本發(fā)明涉及煙草領(lǐng)域，特別是涉及一種抗菌油墨及煙用接裝紙的制備方法。

背景技術(shù)：

煙用接裝紙為把過(guò)濾嘴與卷煙煙支接裝起來(lái)的專用紙。香煙在儲(chǔ)存、傳遞、吸食過(guò)程中，很容易染上各種細(xì)菌，于是這些細(xì)菌就從口腔、呼吸道進(jìn)入人體，容易引發(fā)多種疾病。因此，對(duì)用于煙用接裝紙的油墨進(jìn)行抗菌處理，使其具有抗菌性，對(duì)于防止消化道傳染病菌和呼吸道傳染病菌等病菌通過(guò)香煙進(jìn)行傳播具有重要的意義。

氧化石墨烯是由石墨經(jīng)強(qiáng)酸氧化得到的，氧化石墨烯片層具有單原子層結(jié)構(gòu)，具有較強(qiáng)的兩親性，研究證明氧化石墨烯具有一定的抗菌功能和瞬間滅菌性。然而，氧化石墨烯抗菌劑往往由于其團(tuán)聚問(wèn)題導(dǎo)致抗菌性能不理想，并且用于煙用接裝紙的油墨一般粘度較高，氧化石墨烯在粘度較高的油墨中更容易團(tuán)聚，從而導(dǎo)致氧化石墨烯的抗菌性能進(jìn)一步降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供一種抗菌油墨及煙用接裝紙的制備方法，可以提高氧化石墨烯在所述抗菌油墨中的分散均勻性，從而提高所述抗菌油墨的抗菌效果。

一種抗菌油墨的制備方法，包括：提供基礎(chǔ)油墨，所述基礎(chǔ)油墨包括第一溶劑和分散于所述第一溶劑的第一樹(shù)脂；提供樹(shù)脂溶液，所述樹(shù)脂溶液包括第二溶劑和溶解于所述第二溶劑中的第二樹(shù)脂，所述第二溶劑與所述第一溶劑互溶，所述第二樹(shù)脂和所述第一樹(shù)脂相容，且所述第二樹(shù)脂的重復(fù)單元上具有羥基；提供氧化石墨烯，將所述氧化石墨烯分散于所述樹(shù)脂溶液中，得到第一分散液；以及混合所述第一分散液和所述基礎(chǔ)油墨，得到所述抗菌油墨。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述基礎(chǔ)油墨的粘度為20～30s(英式2#察恩杯)，所述樹(shù)脂溶液的粘度低于所述基礎(chǔ)油墨的粘度。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述樹(shù)脂溶液中所述第二樹(shù)脂的濃度為20mg/ml～50mg/ml。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述第二樹(shù)脂的分子量為2000～4000。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述氧化石墨烯在所述樹(shù)脂溶液中的固含量為1％至3％。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述第一分散液與所述基礎(chǔ)油墨的體積比為0.3％～10％。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，在將所述氧化石墨烯分散于所述樹(shù)脂溶液中的步驟中，進(jìn)一步包括將纖維素納米晶分散到所述樹(shù)脂溶液的步驟，從而得到所述第一分散液。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述第二樹(shù)脂為聚乙烯醇，所述氧化石墨烯、所述聚乙烯醇和所述纖維素納米晶的質(zhì)量比為1:(20～25):(10～15)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述第一樹(shù)脂為環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂和聚丙烯酸樹(shù)脂中的至少一種。

一種煙用接裝紙的制備方法，包括：提供接裝紙?jiān)?；提供所述抗菌油墨；以及將所述抗菌油墨涂覆于所述接裝紙?jiān)埖谋砻?，固化后即可得到所述煙用接裝紙。

本發(fā)明先將所述氧化石墨烯分散于樹(shù)脂溶液中，由于第二樹(shù)脂重復(fù)單元上的羥基與所述氧化石墨烯表面的含氧基團(tuán)能夠形成氫鍵，從而能夠使所述氧化石墨烯均勻分散于所述樹(shù)脂溶液中；再將分散有所述氧化石墨烯的樹(shù)脂溶液與所述基礎(chǔ)油墨進(jìn)行混合，由于所述樹(shù)脂溶液中與所述氧化石墨烯形成氫鍵的所述第二樹(shù)脂與所述基礎(chǔ)油墨中的第一樹(shù)脂相容，因此，所述氧化石墨烯能夠隨所述第二樹(shù)脂一起均勻分散于所述抗菌油墨中，從而提高了所述抗菌油墨的抗菌性能。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明第一實(shí)施方式提供的抗菌油墨的制備方法流程圖；

