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一種導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料的制備方法與流程

文檔序號(hào):12857244閱讀:283來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于涂料領(lǐng)域,具體涉及一種導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料的制備方法。
背景技術(shù)
:金屬腐蝕主要是由于大氣中的和水以及其他一些介質(zhì)(鹽、高溫等)因素讓金屬表面發(fā)生化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)。傳統(tǒng)的金屬防腐一般釆用一些重金屬(鉻、銅和富鋅)通過(guò)電鍍等方式在金屬表面涂覆一層,利用它們氧化形成致密氧化膜阻隔金屬與大氣中的和的接觸,避免金屬被腐蝕。但是這些重金屬在成本、資源和環(huán)保方面均受到限制,從而促進(jìn)低成本、綠色的防腐材料-導(dǎo)電聚合物的出現(xiàn);目前,對(duì)于導(dǎo)電聚合物其防腐機(jī)制有以下觀點(diǎn):a、機(jī)械屏蔽,阻止空氣和水直接與金屬表面接觸;b、緩蝕劑作用;c、陽(yáng)極保護(hù),導(dǎo)電聚合在金屬表面形成一層氧化膜,使金屬的電極電位處于鈍化區(qū),達(dá)到陽(yáng)極保護(hù)效果;d、導(dǎo)電作用,利用導(dǎo)電聚合物的電導(dǎo)性使金屬材料形成一個(gè)整體,減緩局部的金屬腐蝕。導(dǎo)電聚合物防腐涂料通常由兩種途徑得到一是先沉積一層導(dǎo)電聚合物膜,然后再在上面沉積一層面漆,達(dá)到機(jī)械屏蔽的作用;二是讓導(dǎo)電聚合物同其他強(qiáng)粘附性的樹(shù)脂共混制成防腐材料;導(dǎo)電涂料是指涂敷在非導(dǎo)電基材上,使之具有傳導(dǎo)電流和排除積累靜電荷能力的一類功能涂料。導(dǎo)電涂料是一種專用涂料,隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展及對(duì)各種電氣性能要求的提高,導(dǎo)電涂料的應(yīng)用范圍也越來(lái)越廣闊。導(dǎo)電涂料主要由導(dǎo)電填料、樹(shù)脂、稀釋劑和助劑組成。其中,導(dǎo)電填料一般為銀、銅、鎳等金屬粉末,導(dǎo)電炭黑、石墨以及氧化物等非金屬粉末。現(xiàn)有的導(dǎo)電涂料的制備技術(shù)主要存在兩方面不足,一是導(dǎo)電填料不夠理想,銀系導(dǎo)電性能雖然較好,但是價(jià)格貴且容易出現(xiàn)銀遷移的現(xiàn)象;銅系填料價(jià)格低,導(dǎo)電性好,但抗氧化穩(wěn)定性極差,需要進(jìn)行特殊的處理;鎳系填料性能較銅穩(wěn)定,導(dǎo)電性比銅系低1個(gè)數(shù)量級(jí),抗氧化穩(wěn)定性稍差;導(dǎo)電炭黑類填料價(jià)格極其低廉,化學(xué)穩(wěn)定性好,分散性好,但導(dǎo)電性比銅系低3個(gè)數(shù)量級(jí)以上;導(dǎo)電聚合物復(fù)合涂層具有傳統(tǒng)涂層望而卻步的金屬鈍化和陽(yáng)極保護(hù)功能,同時(shí)兼?zhèn)淇构蝹饔茫栏牧蟿?shì)必成為導(dǎo)電聚合物使用前景最為光明的范疇之一,導(dǎo)電聚合物通過(guò)和其他物質(zhì)復(fù)合,使復(fù)合涂層達(dá)到耐老化、耐酸堿、力學(xué)性能優(yōu)良的技術(shù)指標(biāo);導(dǎo)電聚噻吩經(jīng)過(guò)多年的研究不斷取得了進(jìn)展。例如聚噻吩傳感器、聚噻吩光伏電池、聚噻吩防腐涂層等材料都展示出優(yōu)越的性能。