C級電焊機(jī)用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的灌封膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了C級電焊機(jī)用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的灌封膠及其制備方法。該本灌封膠將由50份正硅酸乙酯、30～50份乙烯基雙封頭、10～20份二苯基二乙氧基硅烷、20～35份苯基三乙氧基硅在酸性條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到有機(jī)硅預(yù)聚物；將100份環(huán)氧樹脂、10～30份有機(jī)硅預(yù)聚物在催化劑下發(fā)生縮合反應(yīng)得到有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂；將100份有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂、1～3份γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3～6份納米SiO2反應(yīng)得到有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分，最后將由質(zhì)量比為1：0.3～0.5有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分同由正硅酸乙酯、含氫雙封頭的反應(yīng)產(chǎn)物及氯鉑酸組成的有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑B組分混合固化得到灌封膠。經(jīng)此得到的灌封膠粘合力強(qiáng)，耐高溫好。
【專利說明】C級電焊機(jī)用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的灌封膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及灌封膠的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及C級電焊機(jī)用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的灌 封膠及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 灌封膠是灌封膠又稱電子膠，它用于電子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保護(hù)。 灌封膠在未固化前屬于液體狀，具有流動性，膠液黏度根據(jù)產(chǎn)品的材質(zhì)、性能、生產(chǎn)工藝的 不同而有所區(qū)別。灌封膠完全固化后才能實現(xiàn)它的使用價值，固化后可以起到防水防潮、防 塵、絕緣、導(dǎo)熱、保密、防腐蝕、耐溫、防震的作用。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，電焊機(jī)的焊機(jī)繞組絕緣材料的耐熱等級最高的為H級，其中絕緣材 料中的灌封膠的耐熱性能起關(guān)鍵作用。目前市場上的灌封膠多采用環(huán)氧/桐馬酸甘等，導(dǎo) 致耐熱等級不高。這些樹脂普遍存在粘合力較弱、耐高溫性較差的缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明一方面提供一種C級電焊機(jī)用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的灌封膠， 該灌封膠粘合力強(qiáng),耐高溫好。
[0005] -種C級電焊機(jī)用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的灌封膠，其特征在于，其原料包含質(zhì)量 比為1 :0. 3?0. 5的有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分和有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑B組分；所述 有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分的原料按照質(zhì)量份包含100份有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂、1?3份 Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3?6份納米SiO2，所述有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑B組 分的原料按照質(zhì)量份包含100份正娃酸乙酯、50?70份含氫雙封頭、1?2份酸、占正娃酸 乙酯質(zhì)量20?30ppm的氯鉬酸；所述有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的原料按照質(zhì)量份包含100份環(huán) 氧樹脂、10?30份有機(jī)硅預(yù)聚物、1?3份催化劑；所述有機(jī)硅預(yù)聚物的原料按照質(zhì)量份包 含50份正硅酸乙酯、30?50份乙烯基雙封頭份、10?20份二苯基二乙氧基硅烷、20?35 份苯基三乙氧基硅烷、1?2份酸。
[0006] 這里"酸"可以為無機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸等，用于為反應(yīng)體系提供必需的酸性條 件。
[0007] 本發(fā)明中催化劑為可以為有機(jī)錫類或鈦酸酯類催化劑。有機(jī)錫催化劑是錫和碳元 素直接結(jié)合所形成的金屬有機(jī)化合物。通式R nSnX4-(n= 1-4，R為烷基或芳香基），具體實 例有-丁基錫-月桂酸醋、半酸亞錫、-(十-燒基硫）-丁基錫和-醋酸-丁基錫等。欽 酸酯類催化劑的具體實例包括鈦酸四丁酯和螯合性乳酸鈦酸酯等，其用量可采用本領(lǐng)域所 常用的用量來實施本發(fā)明的方案。