圖2為本發(fā)明第二實(shí)施方式提供的煙用接裝紙的制備方法流程圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下通過(guò)實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明第一實(shí)施方式提供一種油墨的制備方法，包括：

s11，提供基礎(chǔ)油墨，所述基礎(chǔ)油墨包括第一溶劑和分散于所述第一溶劑的第一樹(shù)脂；

s12，提供樹(shù)脂溶液，所述樹(shù)脂溶液包括第二溶劑和溶解于所述第二溶劑中的第二樹(shù)脂，所述第二溶劑與所述第一溶劑互溶，所述第二樹(shù)脂和所述第一樹(shù)脂相容，且所述第二樹(shù)脂的重復(fù)單元上具有羥基；

s13，提供氧化石墨烯，將所述氧化石墨烯分散于所述樹(shù)脂溶液中，得到第一分散液；

s14，混合所述第一分散液和所述基礎(chǔ)油墨，得到所述抗菌油墨。

本發(fā)明先將所述氧化石墨烯分散于樹(shù)脂溶液中，由于第二樹(shù)脂重復(fù)單元上的羥基與所述氧化石墨烯表面的含氧基團(tuán)能夠形成氫鍵，從而能夠使所述氧化石墨烯均勻分散于所述樹(shù)脂溶液中；再將分散有所述氧化石墨烯的樹(shù)脂溶液與所述基礎(chǔ)油墨進(jìn)行混合，由于所述樹(shù)脂溶液中與所述氧化石墨烯形成氫鍵的所述第二樹(shù)脂與所述基礎(chǔ)油墨中的第一樹(shù)脂相容，因此，所述氧化石墨烯能夠隨所述第二樹(shù)脂一起均勻分散于所述抗菌油墨中，從而提高了所述抗菌油墨的抗菌性能。另外，本發(fā)明所提供的所述抗菌油墨的制備方法不僅能夠用于煙用接裝紙領(lǐng)域，也可以應(yīng)用于任何需要油墨層具有抗菌性能的領(lǐng)域，或者任何需要使氧化石墨烯均勻分散于油墨層中的領(lǐng)域。

在步驟s11中，所述基礎(chǔ)油墨的種類不限，可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇。所述基礎(chǔ)油墨可以是水性油墨，也可以是油性油墨。所述基礎(chǔ)油墨可以是低粘度油墨，也可以是高粘度油墨。當(dāng)所述基礎(chǔ)油墨是高粘度油墨時(shí)，利用本發(fā)明的制備方法也能夠使所述氧化石墨烯均勻分散于所述抗菌油墨中。

優(yōu)選地，所述基礎(chǔ)油墨的粘度為20～25s(英式2#察恩杯)，該范圍內(nèi)的基礎(chǔ)油墨既能夠使得所述第一分散液和所述基礎(chǔ)油墨容易混合均勻，又能夠得到涂覆性能較好的抗菌油墨。

所述基礎(chǔ)油墨可進(jìn)一步包括助劑。所述助劑可以為表面活性劑、消泡劑、潤(rùn)濕分散劑等等油墨領(lǐng)域常用的助劑。

在一實(shí)施例中，所述基礎(chǔ)油墨為應(yīng)用于煙用接裝紙領(lǐng)域的水性油墨。所述第一溶劑可以為水和乙醇中的至少一種。所述第一樹(shù)脂可以為環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂和聚丙烯酸樹(shù)脂中的至少一種。所述基礎(chǔ)油墨的固含量可以為15％～20％。所述第一樹(shù)脂的分子量可以為4000～8000。

在步驟s12中，由于所述樹(shù)脂溶液為溶液，因此其粘度遠(yuǎn)低于所述基礎(chǔ)油墨的粘度，更有利于所述氧化石墨烯的分散。優(yōu)選地，所述樹(shù)脂溶液的粘度可以為15～18s(英式2#察恩杯)。

