一種戶外用led封裝導電膠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種戶外用LED封裝導電膠，涉及新能源【技術領域】，是由下列按重量份的原料配制而成：導電填料60-90、環(huán)氧稀釋劑0.5-15、硅樹脂惰性劑0.3-3、環(huán)氧樹脂5-25、環(huán)氧固化劑0.5-5、固化促進劑0-0.5、抗氧化劑0.1-0.3、紫外光穩(wěn)定劑0.1-0.3；其制備步驟包括：1.備料；2.初混；3.復混；4.終混；具有導電導熱性能優(yōu)越、粘接強度高、抗紫外與耐老化效果好等特點，既可用于封裝戶外用LED，也可用于封裝大功率的LED。
【專利說明】—種戶外用LED封裝導電膠
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及新能源【技術領域】，特別是一種戶外用LED封裝導電膠。
【背景技術】
[0002]近年來，LED作為一種新型的綠色節(jié)能技術，被逐漸廣泛地應用在顯示屏，居家照明，車輛照明，景觀照明等方面。未來，LED照明將成為最具市場前景的熱點照明技術。LED照明器件的制作中，LED封裝材料是最為重要的一項技術。LED封裝材料必須具備較高的透光率，較高的折射率，優(yōu)良的耐黃變，耐熱性。特別是大功率LED和戶外用LED的封裝材料，在耐紫外老化、耐濕性、粘接性、散熱性等方面的要求非常高，而傳統(tǒng)的LED封裝導電膠在耐紫外老化方面，大都存在不足。
[0003]中國專利(申請?zhí)枮?01110028116.2) “一種用于LED封裝的導電膠及其制備方法”，公開了一種用于封裝LED的導電膠，它由以下重量百分比的各原料組成:導電粉末75%~95%，環(huán)氧樹脂2%~12%，環(huán)氧稀釋劑1%~10%，固化劑I %~3%，固化促進劑0%~1%，偶聯(lián)劑0.5%~2% ;該發(fā)明LED導電膠的性能優(yōu)越，導熱導電效果好，充分滿足高亮度大功率LED芯片的使用要求。另一中國專利(申請?zhí)枮?00910021736.6)“一種封裝LED的導電銀膠及其制備方法”，包含以下組分:超細銀粉；膠液基體；溶劑；固化劑占；固化促進劑；助劑；導電銀膠的制備方法，包含以下步驟:I)按重量百分比稱取膠液基體和溶劑、超細銀粉、固化劑、固化促進劑、助劑；2)將所稱取的樹脂與溶劑混合，高速攪拌，將樹脂分散在溶劑中；3)按重量百分比稱取固化劑加入混合體系中，進行超聲處理，得到混合體系；4)將超細銀粉加入混合體系中，攪拌分散，得到初步的導電銀膠；5)稱量固化促進劑；6)稱量助劑，7)把稱量好的促進劑和助劑加入到制備好的導電銀膠中，用三棍軋機進行輥軋，得到導電銀膠產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種導電導熱性能優(yōu)越、粘接強度高、抗紫外與耐老化效果好的導電膠。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案是發(fā)明一種戶外用LED封裝導電膠，是由下列按重量份的原料配制而成:
[0006]導電填料60-90 環(huán)氧稀釋劑0.5-15 硅樹脂惰性劑0.3_3
[0007]環(huán)氧樹脂 5-25 環(huán)氧固化劑0.5-5 固化促進劑0_0.5
[0008]抗氧化劑0.1-0.3 紫外光穩(wěn)定劑0.1-0.3。
[0009]所述的導電填料為粒徑1-150微米的銀粉。
[0010]所述的環(huán)氧稀釋劑為新癸酸縮水甘油酯。
[0011 ] 所述的環(huán)氧樹脂為E51雙酚A型環(huán)氧樹脂、氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂(其環(huán)氧當量為190-260)、3，4_環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯中的一種或二種或三種；當為兩種或三種時，各組分的配比為等份或其它比例。[0012]也可采用E44雙酚A型環(huán)氧樹脂替代E51雙酚A型環(huán)氧樹脂，或采用E44雙酚A型環(huán)氧樹脂與E51雙酚A型環(huán)氧樹脂的混合物替代E51雙酚A型環(huán)氧樹脂(此時，各組分的配比為等份或其它比例)。
[0013]也可采用3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯再加雙環(huán)戊二烯二環(huán)氧化物、4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷中的一種或二種替代3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯，此時，各組分的配比為等份或其它比例。
[0014]所述的娃樹脂惰性劑為甲基娃樹脂、甲基苯基娃樹脂、環(huán)氧改性娃樹脂、氣基娃樹月旨、聚甲基硅樹脂、聚甲基苯基硅樹脂中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
[0015]所述的環(huán)氧固化劑為雙氰胺、二氨基二苯砜、二氨基二苯砜的衍生物、二氨基二苯甲烷中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