[0008] 有機(jī)硅預(yù)聚物的原料和有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑B組分的原料均還可以進(jìn)一步包 括溶劑和去離子水。溶劑優(yōu)選為甲苯，當(dāng)然其他的溶劑例如苯也適用于本發(fā)明。具體而言， 有機(jī)硅預(yù)聚物的原料中進(jìn)一步包含50份正硅酸乙酯、30?50份乙烯基雙封頭份、10?20 份二苯基二乙氧基硅烷、20?35份苯基三乙氧基硅烷、1?2份酸、100?130份溶劑和 30?40份去離子水；有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑B組分的原料按照質(zhì)量份包含100份正硅酸 乙酯、50?70份含氫雙封頭、1?2份酸、占正硅酸乙酯質(zhì)量20?30ppm的氯鉬酸、130? 150份甲苯和30?40份去離子水。
[0009] 其中，所述有機(jī)硅樹脂還包括以烷氧基硅氧烷質(zhì)量計10?20份去離子水。
[0010] 上述環(huán)氧樹脂的固含量為50%。環(huán)氧樹脂為雙酚A環(huán)氧樹脂，所述雙酚A環(huán)氧樹 脂為E20、E44、E51和E54中的一種或至少兩種。E20、E44、E51和E54的物理化學(xué)性質(zhì)為本 領(lǐng)域所熟知，在此不再詳述。
[0011] 本發(fā)明另一方面提供一種C級電焊機(jī)用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的灌封膠的制備方 法，由該制備方法得到的灌封膠粘合力強(qiáng)，耐高溫好。
[0012] 一種制備上述灌封膠的方法，包括以下步驟：
[0013] (1)按照質(zhì)量份將包含50份正硅酸乙酯、30?50份乙烯基雙封頭份、10?20份 二苯基二乙氧基硅烷、20?35份苯基三乙氧基硅烷和1?2份酸的原料進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得 到有機(jī)娃預(yù)聚物；
[0014] (2)按照質(zhì)量份將包含100份環(huán)氧樹脂、10?30份所述有機(jī)硅預(yù)聚物、1?3份催 化劑的原料發(fā)生縮合反應(yīng)，得到有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂；
[0015] (3)按照質(zhì)量份將包含100份所述有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂、1?3份Y-縮水甘油醚 氧丙基三甲氧基硅烷、3?6份納米Si02的原料進(jìn)行反應(yīng)，得到有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組 分；
[0016] (4)按照質(zhì)量份將包含100份正娃酸乙酯、50?70份含氫雙封頭、1?2份酸、占 正硅酸乙酯質(zhì)量20?30ppm的氯鉬酸的原料進(jìn)行反應(yīng)，得到有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑B組 分；
[0017] (5)將所述質(zhì)量比為1 :0. 3?0. 5的有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分和有機(jī)硅改性 環(huán)氧膠粘劑B組分混合后固化，得到灌封膠。
[0018] 其中，步驟（1)中所述縮聚反應(yīng)的溫度為70?80°C，縮聚反應(yīng)的時間為4?6h。 在將溫度調(diào)節(jié)到反應(yīng)溫度前，可待溫度升至60?70°C后加入去離子水?？s聚反應(yīng)結(jié)束后， 可采用水洗以至中性，以及IKTC常壓蒸餾，將反應(yīng)濃度濃度控制在50%。
[0019] 其中，步驟⑵中所述縮合反應(yīng)的溫度為100?110°c，縮聚反應(yīng)時間為6?8小 時。
[0020] 其中，步驟⑶中所述反應(yīng)的溫度為100?110°c，反應(yīng)時間為6?8小時，反應(yīng)的 真空度為0.06?0. IMPa。該反應(yīng)中，Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷可增強(qiáng)納米二氧 化硅與有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂兩者的相容性，使得兩者能更好的反應(yīng)，從而得到納米二氧化 硅與有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂中的氫基鍵合的有機(jī)-無機(jī)復(fù)合樹脂，從而使得納米二氧化硅彌 補(bǔ)有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的力學(xué)、高溫穩(wěn)定性等優(yōu)良特性。
[0021] 其中，步驟（4)中所述反應(yīng)的溫度70?80°C，恒溫反應(yīng)4?6小時。在將溫度調(diào) 節(jié)到反應(yīng)溫度前，可待溫度升至60?70°C后加入去離子水。恒溫反應(yīng)過程結(jié)束后，可采用 水洗以至中性，以及IKTC常壓蒸餾，然后加入氯鉬酸，攪拌均勻，再減壓蒸餾，這樣可將溶 劑除盡。
[0022] 其中，步驟（5)中所述固化的溫度為150°C，固化時間為1?2小時。
