本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有良好耐熱特性的(130℃)b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆及其制備方法。

背景技術(shù)：

聚乙烯醇縮醛漆包線(xiàn)漆是世界上首次通過(guò)人工化學(xué)合成的第一種高分子絕緣材料，1930年由德國(guó)、美國(guó)分別投放市場(chǎng)，我國(guó)在1960年代研發(fā)成功，由于該漆包線(xiàn)漆制成品(線(xiàn)材)具有優(yōu)良的耐油水性能，被廣泛應(yīng)用于油浸式變壓器繞組線(xiàn)圈的生產(chǎn)，但是由于其耐熱等級(jí)低(105～120℃，e級(jí))，限制了該品種漆包線(xiàn)的進(jìn)一步推廣應(yīng)用，而至今更高耐熱等級(jí)的(130℃及以上)同類(lèi)產(chǎn)品未見(jiàn)有投放市場(chǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆。本發(fā)明通過(guò)新的配方和工藝，提高原有聚乙烯醇縮醛漆包線(xiàn)漆的耐熱等級(jí)，可以達(dá)到130℃，同時(shí)保持原有漆的特性仍然能滿(mǎn)足相關(guān)產(chǎn)品的機(jī)械、化學(xué)等性能標(biāo)準(zhǔn)要求，將進(jìn)一步促進(jìn)輸變電設(shè)備電氣運(yùn)行的可靠性，同時(shí)使得縮醛漆獲得嶄新的市場(chǎng)應(yīng)用機(jī)遇。

技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述目的，如本發(fā)明所述一種b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆，主要由半成品b、半成品c、半成品d、半成品e、tongvar308聚酯亞胺絕緣漆、流平劑稀釋液制備而成；所述半成品b由重量份666.6～670.4份混合溶劑a、135份聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂制備而成；所述半成品c由重量份10.8～16.2份混合溶劑a、10.8～16.2份704環(huán)氧樹(shù)脂制備而成；所述半成品d由重量份37.8～50.4份混合溶劑a、16.2～21.6份609環(huán)氧樹(shù)脂制備而成；所述半成品e由重量份10.8～16.2份混合溶劑a、10.8～16.2份耐熱硼酚醛樹(shù)脂制備而成；所述混合溶劑a由重量份225～265份甲酚、220～270份二甲苯、247～253.8份糠醛制備而成。

其中，所述tongvar308聚酯亞胺絕緣漆重量份為67.5～86.8份。所述流平劑稀釋液由重量份1～3份混合溶劑a、0.1～0.3份流平劑yf3913制備而成。

本發(fā)明所述的b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆的制備方法，，包括如下步驟：

(1)按重量比稱(chēng)取各原料，將甲酚、二甲苯，糠醛加入反應(yīng)釜中，攪拌混合均勻，制成混合溶劑a；

(2)取混合溶劑a加入反應(yīng)釜中攪拌均勻，加熱升溫，分批逐步加入聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂，加料完畢再攪拌并升溫，保溫直至聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂全部溶解化透，制得半成品b；

(3)取混合溶劑a加入反應(yīng)釜中，加入704環(huán)氧樹(shù)脂，攪拌均勻并升溫，保溫?cái)嚢柚敝翗?shù)脂完全溶解，得到半成品c；

(4)取混合溶劑a加入反應(yīng)釜中，加入609環(huán)氧樹(shù)脂，攪拌并升溫，保溫直至樹(shù)脂化透溶解均勻，降溫得到半成品d；

(5)取混合溶劑a加入反應(yīng)釜中，加入耐熱硼酚醛樹(shù)脂，攪拌并升溫，充分溶解化透，降溫制得半成品e；

(6)取混合溶劑a，常溫加入流平劑yf3913，攪拌均勻，制得流平劑稀釋液；

(7)將步驟(2)反應(yīng)釜內(nèi)的半成品b降溫，開(kāi)啟攪拌，按序加入半成品c、半成品d、半成品e及tongvar308聚酯亞胺絕緣漆，最后加入流平劑稀釋液，在40-50℃下保溫2～3h，最終制得成品。