[0016]所述的固化促進劑為2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、N-甲基咪唑、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮鋅中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
[0017]所述的抗氧化劑為4-甲基-2，6 二叔丁基苯酚、雙十八烷基季戊四醇雙亞磷酸酯、三(壬基酚)亞磷酸酯、雙(2，4- 二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、β -(3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β _(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
[0018]所述的紫外光穩(wěn)定劑為1-甲基-8- (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯、水楊酸酯、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、雙(3，5- 二叔丁基_4_羥基芐基磷酸單乙酯)鎳、2-(2'-羥基-3'，5' - 二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三氮唑中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分 的配比為等份或其它比例。
[0019]與此同時，還提供一種制備上述戶外用LED封裝導電膠的方法，其制備步驟如下:
[0020]㈠、備料:按重量百分比分別稱取上述各組分原料，備用；
[0021]㈡、初混:將備用的環(huán)氧稀釋劑、環(huán)氧樹脂、硅樹脂惰性劑混合均勻，成為初混料，備用;
[0022]曰、復混:向備用的初混料中加入環(huán)氧固化劑、固化促進劑、抗氧化劑、紫外光穩(wěn)定劑和偶聯(lián)劑，混合均勻，成為復混料，備用；
[0023]㈣、終混:向備用的復混料中加入導電填料，在真空中混合均勻，即為戶外用LED封裝導電膠。
[0024]本發(fā)明的戶外用LED封裝導電膠，由于采用了導電導熱性極好的微米級銀粉，使其導電導熱性能優(yōu)越；加入了新癸酸縮水甘油酯作為環(huán)氧稀釋劑，極大的提高了耐候性；添加了硅樹脂惰性劑，不但改善了導電膠粘接特性，提高了粘接強度，而且顯著改善了耐黃變性；添加了抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑，大大提高了耐老化和抗紫外的性能。
【具體實施方式】
[0025]以下結合實施例，對本發(fā)明作進一步的說明。下面的說明是采用例舉的方式，但本發(fā)明的保護范圍不應局限于此。
[0026]實施例一:[0027]㈠、備料:按重量份(克或千克或噸或其它重量單位，下同)分別稱取粒徑50-110微米的銀粉80份、新癸酸縮水甘油酯6份、氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂2份、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂8份、甲基苯基硅樹脂1份、雙氰胺2份、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑0.5份、4-甲基-2，6 二叔丁基苯酚0.2份、1-甲基-8- (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯
0.3份，備用；
[0028]㈡、初混:在常溫下，將備用的新癸酸縮水甘油酯、氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂、甲基苯基硅樹脂混合均勻(混合時間為20分鐘)，成為初混料，備用；
[0029]㈢、復混:向備用的初混料中加入備用的雙氰胺、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、4-甲基_2，6 二叔丁基苯酚、1-甲基-8- (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯，混合均勻，成為復混料，備用；
[0030](四)、終混:向備用的復混料中加入備用的微米級銀粉，在真空中混合均勻，即為戶外用LED封裝導電膠。
[0031]經(jīng)檢測，本實施例所獲得的戶外用LED封裝導電膠，其霧度值〈0.5%、透光度>98%、導熱率 25.5ff/m.K。
[0032]實施例二:
[0033]㈠、備料:按重量份分別稱取粒徑50-110微米的銀粉70份、新癸酸縮水甘油酯9份、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯3份、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂12份、甲基苯基硅樹脂3份、雙氰胺2份、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑0.5份、雙十八烷基季戊四醇雙亞磷酸酯0.2份、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3份，備用；