然而在實(shí)際應(yīng)用的過(guò)程中還面臨著許多問(wèn)題,比如聚噻吩作為防腐涂料在水中的分散性,與樹(shù)脂結(jié)合成膜的導(dǎo)電穩(wěn)定性等;聚噻吩在聚噻吩/樹(shù)脂涂料中的分散性差極大的降低了聚噻吩的防腐性能,所以如何改進(jìn)聚苯胺的難溶解性能、分散性能是提高聚噻吩防腐能力的關(guān)鍵,也是促進(jìn)其實(shí)用化、廣泛化的關(guān)鍵;因此本發(fā)明的目的就是為了解決聚噻吩作為防腐涂料在水中的分散性,與環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)合成膜的導(dǎo)電穩(wěn)定性的問(wèn)題,從而提高防腐效果,同時(shí)還賦予了涂料磁性,并改善了磁性原料與樹(shù)脂、聚噻吩的相容性,提高了涂料在不同領(lǐng)域的適用性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的就是為了解決聚噻吩作為防腐涂料在水中的分散性,與環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)合成膜的導(dǎo)電穩(wěn)定性的問(wèn)題,從而提高防腐效果,提供一種導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料的制備方法,包括以下步驟:(1)取0.7-1重量份的氯甲酚,加入到其重量75-80倍的氨水溶液中,攪拌均勻;(2)取40-50重量份的噻吩、2-3重量份的乙酸酐混合,送入到反應(yīng)釜中,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為60-65℃,滴加0.1-0.2重量份的高氯酸,滴加完畢后保溫?cái)嚢?0-30分鐘,得酰氯化噻吩;(3)取1-2重量份的氯化十六烷基吡啶,加入到其重量75-80倍的去離子水中,攪拌均勻,與上述酰氯化噻吩混合,攪拌均勻,升高溫度為60-70℃,加入6-9重量份的聚乙二醇peg400,保溫?cái)嚢?0-20分鐘,得防腐噻吩醇溶液;(4)取35-40重量份的六水三氯化鐵,加入到防腐噻吩醇溶液中,攪拌均勻,加入上述氯甲酚的氨水溶液,攪拌3-4小時(shí),送入到反應(yīng)釜中,控制真空度為0.08-0.1mpa,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為160-170℃,保溫反應(yīng)6-7小時(shí),得酰胺化磁性噻吩溶液;(5)取上述酰胺化磁性噻吩溶液,與130-140重量份的環(huán)氧樹(shù)脂e44、3-4重量份的硬脂酸混合,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為65-75℃,保溫?cái)嚢?5-25分鐘,通入氮?dú)?,加?.06-0.1重量份的三氟化硼乙醚,攪拌反應(yīng)3-5小時(shí),出料,得磁性噻吩復(fù)合環(huán)氧預(yù)聚物;(6)取2-3重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷,加入到其重量130-150倍的去離子水中,超聲2-3分鐘,得氨基硅烷水溶液;(7)取上述磁性噻吩復(fù)合環(huán)氧預(yù)聚物,加入到氨基硅烷水溶液中,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為10-15℃,保溫?cái)嚢?0-15小時(shí),出料,加入0.5-2重量份的司盤80、3-4重量份的季戊四醇,1700-2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-30分鐘,即得所述導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料。