本發(fā)明涉及一種高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑的制備方法，屬于紙塑復(fù)合制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

紙塑復(fù)合是在紙基印刷品表面復(fù)合上一層塑料薄膜，是印刷行業(yè)常用的復(fù)合材料。而作為連接兩者的中間紐帶，紙塑復(fù)合膠要求對(duì)非極性、低表面能的塑料薄膜表面和極性的紙張表面均具有良好的黏合力；對(duì)油墨也需要有好的親和性。紙塑復(fù)合常用雙向拉伸聚丙烯薄膜，聚丙烯是最難粘接的非極性材料，使用前須經(jīng)電暈處理，使表面張力為8MN/m，才能滿足粘接要求。隨著全球經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展的同時(shí)，環(huán)境污染也日益嚴(yán)重。已經(jīng)危及了人類的生存，各國(guó)都制定了嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)，人們的環(huán)境意識(shí)也有了很大提高。合法生產(chǎn)、環(huán)境良好成為發(fā)展方向。對(duì)于粘合劑已向著水性化，高固體含量化，無(wú)溶劑化方向發(fā)展，這也是紙塑復(fù)合膠發(fā)展的必然趨勢(shì)。目前市場(chǎng)上紙塑復(fù)合膠主要有三種類型:溶劑型、乳液型、預(yù)涂型（熱熔型）。丙烯酸酯類共聚乳液原料豐富，性能可以隨著分子結(jié)構(gòu)的調(diào)整而改變，所得產(chǎn)品亮度高，不易泛黃，耐老化。因此，國(guó)內(nèi)外致力于丙烯酸共聚乳液的研究發(fā)展，但目前市場(chǎng)上的乳液型復(fù)合膠在應(yīng)用中還存在穩(wěn)定性差、粘結(jié)力低、干燥速度慢、透明度低等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)紙塑復(fù)合膠穩(wěn)定性差、初粘性差、粘接強(qiáng)度低、易開(kāi)裂的弊端，提供了一種高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑的制備方法，本發(fā)明從豆腐柴葉中提取出豆腐柴果膠液，并對(duì)豆腐柴果膠液進(jìn)行脫色、脫蛋白后得含糖果膠，將含糖果膠利用高碘酸鈉溶液氧化后與丙烯酸丁酯，乙酸乙烯酯、丙烯酸進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)得紙塑復(fù)合膠黏劑，本發(fā)明豆腐柴含糖果膠氧化后添加在制備紙塑復(fù)合膠的乳液中，制備得到得紙塑復(fù)合膠黏劑粘結(jié)力好、粘接強(qiáng)度高，使用后干燥速度快并不易開(kāi)裂，在紙基印刷品與塑料的復(fù)合方面具有廣泛的應(yīng)用前景。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）稱取150～200g豆腐柴葉，按固液比1:3加入80～90℃熱水中浸泡2～3h，浸泡后取出，放入烘箱中，在50～70℃溫度下干燥，干燥后粉碎、過(guò)篩得100～120目粉末，將粉末按固液比1:4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超聲儀中，在150～180W功率下萃取3～5h后，過(guò)濾得濾液，即豆腐柴果膠液；

（2）將上述豆腐柴果膠液用大孔吸附樹(shù)脂脫色后，按體積比1:1 與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%三氯乙酸溶液混合后，靜置3～4h，離心得上清液，并按體積比1:1.5與質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%乙醇溶液混合，靜置1～2h后，抽濾得濾渣，干燥得含糖果膠；

（3）按固液比1:8，將上述果膠與無(wú)水乙醇混合，超聲分散5～10min后，在避光環(huán)境下，向其中加入混合物總體積8～10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)5～8%高碘酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)4～5h，反應(yīng)后加入混合物總質(zhì)量8～12%乙二醇，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20～40min，得反應(yīng)液，用蒸餾水透析20～30h后，減壓蒸餾至原體積10～15%，得透明濃縮液，備用；

（4）在1000mL的三口燒瓶中，分別加入200～250mL蒸餾水和8～10g聚乙烯醇，并放入水浴鍋中，在80～90℃溫度下攪拌至固體完全溶解，溶解后降低溫度至60～65℃，再分別向燒瓶中加入2～5g聚丙烯酰胺和1～4g過(guò)硫酸銨，并向燒瓶中通氮?dú)馀懦諝猓?/p>

（5）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向燒瓶中滴加燒瓶中總質(zhì)量8～10%步驟（3）備用的透明濃縮液、15～25g乙酸乙烯酯、10～14g丙烯酸丁酯和8～10g丙烯酸，加入后保溫反應(yīng)50～60min，反應(yīng)結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氨水調(diào)節(jié)pH為8.5～9.5，即可得到高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：首先控制壓力為145～156kg/cm，以15～17m/s速度用硅膠板將本發(fā)明制得的高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑均勻涂覆于紙張上，涂膠量為2～3mg/m²，待涂覆完成后，于40～45℃干燥2～3min，涂膜干燥后，用封口機(jī)在80～150℃下將紙張與塑料薄膜壓合1～2s，待壓合處冷卻至室溫即可。該膠黏劑穩(wěn)定性好，粘結(jié)力強(qiáng)，干燥速度快，涂膜透明度好，剝離強(qiáng)度達(dá)7.5～8.7N/cm。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，干燥速度快并具有良好的貯存穩(wěn)定性，不易開(kāi)裂；