所述第二溶劑可以與所述第一溶劑相同，也可以與所述第一溶劑不同。所述第二樹(shù)脂可以與所述第一樹(shù)脂為相同的樹(shù)脂，也可以為不同的樹(shù)脂。當(dāng)所述第二樹(shù)脂與所述第一樹(shù)脂為相同的樹(shù)脂時(shí)，所述第二樹(shù)脂的分子量小于所述第一樹(shù)脂的分子量。

優(yōu)選地，所述樹(shù)脂溶液中所述第二樹(shù)脂的濃度為20mg/ml～50mg/ml，該濃度范圍既有利于所述氧化石墨烯在所述樹(shù)脂溶液中的分散，也能夠使得所述第二樹(shù)脂與所述第一樹(shù)脂在步驟s14中更容易相容。更為優(yōu)選地，所述樹(shù)脂溶液中所述第二樹(shù)脂的濃度為20mg/ml～30mg/ml。優(yōu)選地，所述第二樹(shù)脂的分子量為2000～4000。該范圍既能夠使所述樹(shù)脂溶液中有足夠的羥基與所述氧化石墨烯表面的含氧基團(tuán)結(jié)合，又能夠使所述樹(shù)脂溶液保持較低的粘度，更有利于所述氧化石墨烯的分散。優(yōu)選地，所述氧化石墨烯在所述樹(shù)脂溶液中的固含量為1％至3％，在此條件下，所述氧化石墨烯的含氧基團(tuán)與所述第二樹(shù)脂上的羥基具有最佳的配比，從而使得所述氧化石墨烯的分散性更好。

所述重復(fù)單元上的羥基既可位于所述第二樹(shù)脂的主鏈上，也可位于所述第二樹(shù)脂的支鏈上，例如所述第二樹(shù)脂可以為聚乙烯醇、羥基丙烯酸樹(shù)脂和淀粉共聚物中的至少一種。

在步驟s13中，將所述氧化石墨烯分散于所述樹(shù)脂溶液中的方法不限，只要能得到分散均勻的所述第一分散液即可。

在一實(shí)施例中，所述步驟s13可包括：

s131，將所述氧化石墨烯分散到第三溶劑中，得到第二分散液，所述第三溶劑、所述第一溶劑和所述第二溶劑均互溶；

s132，將所述樹(shù)脂溶液緩慢加入所述第二分散液中進(jìn)行混合，得到所述第一分散液。

通過(guò)先將氧化石墨烯用第三溶劑進(jìn)行分散，再將所述樹(shù)脂溶液緩慢加入所述第二分散液的方法，能夠有效地防止所述氧化石墨烯發(fā)生團(tuán)聚，且可以使所述第二樹(shù)脂的羥基與所述氧化石墨烯的含氧基團(tuán)充分地進(jìn)行結(jié)合。所述第三溶劑與所述第二溶劑可相同。

進(jìn)一步地，可將纖維素納米晶、所述氧化石墨烯和所述樹(shù)脂溶液一起進(jìn)行分散，來(lái)得到所述第一分散液。所述纖維素納米晶表面也具有豐富的羥基，能夠與所述氧化石墨烯表面的含氧基團(tuán)產(chǎn)生作用力，從而對(duì)所述氧化石墨烯起到阻隔的作用，進(jìn)一步提高所述氧化石墨烯的分散性。優(yōu)選地，所述纖維素納米晶在所述第一分散液中的濃度為30～40mg/ml，該范圍內(nèi)的所述纖維素納米晶對(duì)所述氧化石墨烯具有較佳的阻隔作用。優(yōu)選地，所述纖維素納米晶的長(zhǎng)度為1.5μm～2μm，直徑為50nm～100nm。

在一實(shí)施例中，所述第二樹(shù)脂為聚乙烯醇，優(yōu)選地，所述氧化石墨烯、所述聚乙烯醇和所述纖維素納米晶的質(zhì)量比為1:(20～25):(10～15)，該比例范圍可以使得所述氧化石墨烯、所述聚乙烯醇和所述纖維素納米晶相互之間的協(xié)同配合作用最佳，從而使得所述氧化石墨烯和所述纖維素納米晶均勻分散于所述第一分散液中。所述聚乙烯醇與所述環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂和聚丙烯酸樹(shù)脂均具有較好的相容性。