所述的氨水溶液的濃度為10-13%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明首先將噻吩進(jìn)行酰氯化處理,增強(qiáng)了其與氯化十六烷基吡啶的相容性及在水中的分散性,然后共混分散到聚乙二醇peg400的水溶液中,得防腐噻吩醇溶液,然后在其中加入氨水溶液,氨水與酰氯化進(jìn)行酰胺化反應(yīng),同時(shí)氨水將鐵鹽沉淀,再通過(guò)水熱反應(yīng),得到含有磁性四氧化三鐵的酰胺噻吩單體,然后將其與環(huán)氧樹(shù)脂共混,參與到環(huán)氧樹(shù)脂的水性化處理中,同時(shí)通過(guò)硬脂酸摻雜,得到羧基化的磁性噻吩復(fù)合環(huán)氧預(yù)聚物,再將其與3-氨基丙基三乙氧基硅烷的水溶液共混,將環(huán)氧預(yù)聚物中的羧基與氨基硅烷進(jìn)行酰胺化反應(yīng),在反應(yīng)的過(guò)程中同時(shí),以剩余的六水三氯化鐵為氧化劑將噻吩聚合,得到導(dǎo)電水性聚噻吩涂料;本發(fā)明加入的氯甲酚、氯化十六烷基吡啶與酰氯化的噻吩具有很好的相容性,能夠提高成品涂料的防腐性能;與傳統(tǒng)直接共混加入的方式比具有更好的分散均勻性,保證了涂料的各部分都有很好的防腐功效;本發(fā)明在前驅(qū)體六水三氯化鐵通過(guò)氨水沉淀的過(guò)程中同時(shí)進(jìn)行酰胺化處理,有效的改善了得到的磁性原料與單體噻吩的相容性,提高了噻吩單體在水中的分散性,從而提高了其聚合物在水中的分散性;本發(fā)明將酰胺化的磁性噻吩單體參與到環(huán)氧樹(shù)脂的水性化預(yù)聚合處理中,不僅提高了環(huán)氧樹(shù)脂的水分散性,同時(shí)還改善了環(huán)氧樹(shù)脂與磁性噻吩單體的相容性,進(jìn)一步提高了噻吩單體在水中的穩(wěn)定分散性;本發(fā)明在將磁性噻吩復(fù)合環(huán)氧預(yù)聚物進(jìn)行噻吩單體聚合的過(guò)程中引入氨基硅烷,通過(guò)其與摻雜硬脂酸的相互作用,進(jìn)一步提高了各原料在聚噻吩、樹(shù)脂間的相容性,提高了成品在水中的分散性和涂膜的穩(wěn)定性;本發(fā)明加入的六水三氯化鐵不僅作為磁性原料的前驅(qū)體,同時(shí)還作為噻吩聚合反應(yīng)的氧化劑,實(shí)現(xiàn)了工業(yè)的連續(xù)化生產(chǎn),充分的利用了資源,節(jié)約了能耗,降低了生產(chǎn)成本;本發(fā)明的防腐涂料形成的涂層不僅擁有環(huán)氧樹(shù)脂的物理屏蔽,且由于聚噻吩導(dǎo)電性能的存在,通過(guò)自身的導(dǎo)電性把金屬連成一個(gè)整體,避免局部金屬的腐蝕,從而延緩金屬的表面腐蝕,具有很好的防腐效果,聚噻吩、磁性原料與環(huán)氧樹(shù)脂在水中的分散均勻性好,形成涂膜的穩(wěn)定性高,同時(shí)賦予了涂料磁性,增強(qiáng)了其在新領(lǐng)域的適用性。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料的制備方法,包括以下步驟:(1)取1重量份的氯甲酚,加入到其重80倍的氨水溶液中,攪拌均勻;(2)取50重量份的噻吩、3重量份的乙酸酐混合,送入到反應(yīng)釜中,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為65℃,滴加0.2重量份的高氯酸,滴加完畢后保溫?cái)嚢?0分鐘,得酰氯化噻吩;(3)取2重量份的氯化十六烷基吡啶,加入到其重量80倍的去離子水中,攪拌均勻,與上述酰氯化噻吩混合,攪拌均勻,升高溫度為70℃,加入9重量份的聚乙二醇peg400,保溫?cái)嚢?0分鐘,得防腐噻吩醇溶液;(4)取40重量份的六水三氯化鐵,加入到防腐噻吩醇溶液中,攪拌均勻,加入上述氯甲酚的氨水溶液,攪拌4小時(shí),送入到反應(yīng)釜中,控制真空度為0.1mpa,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為170℃,保溫反應(yīng)7小時(shí),得酰胺化磁性噻吩溶液;(5)取上述酰胺化磁性噻吩溶液,與140重量份的環(huán)氧樹(shù)脂e44、4重量份的硬脂酸混合,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為75℃,保溫?cái)嚢?5分鐘,通入氮?dú)猓尤?.1重量份的三氟化硼乙醚,攪拌反應(yīng)5小時(shí),出料,得磁性噻吩復(fù)