其中，步驟(2)所述加熱升溫至45-55℃；所述加料完畢再攪拌并升溫至60-70℃，保溫1.5～2h。

步驟(3)所述攪拌均勻并升溫至60-70℃，保溫1.5～2h。

步驟(4)所述攪拌并升溫至80-90℃，保溫2～3h；所述降溫至45-55℃。

步驟(5)所述攪拌并升溫至60-70℃；所述降溫至40-50℃。

步驟(6)所述半成品b降溫至45-55℃；所述保溫溫度為40-50℃，時(shí)間2～3h。

本發(fā)明配方中的聚乙烯醇縮甲醛為日本智信(jnc株式會(huì)社)的e型pvf(vinylec/e)；聚酯亞胺絕緣漆為elantas公司的tongvar308，固含為28％(180℃/1g/1h)，也可以采用其他h級(jí)耐熱的塞克改性的聚酯亞胺樹(shù)脂；704環(huán)氧樹(shù)脂為中國(guó)臺(tái)灣南亞(npcn704)鄰甲酚酚醛環(huán)氧樹(shù)脂，609環(huán)氧樹(shù)脂為江蘇三木集團(tuán)609環(huán)氧樹(shù)脂；耐熱硼酚醛樹(shù)脂(fb硼酚醛樹(shù)脂)為安徽蚌埠天寧高溫樹(shù)脂材料有限公司的熱固性硼酚醛樹(shù)脂；流平劑為日本東芝公司生產(chǎn)的yf3913型流平劑(聚酯改性聚甲基硅氧烷)；本發(fā)明所有試劑均由市售可得。

本發(fā)明采用聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂作為絕緣漆的主成膜物質(zhì)，耐熱性及機(jī)械性能優(yōu)異；采用了耐熱性的熱固性聚酯亞胺漆包線(xiàn)絕緣漆(h級(jí))作為耐熱改性樹(shù)脂，賦予漆膜良好的成膜特性的基礎(chǔ)上，提高了漆膜的耐熱性(熱沖擊性能)；采用了高tg的脂肪族環(huán)氧樹(shù)脂(609)，進(jìn)一步改進(jìn)聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂(pvf)的耐化學(xué)性能(耐油水性)；采用了耐熱硼酚醛樹(shù)脂(即fb樹(shù)脂)與pvf進(jìn)一步聚合交聯(lián)，提高了成膜物的耐熱性(軟化擊穿性能提高)。采用流平劑，進(jìn)一步提高高粘度油漆的涂覆工藝適應(yīng)性，更易于獲得光潔的表面質(zhì)量。

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)新的配方和工藝，采用聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂與塞克改性的聚酯亞胺樹(shù)脂匹配以提高本發(fā)明產(chǎn)品的耐熱性；同時(shí)采用耐熱性的熱固化樹(shù)脂如鄰甲酚酚醛環(huán)氧樹(shù)脂(即704環(huán)氧樹(shù)脂)、硼酚醛樹(shù)脂及雙酚a型高分子量樹(shù)脂(即609環(huán)氧樹(shù)脂)賦予絕緣漆具有良好的熱沖擊、軟化擊穿及耐化學(xué)性能，制成的新型b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆具有良好的理化技術(shù)指標(biāo)，而且賦予制成品漆包線(xiàn)絕緣漆具有更高的耐熱等級(jí)，達(dá)到130級(jí)，同時(shí)保持原有漆的特性仍然能滿(mǎn)足相關(guān)產(chǎn)品的機(jī)械、化學(xué)等性能標(biāo)準(zhǔn)要求，能充分滿(mǎn)足《jb/t7599-2013漆包繞組線(xiàn)絕緣漆》的相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)該b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆制備方法安全可靠，簡(jiǎn)單方便，成本低，原料來(lái)源豐富，將進(jìn)一步促進(jìn)輸變電設(shè)備電氣運(yùn)行的可靠性，同時(shí)使得縮醛漆獲得嶄新的市場(chǎng)應(yīng)用機(jī)遇。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆制備：