進(jìn)一步地，可將所述纖維素納米晶先分散于第四溶劑中，得到第三分散液，再將所述樹(shù)脂溶液和所述第三分散液混合后一起緩慢加入到所述第二分散液中進(jìn)行混合，從而得到所述第一分散液。所述第四溶劑可以與所述第二溶劑互溶。所述第四溶劑可以與所述第二溶劑相同。

在步驟s14中，所述第一分散液和所述基礎(chǔ)油墨的混合方法不限，只要能得到所述抗菌油墨即可，例如可通過(guò)攪拌或超聲的方式進(jìn)行混合。

優(yōu)選地，所述第一分散液與所述基礎(chǔ)油墨的體積比為0.3％～10％，該范圍既可使得所述抗菌油墨具有較好的抗菌效果，又不會(huì)影響所述抗菌油墨的涂覆性能。更為優(yōu)選地，所述第一分散液與所述基礎(chǔ)油墨的體積比為2％～6％。

進(jìn)一步地，還可在所述基礎(chǔ)油墨中加入其它抗菌劑，如納米銀、天然抗菌劑殼聚糖和納米氧化鈦中的至少一種，以進(jìn)一步增強(qiáng)所述抗菌油墨的抗菌效果。所述納米銀和所述納米氧化鈦可吸附于所述氧化石墨烯的表面。

請(qǐng)參閱圖2，本發(fā)明第二實(shí)施方式提供一種煙用接裝紙的制備方法，包括：

s21，提供接裝紙?jiān)垼?/p>

s22，提供所述抗菌油墨；以及

s23，將所述抗菌油墨涂覆于所述接裝紙?jiān)埖谋砻?，固化后即可得到所述煙用接裝紙。

本發(fā)明第二實(shí)施方式提供的抗菌油墨的制備方法與所述第一實(shí)施方式基本相同，在此不再贅述。

本發(fā)明第二實(shí)施方式提供的煙用接裝紙的制備方法，可使得所述氧化石墨烯均勻分散于所述抗菌油墨形成的抗菌油墨層中，因此，所述煙用接裝紙具有較好抗菌效果，能有效方式有害細(xì)菌的傳播。

實(shí)施例1：

提供第一分散液：將聚乙烯醇和纖維素納米晶分別加到水中，配制濃度為30～40mg/ml的纖維素納米晶分散液和20～50mg/ml的聚乙烯醇分散液，將所述纖維素納米晶分散液和所述聚乙烯醇分散液混合分散均勻后緩慢加入氧化石墨烯水分散液，超聲分散4～6h，設(shè)備功率為80～160w，調(diào)節(jié)ph至5～7，得到所述第一分散液。

提供基礎(chǔ)油墨：將現(xiàn)有的煙用接裝紙用的水性油墨或水性光油用1:1的95％乙醇和水的混合物稀釋到粘度為20～30s(英式2#察恩杯)，并攪拌30～50min，轉(zhuǎn)速為300～600r/min。

抗菌油墨的制備：將基礎(chǔ)油墨體積的0.3～10％的所述第一分散液和所述基礎(chǔ)油墨混合，攪拌分散30～60min，轉(zhuǎn)速為400～600r/min，分散均勻后，即得到所述抗菌油墨。

煙用接裝紙的制備：在印刷前，將縱向拉伸強(qiáng)度大于2.0kn/m和定量為32g/m²～40g/m²的接裝紙?jiān)埶腿胗∷C(jī)的印刷區(qū)用雕刻分辨率為60～120線/厘米的凹版和邵氏硬度為40～90hs的膠輥使用所述抗菌油墨對(duì)其進(jìn)行印刷，印刷機(jī)速為100～150m/min；在印刷機(jī)的干燥區(qū)對(duì)印刷有所述抗菌油墨的接裝紙?jiān)堖M(jìn)行110～120℃溫度的加熱，印刷機(jī)的干燥道序數(shù)為2～7道，得到所述煙用接裝紙。