合環(huán)氧預(yù)聚物;(6)取3重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷,加入到其重量150倍的去離子水中,超聲3分鐘,得氨基硅烷水溶液;(7)取上述磁性噻吩復(fù)合環(huán)氧預(yù)聚物,加入到氨基硅烷水溶液中,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為15℃,保溫?cái)嚢?5小時(shí),出料,加入2重量份的司盤80、4重量份的季戊四醇,2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘,即得所述導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料。所述的氨水溶液的濃度為13%。性能測(cè)試:將本發(fā)明實(shí)施例1的導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料與其重量20%的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂固化劑混合,攪拌均勻,涂覆在已經(jīng)砂紙打磨的q235鋼板(2cm×5cm×0.1cm)表面,控制膜層的厚度為0.8-1.0mm;導(dǎo)電性測(cè)試:測(cè)得涂膜的電導(dǎo)率為8.04×10-4s/cm;附著力測(cè)試:附著力:2級(jí);防腐性能測(cè)試:電化學(xué)交流阻抗譜:采用nova自動(dòng)元件分析儀測(cè)定,釆用兩電極體系:鉑電極為對(duì)電極,ag/agcl為參比電極,純鋼片或涂有本發(fā)明導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料涂層的鋼片為工作電極,掃描頻率范圍:10mhz-10khz,采樣點(diǎn)數(shù)為60,采用3.5%的氯化鈉溶液模擬腐蝕環(huán)境;低碳鋼涂有環(huán)氧樹(shù)脂的鋼片涂有本發(fā)明實(shí)施例1的導(dǎo)電復(fù)合材料防腐涂層的鋼片腐蝕電流(a/cm2)10-7.86110-8.13410-8.985腐蝕電壓(v)-0.805-0.761-0.702可以看出,純鋼片的腐蝕電壓為-0.805,腐蝕電流為10-7.861a/cm2,當(dāng)涂上一層環(huán)氧樹(shù)脂時(shí),由于形成了物理屏蔽,隔絕了空氣和水,促使鋼片涂層的腐蝕電流變小了,其腐蝕電壓變大了,腐蝕電流由10-7.861a/cm2降到了10-8.134a/cm2,腐蝕電壓正向移動(dòng),增大了0.044v,當(dāng)連續(xù)加入涂有本發(fā)明導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料涂層的鋼片時(shí),涂層的腐蝕電壓進(jìn)一步正移,腐蝕電流也進(jìn)一步減少,腐蝕電壓正向移動(dòng),增大了0.059v,這是因?yàn)楸景l(fā)明的涂層不僅擁有了環(huán)氧樹(shù)脂的物理屏蔽,且由于該電復(fù)合材料通過(guò)自身的導(dǎo)電性把金屬連成一個(gè)整體,避免局部金屬的腐蝕,從而延緩金屬的表面腐蝕。實(shí)施例2一種導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料的制備方法,包括以下步驟:(1)取0.7重量份的氯甲酚,加入到其重量75倍的氨水溶液中,攪拌均勻;(2)取40重量份的噻吩、2重量份的乙酸酐混合,送入到反應(yīng)釜中,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為60℃,滴加0.1重量份的高氯酸,滴加完畢后保溫?cái)嚢?0分鐘,得酰氯化噻吩;(3)取2重量份的氯化十六烷基吡啶,加入到其重量75倍的去離子水中,攪拌均勻,與上述酰氯化噻吩混合,攪拌均勻,升高溫度為60℃,加入6重量份的聚乙二醇peg400,保溫?cái)嚢?0分鐘,得防腐噻吩醇溶液;(4)取35重量份的六水三氯化鐵,加入到防