(1)按重量比將甲酚225份、二甲苯270份，糠醛253.8份加入反應(yīng)釜中，攪拌混合均勻，制成混合溶劑a；

(2)按重量比取混合溶劑a670.4份加入反應(yīng)釜中攪拌均勻，加熱升溫至45℃，分批逐步加入聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂(pvf)135份，加料完畢再攪拌并升溫至80℃，保溫3h，直至聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂全部溶解化透，制得半成品b；

(3)按重量比取混合溶劑a16.2份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入704環(huán)氧樹(shù)脂16.2份，攪拌均勻并升溫至60℃，保溫2h，攪拌直至樹(shù)脂完全溶解，得到半成品c；

(4)按重量比取混合溶劑a50.4份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入609環(huán)氧樹(shù)脂21.6份，攪拌并升溫至80℃，保溫3h，直至樹(shù)脂化透溶解均勻，降溫至45℃得到半成品d；

(5)按重量比取混合溶劑a10.8份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入耐熱硼酚醛樹(shù)脂(fb樹(shù)脂)10.8份、攪拌并升溫至60℃，充分溶解化透，降溫至40℃制得半成品e；

(6)按重量比取混合溶劑a1份，常溫加入流平劑yf39130.1份、攪拌均勻，制得流平劑稀釋液；

(7)將步驟(2)反應(yīng)釜內(nèi)的半成品b降溫至45℃，攪拌同時(shí)開(kāi)啟，按序加入上述步驟制備的全部半成品c、半成品d、半成品e及tongvar308聚酯亞胺絕緣漆重量份為67.5份，最后加入上述步驟制備的全部流平劑稀釋液，在40℃溫度下保溫3h，最終制得成品。

本實(shí)施例制得的b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆，外觀(guān)均勻透明，固體含量為20.1％(180℃/1g/1h)，粘度為3900mpa·s(旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)/30℃)。

實(shí)施例2

b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆制備：

(1)按重量比將甲酚247.7份、二甲苯247份，糠醛247份加入反應(yīng)釜中，攪拌混合均勻，制成混合溶劑a；

(2)按重量比取混合溶劑a668.6份加入反應(yīng)釜中攪拌均勻，加熱升溫至50℃，分批逐步加入聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂(pvf)135份，加料完畢再攪拌并升溫至85℃，保溫2.5h，直至聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂全部溶解化透，制得半成品b；

(3)按重量比取混合溶劑a13.5份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入704環(huán)氧樹(shù)脂13.5份，攪拌均勻并升溫至65℃，保溫2h，攪拌直至樹(shù)脂完全溶解，得到半成品c；

(4)按重量比取混合溶劑a44.1份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入609環(huán)氧樹(shù)脂18.9份，攪拌并升溫至85℃，保溫2.5h，直至樹(shù)脂化透溶解均勻，降溫至50℃得到半成品d；

(5)按重量比取混合溶劑a13.5份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入耐熱硼酚醛樹(shù)脂(fb樹(shù)脂)13.5份、攪拌并升溫至65℃，充分溶解化透，降溫至45℃制得半成品e；

(6)按重量比取混合溶劑a2份，常溫加入流平劑yf39130.2份、攪拌均勻，制得流平劑稀釋液；

(7)將步驟(2)反應(yīng)釜內(nèi)的半成品b降溫至50℃，攪拌同時(shí)開(kāi)啟，按序加入上述步驟制備的全部半成品c、半成品d、半成品e及tongvar308聚酯亞胺絕緣漆重量份為77.2份，最后加入上述制備的全部流平劑稀釋液，在45℃溫度下保溫2.5h，最終制得成品。

