一種丙烯酸酯導電膠粘劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑及其制備方法，其中聚丙烯導電膠粘劑的組成為（以重量份數(shù)計），丙烯酸酯壓敏膠20～45份；有機溶劑2～7份；消泡劑0.05～0.25份；偶聯(lián)劑0.5～2份；石墨烯修飾的銅粉55～70份。本發(fā)明公開的聚丙烯導電膠粘劑成分簡單，生產(chǎn)制備方便，生產(chǎn)簡單高效，通過應(yīng)用石墨烯預先對銅粉進行表面修飾及處理，利用石墨烯的高導電性能，改善了銅粉在固化過程中容易氧化造成導電性能下降的技術(shù)難題，從而獲得極其穩(wěn)定的導電性能，并且使導電性能得到很大提高。
【專利說明】一種丙烯酸酯導電膠粘劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種導電膠粘劑及其制備方法，特別是一種丙烯酸酯導電膠粘劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子工業(yè)的發(fā)展，電子組裝越來越微型化、高密度化，很多的導電聯(lián)接已不再能依靠焊接或插接等傳統(tǒng)方式，而是通過導電膠來實現(xiàn)。導電膠是一種固化或干燥后具有一定導電性能的膠黏劑，它通常以基體樹脂和導電填料即導電粒子為主要組成成分，通過基體樹脂的粘接作用把導電粒子結(jié)合在一起，形成導電通路，實現(xiàn)被粘材料的導電連接。其中丙烯酸酯導電膠粘劑是一種常見的粘著劑材料。
[0003]目前，國內(nèi)使用的導電膠粘劑大多數(shù)為銀粉填充的導電膠粘劑，銀是所有金屬中最早用作導電填枓的，雖然其具有導電性好、抗氧化能力強、性能穩(wěn)定等優(yōu)點，但銀離子在濕熱條件下容易發(fā)生遷移而導致性能下降，而且銀的價格較為昂貴，資源緊缺，只適用于某些特殊場合，限制其推廣應(yīng)用；銅的導電性能優(yōu)良，價格便宜，但銅粉的化學性質(zhì)比銀活潑得多，極易在室溫或樹脂加熱同化時發(fā)生氧化，在銅的表面形成氧化物的薄膜，尤其是比表面積大的銅粉氧化速度更快(金屬粉末在粒度越小的時候，化學活性越強，越容易被氧化)，導致導電膠的導電性大大降低。
[0004]石墨烯的問世引起了全世界的研究熱潮。石墨烯結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，這種穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)使碳原子具有優(yōu)秀的導電性。石墨烯是目前已知導電性能最出色的材料，它的電阻率只有約10-8 Ω.πι，這使它在微電子領(lǐng)域也具有巨大的應(yīng)用潛力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述問題，本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑及其制備方法，基于石墨烯的高導電性能，在既定的工藝條件下，對銅粉進行石墨烯表面修飾處理，在保持高導電性的前提下提高預處理后銅粉的抗氧化性，再將預處理后的銅粉均勻分散于丙烯酸酯基體中，從而大幅度的降低銅粉的電阻率，來提升膠粘劑的導電性能和性能的穩(wěn)定性，延長導電膠粘劑的使用壽命。
[0006]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑，其組成為(以重量份數(shù)計)，丙烯酸酯壓敏膠20 — 45份；有機溶劑2 — 7份；消泡劑0.05 — 0.25份；偶聯(lián)劑0.5 — 2份；石墨烯修飾的銅粉55 — 70份，其中所述石墨烯修飾的銅粉為表面均勻包敷有石墨烯的銅粉，并且石墨烯修飾的銅粉的粒徑為。石墨烯可以選用天津普蘭納米科技有限公司生產(chǎn)的FGraphene-080石墨烯微片。FGraphene_080石墨烯微片是石墨烯堆積而成的厚度為厚度2-4nm，大小數(shù)百nm至數(shù)十的固體粉末，具有良好的導電性和優(yōu)異的耐磨、潤滑性、高強度等力學性能以及極佳的導熱性能。
[0007]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的一種改進，所述丙烯酸壓敏膠為油性的丙烯酸酯壓敏膠，采用油性的丙烯酸酯壓敏膠不僅具有粘結(jié)性能優(yōu)良，質(zhì)量穩(wěn)定，便于保存使用，同時還與石墨烯修飾的銅粉具有良好的相容性，使得導電膠粘劑的性能更為穩(wěn)定，油性的丙烯酸酯壓敏膠可以選用例如臺灣長興化工有限公司生產(chǎn)的丙烯酸酯壓敏膠。
[0008]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的又一種改進，所述有機溶劑為乙酸乙酯、甲苯、丙酮中一種或幾種的混合物。
[0009]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的又一種改進，所述消泡劑為聚二甲基硅氧烷消泡劑或石蠟礦物油中的一種。
[0010]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的又一種改進，所述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、鈦酸酯中的一種或兩種混合物。
[0011]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的制備方法，其特征在于:首先，使用石墨烯對銅粉進行預處理得到經(jīng)石墨烯修飾的銅粉；接著，將20 — 45份丙烯酸酯樹脂、2 — 7份有機溶劑、0.05 一 0.25份消泡劑、0.5 — 2偶聯(lián)劑、55 — 70經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌I小時一 2小時出料，并在出料后在(TC 一 8°C的低溫條件下貯存。