腐噻吩醇溶液中,攪拌均勻,加入上述氯甲酚的氨水溶液,攪拌3小時(shí),送入到反應(yīng)釜中,控制真空度為0.08mpa,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為160℃,保溫反應(yīng)6小時(shí),得酰胺化磁性噻吩溶液;(5)取上述酰胺化磁性噻吩溶液,與130重量份的環(huán)氧樹(shù)脂e44、3重量份的硬脂酸混合,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為65℃,保溫?cái)嚢?5分鐘,通入氮?dú)?,加?.06重量份的三氟化硼乙醚,攪拌反應(yīng)3小時(shí),出料,得磁性噻吩復(fù)合環(huán)氧預(yù)聚物;(6)取2重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷,加入到其重量130倍的去離子水中,超聲2分鐘,得氨基硅烷水溶液;(7)取上述磁性噻吩復(fù)合環(huán)氧預(yù)聚物,加入到氨基硅烷水溶液中,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為10℃,保溫?cái)嚢?0小時(shí),出料,加入0.5重量份的司盤80、3重量份的季戊四醇,1700轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘,即得所述導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料。所述的氨水溶液的濃度為10%。性能測(cè)試:將本發(fā)明實(shí)施例2的導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料與其重量25%的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂固化劑混合,攪拌均勻,涂覆在已經(jīng)砂紙打磨的q235鋼板(2cm×5cm×0.1cm)表面,控制膜層的厚度為0.7-1.0mm;導(dǎo)電性測(cè)試:測(cè)得涂膜的電導(dǎo)率為7.11×10-4s/cm;附著力測(cè)試:附著力:1級(jí);防腐性能測(cè)試:電化學(xué)交流阻抗譜:采用nova自動(dòng)元件分析儀測(cè)定,釆用兩電極體系:鉑電極為對(duì)電極,ag/agcl為參比電極,純鋼片或涂有本發(fā)明導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料涂層的鋼片為工作電極,掃描頻率范圍:10mhz-10khz,采樣點(diǎn)數(shù)為60,采用3.5%的氯化鈉溶液模擬腐蝕環(huán)境;低碳鋼涂有環(huán)氧樹(shù)脂的鋼片涂有本發(fā)明實(shí)施例2的導(dǎo)電復(fù)合材料防腐涂層的鋼片腐蝕電流(a/cm2)10-7.86110-8.13410-9.054腐蝕電壓(v)-0.805-0.761-0.687可以看出,純鋼片的腐蝕電壓為-0.805,腐蝕電流為10-7.861a/cm2,當(dāng)涂上一層環(huán)氧樹(shù)脂時(shí),由于形成了物理屏蔽,隔絕了空氣和水,促使鋼片涂層的腐蝕電流變小了,其腐蝕電壓變大了,腐蝕電流由10-7.861a/cm2降到了10-8.134a/cm2,腐蝕電壓正向移動(dòng),增大了0.044v,當(dāng)連續(xù)加入涂有本發(fā)明導(dǎo)電水性聚噻吩防腐涂料涂層的鋼片時(shí),涂層的腐蝕電壓進(jìn)一步正移,腐蝕電流也進(jìn)一步減少,腐蝕電壓正向移動(dòng),增大了0.074v,這是因?yàn)楸景l(fā)明的涂層不僅擁有了環(huán)氧樹(shù)脂的物理屏蔽,且由于該電復(fù)合材料通過(guò)自身的導(dǎo)電性把金屬連成一個(gè)整體,避免局部金屬的腐蝕,從而延緩金屬的表面腐蝕。當(dāng)前第1頁(yè)12
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