本實(shí)施例制得的b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆，外觀(guān)均勻透明，固體含量為20.2％(180℃/1g/1h)，粘度為4200mpa·s(旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)/30℃)。

實(shí)施例3

(1)按重量比，將甲酚265份、二甲苯220份，糠醛249.7份加入反應(yīng)釜中，攪拌混合均勻，制成混合溶劑a；

(2)按重量比，取混合溶劑a666.6份加入反應(yīng)釜中攪拌均勻，加熱升溫至55℃，分批逐步加入聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂(pvf)135份，加料完畢再攪拌并升溫至90℃，保溫2h，直至聚乙烯醇縮甲醛樹(shù)脂全部溶解化透，制得半成品b；

(3)按重量比取混合溶劑a10.8份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入704環(huán)氧樹(shù)脂10.8份，攪拌均勻并升溫至70℃，保溫1.5h，攪拌直至樹(shù)脂完全溶解，得到半成品c；

(4)按重量比取混合溶劑a37.8份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入609環(huán)氧樹(shù)脂16.2份，攪拌并升溫至90℃，保溫2h，直至樹(shù)脂化透溶解均勻，降溫至55℃得到半成品d；

(5)按重量比取混合溶劑a16.2份加入帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，加入耐熱硼酚醛樹(shù)脂(fb樹(shù)脂)16.2份、攪拌并升溫至70℃，充分溶解化透，降溫至50℃制得半成品e；

(6)按重量比取混合溶劑a3份，常溫加入流平劑yf39130.3份、攪拌均勻，制得流平劑稀釋液；

(7)將步驟(2)反應(yīng)釜內(nèi)的半成品b降溫至55℃，攪拌同時(shí)開(kāi)啟，按序加入上述步驟制備的全部半成品c、半成品d、半成品e及tongvar308聚酯亞胺絕緣漆重量份為86.8份，最后加入上述步驟制備的全部流平劑稀釋液，在50℃溫度下保溫2h，最終制得成品。

本實(shí)施例制得的b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆，外觀(guān)均勻透明，固體含量為20％(180℃/1g/1h)，粘度為4400mpa·s(旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)/30℃)。

試驗(yàn)例1

根據(jù)《jb/t7599-2013漆包繞組線(xiàn)絕緣漆》的相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1-3的各項(xiàng)指標(biāo)，結(jié)果如表1。

表1b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆各項(xiàng)指標(biāo)

由表1可見(jiàn)，本發(fā)明實(shí)施例1-3所制備的b級(jí)耐熱聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆的各項(xiàng)指標(biāo)均符合《jb/t7599-2013漆包繞組線(xiàn)絕緣漆》的相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。

試驗(yàn)例2

通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例1-3制得的130級(jí)聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆涂制線(xiàn)材(漆包線(xiàn)型號(hào)規(guī)格為：1.52×6.20(銅導(dǎo)體))后測(cè)試性能，并與市售的常規(guī)e級(jí)(120級(jí))聚乙烯醇縮甲醛絕緣漆涂覆的線(xiàn)材進(jìn)行對(duì)比，測(cè)試項(xiàng)目和測(cè)試方法參考iec60317-18:2004/gbt7095.2-2008，耐熱測(cè)試方法參照gb/t4074.8-2009，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表2：

表2聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆涂制線(xiàn)材的各項(xiàng)性能

注：相關(guān)檢測(cè)數(shù)據(jù)由國(guó)家電線(xiàn)電纜質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心提供，報(bào)告編號(hào)：ct16-7591-2

由表2的測(cè)試結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明實(shí)施例1-3制得的新型聚乙烯醇縮甲醛漆包線(xiàn)絕緣漆具有比目前市售常規(guī)產(chǎn)品更高的耐熱性能，可以達(dá)到130℃，同時(shí)兼具良好的綜合性能，可以滿(mǎn)足更高耐熱條件的應(yīng)用要求。