[0012]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的制備方法的一種改進，所述使用石墨烯對銅粉進行預處理得到經(jīng)石墨烯修飾的銅粉的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按3 — 5:60 一 110: 18 — 40比例混合,混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.5小時一I小時，加熱溫度控制在50°C — 100°C，再進行超聲波震蕩處理2小時一 3小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C — 160°C，烘烤4小時一 8小時，去除表面殘留的水份即可。
[0013]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑及其制備方法中通過應(yīng)用石墨烯預先對銅粉進行表面修飾及處理，利用石墨烯的高導電性能，改善了銅粉在固化過程中容易氧化造成導電性能下降的技術(shù)難題，從而獲得極其穩(wěn)定的導電性能、膠粘能力強、對各種材料膠粘的普適性良好、質(zhì)量穩(wěn)定并且加工使用方便的膠粘劑，并且使導電性能得到很大提高。
[0014]

【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合【具體實施方式】，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述【具體實施方式】僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0016]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑，其組成為(以重量份數(shù)計)，丙烯酸酯壓敏膠20 — 45份；有機溶劑2 — 7份；消泡劑0.05 — 0.25份；偶聯(lián)劑0.5 — 2份；石墨烯修飾的銅粉55 — 70份，其中所述石墨烯修飾的銅粉為表面均勻包敷有石墨烯的銅粉，并且石墨烯修飾的銅粉的粒徑為。石墨烯可以選用天津普蘭納米科技有限公司生產(chǎn)的FGraphene-080石墨烯微片。FGraphene-080石墨烯微片是石墨烯堆積而成的厚度為厚度2-4nm，大小數(shù)百nm至數(shù)十的固體粉末，具有良好的導電性和優(yōu)異的耐磨、潤滑性、高強度等力學性能以及極佳的導熱性能。
[0017] 本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的一種改進，所述丙烯酸壓敏膠為油性的丙烯酸酯壓敏膠，采用油性的丙烯酸酯壓敏膠不僅具有粘結(jié)性能優(yōu)良，質(zhì)量穩(wěn)定，便于保存使用，同時還與石墨烯修飾的銅粉具有良好的相容性，使得導電膠粘劑的性能更為穩(wěn)定，油性的丙烯酸酯壓敏膠可以選用例如臺灣長興化工有限公司生產(chǎn)的丙烯酸酯壓敏膠。
[0018]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的又一種改進，所述有機溶劑為乙酸乙酯、甲苯、丙酮中一種或幾種的混合物。
[0019]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的又一種改進，所述消泡劑為聚二甲基硅氧烷消泡劑或石蠟礦物油中的一種。
[0020]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的又一種改進，所述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、鈦酸酯中的一種或兩種混合物。
[0021]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的制備方法，其特征在于:首先，使用石墨烯對銅粉進行預處理得到經(jīng)石墨烯修飾的銅粉；接著，將20 — 45份丙烯酸酯樹脂、2 — 7份有機溶劑、0.05 一 0.25份消泡劑、0.5 — 2偶聯(lián)劑、55 — 70經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌I小時一 2小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0022]本發(fā)明公開的丙烯酸酯導電膠粘劑的制備方法的一種改進，所述使用石墨烯對銅粉進行預處理得到經(jīng)石墨烯修飾的銅粉的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按3 — 5:60 — 110: 18 — 40比例(重量份數(shù))混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱
0.5小時一 I小時，加熱溫度控制在50°C — 100C，再進行超聲波震蕩處理2小時一 3小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C — 160°C，烘烤4小時一 8小時，去除表面殘留的水份即可。
實施例
[0023]實施例1
使用石墨烯對銅粉進行預處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按4: 60: 18比例(重量份數(shù))混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱I小時，加熱溫度控制在70°C，再進行超聲波震蕩處理1.5小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C，烘烤5小時，去除表面殘留的水份即可。
