǎn)物的利用方法。
石油煉制廠在生產(chǎn)溶劑油的過程中需要用硫酸洗滌精制油品，因而會(huì)有一定量的酸渣廢棄物排出系統(tǒng)。過去對(duì)這種廢棄物大都采取用水稀釋后排放的方法處理，對(duì)環(huán)境污染較為嚴(yán)重。硫酸酸渣中含有60-70%(重量)硫酸，30-40%(重量)的萘及其衍生物;其中的萘和磺酸呈化合狀態(tài)。呈化合狀態(tài)的萘磺酸是制取染料擴(kuò)散劑，水處理絮凝劑等產(chǎn)品的原料。工業(yè)上一般用萘和硫酸做原料制備萘磺酸，然后再用萘磺酸和甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)制備染料擴(kuò)散劑。利用煉油廠生產(chǎn)過程中排出的廢棄物酸渣做原料制備染料擴(kuò)散劑尚未見文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。
本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)一種酸渣處理方法，減少環(huán)境污染，并使處理得到的產(chǎn)物用做染料擴(kuò)散劑。
本發(fā)明主要包括原料水解，縮合反應(yīng)，中和過濾，干燥造粒等工序。
(1)原料水解工序?qū)⑺嵩铀♂屩了岫葹?-14摩爾的溶液，此時(shí)溶液中的不穩(wěn)定的α萘磺酸將水解成萘和硫酸，穩(wěn)定的β萘磺酸將做為縮合反應(yīng)原料中的有效組分，水解反應(yīng)可在反應(yīng)釜中進(jìn)行，操作條件為常壓60-80℃。
(2)縮合反應(yīng)工序水解后的原料液中加入甲醛，原料配比(摩爾比)萘磺酸/甲醛＝1/4-6，在攪拌下反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)溫度70-140℃，最好為100-120℃;原料液中的萘磺酸和甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)，生成聚次甲基萘磺酸 ，n＝4～10生成的聚次甲基萘磺酸為粘稠的液體，靜置后浮于液體上層，未反應(yīng)的硫酸和少量萘等有機(jī)物廢液沉積在下層，由此可將聚次甲基萘磺酸分離。
(3)中和過濾工序反應(yīng)工序得到的聚次甲基萘磺酸用10-20%(重量)濃度的氫氧化鈉溶液溶解中和，控制溶液PH＝7-9;未溶解的碳化物等雜質(zhì)通過過濾除去，得到的溶液即染料擴(kuò)散劑溶液。
(4)干燥造粒工序中和過濾工序得到的染料擴(kuò)散劑溶液，通過噴霧干燥或其他干燥手段即可得到粉末狀染料擴(kuò)散劑產(chǎn)品。
本發(fā)明得到的染料擴(kuò)散劑，外觀為棕色或淺棕色均勻粉末狀，酸堿值PH＝7-9，耐熱穩(wěn)定性≥130℃，沾污性3-4(滌沾級(jí))、4-5(棉織機(jī))。
本發(fā)明提供的處理方案，工藝簡(jiǎn)單，可減少環(huán)境污染，得到的產(chǎn)物用做染料擴(kuò)散劑具有較好的技術(shù)效果和經(jīng)濟(jì)效益。
實(shí)施例(1)取酸渣200克，加水調(diào)節(jié)溶液酸度為4摩爾，在燒瓶中水解半小時(shí)，然后加入甲醛飽和溶液，使酸渣中的萘磺酸/甲醛＝1/4(摩爾)，升溫至70℃以上，反應(yīng)1小時(shí)，靜置分離出聚次甲基萘磺酸;再用10%的氫氧化鈉溶液溶解中和聚次甲基萘磺酸，并控制溶液PH＝7，未溶解的雜質(zhì)過濾除掉，從而得到染料擴(kuò)散劑溶液，該溶液干燥后得到粉末狀產(chǎn)品60克。該產(chǎn)品呈淺棕色，PH＝7.2，熱穩(wěn)定性≥130℃，沾污性為4級(jí)(棉織級(jí))。
(2)取酸渣200克，加水調(diào)節(jié)溶液酸度為14摩爾，在燒瓶中水解50分鐘，然后加入甲醛飽和溶液，使酸渣中的萘磺酸/甲醛＝1/6(摩爾比)，升溫至120℃反應(yīng)90分鐘，靜置分層后分離出聚次甲基萘磺酸;再用20%濃度的氫氧化鈉溶液溶解中和聚次甲基萘磺酸，并控制PH＝9，未溶解的雜質(zhì)過濾除掉，從而得到染料擴(kuò)散劑溶液，該溶液干燥后得到粉末狀棕色產(chǎn)品，PH＝8.8，熱穩(wěn)定性≥125℃，沾污性為4.5級(jí)(棉織級(jí))。
權(quán)利要求
1.一種硫酸酸渣處理方法其特征是包括原料水解，縮合反應(yīng)，中和過濾，干燥造粒等工序(1)原料水解工序?qū)⑺嵩铀♂屩?-14摩爾，操作溫度60-80℃；(2)縮合反應(yīng)工序水解后的原料液，加入甲醛溶液，使原料液的配比(摩爾比)為萘磺酸/甲醛=1/4-6，在攪拌下反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)溫度70-140℃，反應(yīng)完畢后將生成物聚次甲基萘磺酸和廢液分離；(3)中和過濾工序?qū)⒎磻?yīng)工序得到的聚次甲基萘磺酸粘稠液用10-20%(重量)的堿液溶解中和，使其PH=7-9，未溶解的碳化物等雜質(zhì)通過過濾除掉，從而得到染料擴(kuò)散劑溶液；(4)干燥造粒工序中和過濾工序得到的染料擴(kuò)散劑溶液，通過干燥得到粉末狀固體染料擴(kuò)散劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸酸渣處理方法得到的產(chǎn)物其特征是該產(chǎn)物用做染料擴(kuò)散劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種煉油廠硫酸酸渣處理技術(shù)及其產(chǎn)物的利用方法。本發(fā)明提供處理方案包括原料水解，綜合反應(yīng)，中和過濾，干燥造粒等工序。得到的產(chǎn)物用做染料擴(kuò)散劑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，可減少環(huán)境污染，得到的產(chǎn)物用做染料擴(kuò)散劑具有較好的技術(shù)效果和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C09B67/10GK1109092SQ94102810
公開日1995年9月27日 申請(qǐng)日期1994年3月22日 優(yōu)先權(quán)日1994年3月22日
發(fā)明者王秀, 張軍, 趙占用 申請(qǐng)人:天津石油化工公司職工大學(xué)