（2）充分利用豆腐柴含糖果膠氧化后添加在制備紙塑復(fù)合膠的乳液中，制備得到得紙塑復(fù)合膠黏劑粘結(jié)力好、粘接強(qiáng)度高，使用于紙基印刷品與塑料的復(fù)合。

具體實(shí)施方式

首先稱取150～200g豆腐柴葉，按固液比1:3加入80～90℃熱水中浸泡2～3h，浸泡后取出，放入烘箱中，在50～70℃溫度下干燥，干燥后粉碎、過(guò)篩得100～120目粉末，將粉末按固液比1:4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超聲儀中，在150～180W功率下萃取3～5h后，過(guò)濾得濾液，即豆腐柴果膠液；然后將上述豆腐柴果膠液用大孔吸附樹(shù)脂脫色后，按體積比1:1 與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%三氯乙酸溶液混合后，靜置3～4h，離心得上清液，并按體積比1:1.5與質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%乙醇溶液混合，靜置1～2h后，抽濾得濾渣，干燥得含糖果膠；再按固液比1:8，將上述果膠與無(wú)水乙醇混合，超聲分散5～10min后，在避光環(huán)境下，向其中加入混合物總體積8～10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)5～8%高碘酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)4～5h，反應(yīng)后加入混合物總質(zhì)量8～12%乙二醇，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20～40min，得反應(yīng)液，用蒸餾水透析20～30h后，減壓蒸餾至原體積10～15%，得透明濃縮液，備用；在1000mL的三口燒瓶中，分別加入200～250mL蒸餾水和8～10g聚乙烯醇，并放入水浴鍋中，在80～90℃溫度下攪拌至固體完全溶解，溶解后降低溫度至60～65℃，再分別向燒瓶中加入2～5g聚丙烯酰胺和1～4g過(guò)硫酸銨，并向燒瓶中通氮?dú)馀懦諝?；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向燒瓶中滴加燒瓶中總質(zhì)量8～10%備用的透明濃縮液、15～25g乙酸乙烯酯、10～14g丙烯酸丁酯和8～10g丙烯酸，加入后保溫反應(yīng)50～60min，反應(yīng)結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氨水調(diào)節(jié)pH為8.5～9.5，即可得到高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑。

實(shí)例1

首先稱取150g豆腐柴葉，按固液比1:3加入80℃熱水中浸泡2h，浸泡后取出，放入烘箱中，在50℃溫度下干燥，干燥后粉碎、過(guò)篩得100目粉末，將粉末按固液比1:4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超聲儀中，在150W功率下萃取3h后，過(guò)濾得濾液，即豆腐柴果膠液；然后將上述豆腐柴果膠液用大孔吸附樹(shù)脂脫色后，按體積比1:1 與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%三氯乙酸溶液混合后，靜置3h，離心得上清液，并按體積比1:1.5與質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%乙醇溶液混合，靜置1h后，抽濾得濾渣，干燥得含糖果膠；再按固液比1:8，將上述果膠與無(wú)水乙醇混合，超聲分散5min后，在避光環(huán)境下，向其中加入混合物總體積8%質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%高碘酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)后加入混合物總質(zhì)量8%乙二醇，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20min，得反應(yīng)液，用蒸餾水透析20h后，減壓蒸餾至原體積10%，得透明濃縮液，備用；在1000mL的三口燒瓶中，分別加入200mL蒸餾水和8g聚乙烯醇，并放入水浴鍋中，在80℃溫度下攪拌至固體完全溶解，溶解后降低溫度至60℃，再分別向燒瓶中加入2g聚丙烯酰胺和1g過(guò)硫酸銨，并向燒瓶中通氮?dú)馀懦諝猓辉诘獨(dú)獗Ｗo(hù)下，向燒瓶中滴加燒瓶中總質(zhì)量8%備用的透明濃縮液、15g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸丁酯和8g丙烯酸，加入后保溫反應(yīng)50min，反應(yīng)結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氨水調(diào)節(jié)pH為8.5，即可得到高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑。

首先控制壓力為145kg/cm，以15m/s速度用硅膠板將本發(fā)明制得的高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑均勻涂覆于紙張上，涂膠量為2mg/m²，待涂覆完成后，于40℃干燥2min，涂膜干燥后，用封口機(jī)在80℃下將紙張與塑料薄膜壓合1s，待壓合處冷卻至室溫即可。該膠黏劑穩(wěn)定性好，粘結(jié)力強(qiáng)，干燥速度快，涂膜透明度好，剝離強(qiáng)度達(dá)7.5N/cm。