[0024]準確稱取如下各種原料，將30份丙烯酸酯壓敏膠、4份乙酸乙酯、0.05份聚二甲基硅氧烷消泡劑、0.5份Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、60份經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌I小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0025]實施例2
使用石墨烯對銅粉進行預處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按5: 70: 21比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.5小時，加熱溫度控制在85°C，再進行超聲波震蕩處理I小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度155°C，烘烤4小時，去除表面殘留的水份即可。
[0026]準確稱取如下各種原料，將20份丙烯酸酯壓敏膠、7份甲苯、0.25份石蠟礦物油、2份Y -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、55份經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌1.5小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0027]實施例3使用石墨烯對銅粉進行預處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按3: 80: 24比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱I小時，加熱溫度控制在70°C，再進行超聲波震蕩處理1.5小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度160°C，烘烤6小時，去除表面殘留的水份即可。
[0028]準確稱取如下各種原料，將35份丙烯酸酯壓敏膠、3份丙酮、0.15份聚二甲基硅氧烷消泡劑、1份鈦酸酯、70份經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌2小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0029]實施例4
使用石墨烯對銅粉進行預處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按4: 90: 27比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱I小時，加熱溫度控制在70°C，再進行超聲波震蕩處理1.5小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C，烘烤7小時，去除表面殘留的水份即可。
[0030]準確稱取如下各種原料，將25份丙烯酸酯壓敏膠、4份甲苯、0.20份石蠟礦物油、1.5份Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、65份經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌I小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0031]實施例5
使用石墨烯對銅粉進行預處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按5: 100:30比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱I小時，加熱溫度控制在70°C，再進行超聲波震蕩處理1.5小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度155°C，烘烤8小時，去除表面殘留的水份即可。
[0032]準確稱取如下各種原料，將40份丙烯酸酯壓敏膠、有機溶劑混合物6份(4份乙酸乙酯、1份甲苯、1份丙酮)、0.05份聚二甲基硅氧烷消泡劑、0.5份Y -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、65份經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌2小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0033]實施例6
使用石墨烯對銅粉進行預處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按3: 110:33比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱I小時，加熱溫度控制在70°C，再進行超聲波震蕩處理1.5小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度160°C，烘烤4.5小時，去除表面殘留的水份即可。
[0034]準確稱取如下各種原料，將35份丙烯酸酯壓敏膠、5份乙酸乙酯、0.08份石蠟礦物油、1.3份鈦酸酯、68份經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌1.4小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0035]實施例7