實(shí)施例2

將40kg聚乙烯醇樹(shù)脂溶解于50kg乙醇和水的混合溶液中，攪拌30min，轉(zhuǎn)速為600r/min，得到樹(shù)脂溶液；在所述樹(shù)脂溶液中依次加入8kg氧化石墨烯水分散液、15kg納米銀水溶液、1kg纖維素納米晶，在轉(zhuǎn)速為400r/min的條件下攪拌60min，分散均勻，得到第一分散液。

將含有聚丙烯酸樹(shù)脂的水性油墨或水性光油預(yù)先用1:1的95％乙醇和水的混合物稀釋到黏度為23s(英式2#察恩杯)，加入所述第一分散液0.5％，分散60min，轉(zhuǎn)速為600r/min，分散均勻后，即得到抗菌油墨。

采用凹版印刷的方式在接裝紙?jiān)埳嫌∷⑺隹咕湍?，在印刷前，將縱向拉伸強(qiáng)度大于2.0kn/m和定量為33g/m²的接裝紙送入印刷機(jī)的干燥區(qū)域?qū)ζ溥M(jìn)行110℃溫度的預(yù)加熱。印刷區(qū)用雕刻分辨率為120line/cm的凹版和邵氏硬度為60hs的膠輥對(duì)其進(jìn)行印刷，在印刷機(jī)的干燥區(qū)對(duì)其進(jìn)行120℃的加熱，機(jī)速為100m/min，印刷機(jī)的干燥道序數(shù)為4道，即得到煙用接裝紙。

實(shí)施例3

本實(shí)施例采用與實(shí)施例1采用相同的配方和操作步驟，不同之處在于，所述第一分散液中氧化石墨烯、聚乙烯醇與纖維素納米晶的質(zhì)量比為1:20:12。

對(duì)比例1

本實(shí)施例與對(duì)比例1基本相同，其不同之處在于，將8kg氧化石墨烯水溶液加入50kg乙醇和水的混合溶液中，攪拌30min，轉(zhuǎn)速為600r/min，得到第一分散液。

將含有聚丙烯酸樹(shù)脂的水性油墨或水性光油預(yù)先用1:1的95％乙醇和水的混合物稀釋到黏度為23s(英式2#察恩杯)，加入所述第一分散液0.5％，分散60min，轉(zhuǎn)速為600r/min，分散均勻后，即得到抗菌油墨。

采用凹版印刷的方式在接裝紙?jiān)埳嫌∷⑺隹咕湍?，在印刷前，將縱向拉伸強(qiáng)度大于2.0kn/m和定量為33g/m²的接裝紙送入印刷機(jī)的干燥區(qū)域?qū)ζ溥M(jìn)行110℃溫度的預(yù)加熱。印刷區(qū)用雕刻分辨率為120line/cm的凹版和邵氏硬度為60hs的膠輥對(duì)其進(jìn)行印刷，在印刷機(jī)的干燥區(qū)對(duì)其進(jìn)行120℃的加熱，機(jī)速為100m/min，印刷機(jī)的干燥道序數(shù)為4道，即得到煙用接裝紙。

對(duì)比例2

對(duì)比例2與對(duì)比例1基本相同，其不同之處在于，抗菌劑中抗菌有效成分為載銀氧化石墨烯。

實(shí)施例1～2以及對(duì)比例1～2實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比表

注：檢測(cè)數(shù)據(jù)和方法依據(jù)gb15979-2002一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)附錄c4；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，抑菌率≥50％～90％，產(chǎn)品有抑菌效果，抑菌率≥90％，產(chǎn)品有較強(qiáng)抑菌作用。

從上表可以看出，實(shí)施例2和實(shí)施例3制備的煙用接裝紙的抗菌效果明顯好于對(duì)比例1和對(duì)比例2，有較強(qiáng)抑菌作用。

本發(fā)明的制備方法提供的抗菌油墨和煙用接裝紙，能夠使得氧化石墨烯均勻分散于所述抗菌油墨和所述煙用接裝紙上，從而提高了所述抗菌油墨和所述煙用接裝紙的抗菌效果。本發(fā)明所提供的所述抗菌油墨的制備方法不僅能夠用于煙用接裝紙領(lǐng)域，也可以應(yīng)用于任何需要油墨層具有抗菌性能的領(lǐng)域，或者任何需要使氧化石墨烯均勻分散于油墨層中的領(lǐng)域。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書(shū)記載的范圍。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。