[0034]㈡、初混:在常溫下，將備用的新癸酸縮水甘油酯、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂、甲基苯基硅樹脂混合均勻(混合時間為20分鐘)，成為初混料，備用；`
[0035]㈢、復混:向備用的初混料中加入備用的雙氰胺、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、雙十八烷基季戊四醇雙亞磷酸酯、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，混合均勾，成為復混料，備用；
[0036](四)、終混:向備用的復混料中加入備用的微米級銀粉，在真空中混合均勻，即為戶外用LED封裝導電膠。
[0037]經(jīng)檢測，本實施例所獲得的戶外用LED封裝導電膠，其霧度值〈0.5%、透光度>98%、導熱率25W/m.K。
[0038]實施例三:
[0039]㈠、備料:按重量份分別稱取粒徑50-110微米的銀粉70份、新癸酸縮水甘油酯8份、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯7份、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂10份、甲基苯基硅樹脂2份、二氨基二苯砜2份、N-甲基咪唑0.5份、4-甲基-2，6 二叔丁基苯酚0.2份、雙(I, 2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3份，備用；
[0040]㈡、初混:在常溫下，將備用的新癸酸縮水甘油酯、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂、甲基苯基硅樹脂混合均勻(混合時間為20分鐘)，成為初混料，備用；
[0041]㈢、復混:向備用的初混料中加入備用的二氨基二苯砜、N-甲基咪唑、4-甲基-2，6二叔丁基苯酚、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，混合均勻，成為復混料，備用；[0042](四)、終混:向備用的復混料中加入備用的微米級銀粉，在真空中混合均勻，即為戶外用LED封裝導電膠。
[0043]經(jīng)檢測，本實施例所獲得的戶外用LED封裝導電膠，其霧度值〈0.5%、透光度>98%、導熱率26W/m.K。
[0044]實施例四:
[0045]㈠、備料:按重量份分別稱取粒徑50-110微米的銀粉65份、新癸酸縮水甘油酯10份、氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂10份、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂9份、甲基苯基硅樹脂3份、雙氰胺2份、乙酰丙酮鋅0.5份、4-甲基-2，6 二叔丁基苯酚0.2份、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3份，備用；
[0046]㈡、初混:在常溫下，將備用的新癸酸縮水甘油酯、氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂、甲基苯基硅樹脂混合均勻(混合時間為20分鐘)，成為初混料，備用；
[0047]㈢、復混:向備用的初混料中加入備用的雙氰胺、乙酰丙酮鋅、4-甲基_2，6 二叔丁基苯酚、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，混合均勻，成為復混料，備用；
[0048](四)、終混:向備用的復混料中加入備用的微米級銀粉，在真空中混合均勻，即為戶外用LED封裝導電膠。
[0 049]經(jīng)檢測，本實施例所獲得的戶外用LED封裝導電膠，其霧度值〈0.5%、透光度>97%、導熱率28W/m.K。
[0050]實施例五:
[0051]㈠、備料:按重量份分別稱取粒徑50-110微米的銀粉80份、新癸酸縮水甘油酯6份、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯6份、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂4份、甲基苯基硅樹脂1份、雙氰胺2份、乙酰丙酮鋅0.5份、雙十八烷基季戊四醇雙亞磷酸酯0.2份、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3份，備用；
[0052]㈡、初混:在常溫下，將備用的新癸酸縮水甘油酯、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂、甲基苯基硅樹脂混合均勻(混合時間為20分鐘)，成為初混料，備用；
[0053]㈢、復混:向備用的初混料中加入備用的雙氰胺、乙酰丙酮鋅、雙十八烷基季戊四醇雙亞磷酸酯、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，混合均勻，成為復混料，備用；
[0054](四)、終混:向備用的復混料中加入備用的微米級銀粉，在真空中混合均勻，即為戶外用LED封裝導電膠。
[0055]經(jīng)檢測，本實施例所獲得的戶外用LED封裝導電膠，其霧度值〈0.5%、透光度>96%、導熱率27W/m.K。