實(shí)例2

首先稱取175g豆腐柴葉，按固液比1:3加入85℃熱水中浸泡3h，浸泡后取出，放入烘箱中，在60℃溫度下干燥，干燥后粉碎、過(guò)篩得110目粉末，將粉末按固液比1:4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超聲儀中，在165W功率下萃取4h后，過(guò)濾得濾液，即豆腐柴果膠液；然后將上述豆腐柴果膠液用大孔吸附樹(shù)脂脫色后，按體積比1:1 與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%三氯乙酸溶液混合后，靜置4h，離心得上清液，并按體積比1:1.5與質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%乙醇溶液混合，靜置2h后，抽濾得濾渣，干燥得含糖果膠；再按固液比1:8，將上述果膠與無(wú)水乙醇混合，超聲分散8min后，在避光環(huán)境下，向其中加入混合物總體積9%質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%高碘酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)后加入混合物總質(zhì)量10%乙二醇，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min，得反應(yīng)液，用蒸餾水透析25h后，減壓蒸餾至原體積13%，得透明濃縮液，備用；在1000mL的三口燒瓶中，分別加入225mL蒸餾水和9g聚乙烯醇，并放入水浴鍋中，在85℃溫度下攪拌至固體完全溶解，溶解后降低溫度至63℃，再分別向燒瓶中加入4g聚丙烯酰胺和3g過(guò)硫酸銨，并向燒瓶中通氮?dú)馀懦諝?；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向燒瓶中滴加燒瓶中總質(zhì)量9%備用的透明濃縮液、20g乙酸乙烯酯、13g丙烯酸丁酯和9g丙烯酸，加入后保溫反應(yīng)55min，反應(yīng)結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氨水調(diào)節(jié)pH為9.0，即可得到高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑。

首先控制壓力為150kg/cm，以16m/s速度用硅膠板將本發(fā)明制得的高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑均勻涂覆于紙張上，涂膠量為2.5mg/m²，待涂覆完成后，于43℃干燥3min，涂膜干燥后，用封口機(jī)在120℃下將紙張與塑料薄膜壓合1s，待壓合處冷卻至室溫即可。該膠黏劑穩(wěn)定性好，粘結(jié)力強(qiáng)，干燥速度快，涂膜透明度好，剝離強(qiáng)度達(dá)8.2N/cm。

實(shí)例3

首先稱取200g豆腐柴葉，按固液比1:3加入90℃熱水中浸泡3h，浸泡后取出，放入烘箱中，在70℃溫度下干燥，干燥后粉碎、過(guò)篩得120目粉末，將粉末按固液比1:4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超聲儀中，在180W功率下萃取5h后，過(guò)濾得濾液，即豆腐柴果膠液；然后將上述豆腐柴果膠液用大孔吸附樹(shù)脂脫色后，按體積比1:1 與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%三氯乙酸溶液混合后，靜置4h，離心得上清液，并按體積比1:1.5與質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%乙醇溶液混合，靜置2h后，抽濾得濾渣，干燥得含糖果膠；再按固液比1:8，將上述果膠與無(wú)水乙醇混合，超聲分散10min后，在避光環(huán)境下，向其中加入混合物總體積10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%高碘酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)后加入混合物總質(zhì)量12%乙二醇，繼續(xù)攪拌反應(yīng)40min，得反應(yīng)液，用蒸餾水透析30h后，減壓蒸餾至原體積15%，得透明濃縮液，備用；在1000mL的三口燒瓶中，分別加入250mL蒸餾水和10g聚乙烯醇，并放入水浴鍋中，在90℃溫度下攪拌至固體完全溶解，溶解后降低溫度至65℃，再分別向燒瓶中加入5g聚丙烯酰胺和4g過(guò)硫酸銨，并向燒瓶中通氮?dú)馀懦諝?；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向燒瓶中滴加燒瓶中總質(zhì)量10%備用的透明濃縮液、25g乙酸乙烯酯、14g丙烯酸丁酯和10g丙烯酸，加入后保溫反應(yīng)60min，反應(yīng)結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氨水調(diào)節(jié)pH為9.5，即可得到高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑。

首先控制壓力為156kg/cm，以17m/s速度用硅膠板將本發(fā)明制得的高粘結(jié)力紙塑復(fù)合膠黏劑均勻涂覆于紙張上，涂膠量為3mg/m²，待涂覆完成后，于45℃干燥3min，涂膜干燥后，用封口機(jī)在150℃下將紙張與塑料薄膜壓合2s，待壓合處冷卻至室溫即可。該膠黏劑穩(wěn)定性好，粘結(jié)力強(qiáng)，干燥速度快，涂膜透明度好，剝離強(qiáng)度達(dá)8.7N/cm。