[0023] 以四乙氧基硅烷為烷氧基硅氧烷、以乙烯基雙封頭為端乙烯基硅氧烷、以KH550 為端氨基硅氧烷來說明上述制備步驟的反應(yīng)原理如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種C級電焊機(jī)用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的灌封膠，其特征在于，其原料包含質(zhì)量比 為1 :0. 3?0. 5的有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分和有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑B組分；所述有 機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分的原料按照質(zhì)量份包含100份有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂、1?3份 Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3?6份納米Si02，所述有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑B組 分的原料按照質(zhì)量份包含100份正娃酸乙酯、50?70份含氫雙封頭、1?2份酸、占正娃酸 乙酯質(zhì)量20?30ppm的氯鉬酸；所述有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的原料按照質(zhì)量份包含100份環(huán) 氧樹脂、10?30份有機(jī)硅預(yù)聚物、1?3份催化劑；所述有機(jī)硅預(yù)聚物的原料按照質(zhì)量份包 含50份正硅酸乙酯、30?50份乙烯基雙封頭份、10?20份二苯基二乙氧基硅烷、20?35 份苯基三乙氧基硅烷、1?2份酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的灌封膠，其特征在于，所述催化劑為有機(jī)錫類或鈦酸酯類催 化劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的灌封膠，其特征在于，所述有機(jī)硅預(yù)聚物的原料按照質(zhì)量份 包含50份正硅酸乙酯、30?50份乙烯基雙封頭份、10?20份二苯基二乙氧基硅烷、20? 35份苯基三乙氧基硅烷、1?2份酸、100?130份溶劑和30?40份去離子水；所述有機(jī)硅 改性環(huán)氧膠粘劑B組分的原料按照質(zhì)量份包含100份正硅酸乙酯、50?70份含氫雙封頭、 1?2份酸、占正硅酸乙酯質(zhì)量20?30ppm的氯鉬酸、130?150份溶劑和30?40份去離 子水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的灌封膠，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂為E20、E44、E51和E54 中的一種或至少兩種；所述有機(jī)硅預(yù)聚物的質(zhì)量濃度為50% ;所述溶劑為甲苯。
5. -種如權(quán)利要求1所述灌封膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 按照質(zhì)量份將包含50份正硅酸乙酯、30?50份乙烯基雙封頭份、10?20份二苯 基二乙氧基硅烷、20?35份苯基三乙氧基硅烷和1?2份酸的原料進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到有 機(jī)硅預(yù)聚物； (2) 按照質(zhì)量份將包含100份環(huán)氧樹脂、10?30份所述有機(jī)硅預(yù)聚物、1?3份催化劑 的原料發(fā)生縮合反應(yīng)，得到有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂； (3) 按照質(zhì)量份將包含100份所述有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂、1?3份γ -縮水甘油醚氧丙 基三甲氧基硅烷、3?6份納米Si02的原料進(jìn)行反應(yīng)，得到有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分； (4) 按照質(zhì)量份將包含100份正娃酸乙酯、50?70份含氫雙封頭、1?2份酸的原料進(jìn) 行反應(yīng)，待反應(yīng)完成后加入占正硅酸乙酯質(zhì)量20?30ppm的氯鉬酸，得到有機(jī)硅改性環(huán)氧 膠粘劑B組分； (5) 將所述質(zhì)量比為1 :0. 3?0. 5的有機(jī)硅改性環(huán)氧膠粘劑A組分和有機(jī)硅改性環(huán)氧 膠粘劑B組分混合后固化，得到灌封膠。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所述縮聚反應(yīng)的溫度為70? 80°C，縮聚反應(yīng)的時間為4?6h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟⑵中所述縮合反應(yīng)的溫度為100? 110°C，縮聚反應(yīng)時間為6?8小時。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（3)中所述反應(yīng)的溫度為100? ll〇°C，反應(yīng)時間為6?8小時，反應(yīng)的真空度為0. 06?0. IMPa。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（4)中所述反應(yīng)的溫度70?80°C， 恒溫反應(yīng)4?6小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（5)中所述固化的溫度為150°C，固 化時間為1?2小時。
【文檔編號】C09J11/04GK104293267SQ201410572787
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】盧儒 申請人:盧儒