[0056]對比實施例1:
[0057]備料:按照現(xiàn)有技術配方，按重量份分別稱取微米級銀粉75份、1，4_ 丁二醇縮水甘油醚9份、E51雙酚A型環(huán)氧樹脂12份、雙氰胺3份、2-十七烷基咪唑1份，為基于100份的導電膠組合物，備用。
[0058]配制方法:在常溫下，將1，4- 丁二醇縮水甘油醚和E51雙酚A型環(huán)氧樹脂混合20分鐘到均勻，然后加入雙氰胺、2-十七烷基咪唑，混合均勻后，用三輥研磨機研磨到均勻細膩的混合物，再加入微米級銀粉，保持真空下混合均勻，即為LED封裝導電膠。
[0059]經(jīng)檢測，該對比實施例所獲得的導電膠，其霧度值〈0.5%、透光度>95%、導熱率22ff/m.K0
[0060]對實施例一~實施例五和對比實施例1固化后的導電膠做耐紫外光輻射老化性H泛，結果見表1。
[0061]表1
[0062]
【權利要求】
1.一種戶外用LED封裝導電膠，其特征在于是由下列按重量份的原料配制而成: 導電填料60-90 環(huán)氧稀釋劑0.5-15 硅樹脂惰性劑0.3-3 環(huán)氧樹脂5-25 環(huán)氧固化劑0.5-5 固化促進劑0-0.5 抗氧化劑0.1-0.3 紫外光穩(wěn)定劑0.1-0.3。
2.如權利要求1所述的戶外用LED封裝導電膠，其特征在于:所述的導電填料為粒徑1-150微米的銀粉。
3.如權利要求1所述的戶外用LED封裝導電膠，其特征在于:所述的環(huán)氧稀釋劑為新癸酸縮水甘油酯。
4.如權利要求1所述的戶外用LED封裝導電膠，其特征在于:所述的環(huán)氧樹脂為E51雙酚A型環(huán)氧樹脂、氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯中的一種或二種或三種；當為兩種或三種時，各組分的配比為等份或其它比例。
5.如權利要求1所述的戶外用LED封裝導電膠，其特征在于:所述的硅樹脂惰性劑為甲基娃樹脂、甲基苯基娃樹脂、環(huán)氧改性娃樹脂、氣基娃樹脂、聚甲基娃樹脂、聚甲基苯基娃樹脂中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
6.如權利要求1所述的戶外用LED封裝導電膠，其特征在于:所述的環(huán)氧固化劑為雙氰胺、二氨基二苯砜、二氨基二苯砜的衍生物、二氨基二苯甲烷中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
7.如權利要求1所述的戶外用LED封裝導電膠，其特征在于:所述的固化促進劑為2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯`基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、N-甲基咪唑、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮鋅中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
8.如權利要求1所述的戶外用LED封裝導電膠，其特征在于:所述的抗氧化劑為4-甲基_2，6 二叔丁基苯酚、雙十八烷基季戊四醇雙亞磷酸酯、三(壬基酚)亞磷酸酯、雙(2，4- 二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、β -(3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β_(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
9.如權利要求1所述的戶外用LED封裝導電膠，其特征在于:所述的紫外光穩(wěn)定劑為1-甲基-8- (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯、水楊酸酯、雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、雙(3，5- 二叔丁基-4-羥基芐基磷酸單乙酯)鎳、2-(2，-羥基-3'，5' -二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三氮唑中的一種或幾種；當為兩種以上時，各組分的配比為等份或其它比例。
10.如權利要求1-9中任一項所述戶外用LED封裝導電膠的制備方法，其特征在于制備步驟如下: ㈠、備料:按重量百分比分別稱取上述各組分原料，備用； (二)、初混:將備用的環(huán)氧稀釋劑、環(huán)氧樹脂、硅樹脂惰性劑混合均勻，成為初混料，備用； 曰、復混:向備用的初混料中加入環(huán)氧固化劑、固化促進劑、抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑，混合均勻，成為復混料，備用； (四)、終混:向備用的復混料中加入導電填料，在真空中混合均勻，即為戶外用LED封裝導電膠。
【文檔編號】C09J11/06GK103820065SQ201410061093
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月24日 優(yōu)先權日:2014年2月24日
【發(fā)明者】殷磊, 鞏強, 歐陽飛 申請人:湖南皓志新材料股份有限公司