使用石墨烯對銅粉進行預處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按4: 85: 36比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱I小時，加熱溫度控制在70°C，再進行超聲波震蕩處理1.5小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C，烘烤7.5小時，去除表面殘留的水份即可。
[0036]準確稱取如下各種原料，將28份丙烯酸酯壓敏膠、3份丙酮、0.25份聚二甲基硅氧烷消泡劑、2份偶聯(lián)劑(my-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷:my-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷=2:3)、70份經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌1.5小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0037]實施例8
使用石墨烯對銅粉進行預處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按3: 105:40比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱I小時，加熱溫度控制在70°C，再進行超聲波震蕩處理1.5小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度160°C，烘烤5.5小時，去除表面殘留的水份即可。
[0038]準確稱取如下各種原料，將45份丙烯酸酯壓敏膠、2份乙酸乙酯、0.05份聚二甲基硅氧烷消泡劑、0.5份偶聯(lián)劑Uy-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷:m鈦酸酯=1:2),55份經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌2小時出料，并在出料后在0°C — 8 °C的低溫條件下貯存。
[0039]對比實施例1
準確稱取如下各種原料，將30份丙烯酸酯壓敏膠、4份乙酸乙酯、0.05份聚二甲基硅氧烷消泡劑、0.5份Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、60份銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌I小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
[0040]通過下面的試驗測試本發(fā)明的丙烯酸酯壓敏膠粘劑的體積電阻率。測試依據(jù)標準:GB/T 1410-2006
使用湘潭華豐儀器制造有限公司的RT-1000電阻率測試儀，于25°C，標準環(huán)境條件下將上述實施例1-8和對比例I獲得的丙烯酸酯壓敏膠粘劑固化樣進行測試。
[0041]表一測試所得結(jié)果

【權(quán)利要求】
1.一種丙烯酸酯導電膠粘劑，其特征在于:其組成為(以重量份數(shù)計)，丙烯酸酯壓敏膠20 — 45份；有機溶劑2 — 7份；消泡劑0.05 一 0.25份；偶聯(lián)劑0.5 — 2份；石墨烯修飾的銅粉55 — 70份，其中所述石墨烯修飾的銅粉為表面均勻包敷有石墨烯的銅粉，并且石墨烯修飾的銅粉的粒徑為。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸酯導電膠粘劑，其特征在于:所述丙烯酸壓敏膠為油性的丙烯酸酯壓敏膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸酯導電膠粘劑，其特征在于:所述有機溶劑為乙酸乙酯、甲苯、丙酮中一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸酯導電膠粘劑，其特征在于:所述消泡劑為聚二甲基硅氧烷消泡劑或石蠟礦物油中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸酯導電膠粘劑，其特征在于:所述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、鈦酸酯中的一種或兩種混合物。
6.一種丙烯酸酯導電膠粘劑的制備方法，其特征在于:首先，使用石墨烯對銅粉進行預處理得到經(jīng)石墨烯修飾的銅粉；接著，將20 — 45份丙烯酸酯樹脂、2 — 7份有機溶劑、0.05 一 0.25份消泡劑、0.5 — 2偶聯(lián)劑、55 — 70經(jīng)石墨烯修飾的銅粉依次加入混合攪拌機內(nèi)，于真空度-0.1MPa下機械攪拌I小時一 2小時出料，并在出料后在0°C — 8°C的低溫條件下貯存。
7.根據(jù)權(quán)利要求 6所述的丙烯酸酯導電膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述使用石墨烯對銅粉進行預處理得到經(jīng)石墨烯修飾的銅粉的過程包括:將石墨烯:去離子水:銅粉按3 — 5: 60 — 110: 18 — 40比例(重量份數(shù))混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.5小時一 I小時，加熱溫度控制在50°C — 100°C，再進行超聲波震蕩處理2小時一 3小時，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C — 160°C，烘烤4小時一 8小時，去除表面殘留的水份即可。
【文檔編號】C09J133/04GK104073188SQ201410247495
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】吳之中, 張繼忠 申請人:蘇州之諾新材料科技有限公司