專利名稱：一種連續(xù)生產染料的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產染料的方法及實現(xiàn)該方法的裝置。
背景技術：
染料工業(yè)是精細化工產業(yè)中歷史最為悠久的行業(yè)之一。近年來隨著我國輕紡工業(yè)的發(fā)展，染料工業(yè)也得到了快速發(fā)展；尤其是進入新世紀以來，我國染料工業(yè)發(fā)展更為迅速，產量、出口量及消費量均已躍居世界首位。一般染料的制備由間歇式的重氮化反應和偶合反應組成。在重氮化反應中，重氮鹽在高溫下容易分解，而重氮鹽的制備又是一個放熱反應，因此，生產過程對傳熱的要求相當高。偶合反應中重氮鹽也容易分解，重氮鹽分子如果不能在極短時間內和偶合組分分子相碰撞并發(fā)生反應，很快就會分解。在常規(guī)間歇式反應釜中，很難保證反應釜各領域都攪拌均勻，局部的化學配比偏離反應條件，反應釜中溫度不均勻等現(xiàn)象，都會導致重氮鹽分解，發(fā)生各種副反應而致使重氮鹽質量不佳以及染料純度偏低、收率偏少。目前我國染料的生產方式仍然相對落后，自動控制技術尚未在染料生產過程中得到實際的應用，企業(yè)的綜合自動化水平普遍較低。之所以如此，是因為染料生產工藝流程復雜、操作繁雜、工藝介質有一定毒性和腐蝕性以及易燃易爆性、對生產的安全性要求高、難以在自動控制中實現(xiàn)自動檢測反應終點和質量反饋等原因。此外，染料行業(yè)作為傳統(tǒng)精細化工產業(yè)，“三廢”(廢水、廢氣、廢渣)排放量大，尤其是廢水污染最為嚴重，制約著整個行業(yè)的發(fā)展。能否有效地減少生產過程中產生的“三廢”已經成為染料行業(yè)能否繼續(xù)發(fā)展的關鍵問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明關鍵在于連續(xù)自動化化生產染料，實現(xiàn)了反應終點的在線檢測及自動聯(lián)鎖流量控制。本發(fā)明提供一種連續(xù)生產染料的方法，包括將反應原料按照規(guī)定的比例連續(xù)供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續(xù)供料至管式反應器中進行反應并連續(xù)出料，其特征在于，由管式反應器末端上設置的反應狀態(tài)檢測裝置檢測反應狀態(tài)，若經檢測反應完成時反應物料連續(xù)出料，若經檢測反應未完成，則反應物料返回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料(即當配料比例出現(xiàn)異常時)，然后繼續(xù)完成反應。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中的反應狀態(tài)檢測裝置優(yōu)選為極性電壓控制系統(tǒng)和電位測定控制系統(tǒng)。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中的極性電壓控制系統(tǒng)和電位測定控制系統(tǒng)的電極材料優(yōu)選為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法，優(yōu)選為連續(xù)生產偶氮染料的方法，包括偶合反應步驟，偶合反應由設置在管式偶合反應器末端的電位測定控制系統(tǒng)進行監(jiān)控。
本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法優(yōu)選包括:將重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量檢測裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)供至配料釜中進行配料；配料釜內的物料流至管式偶合反應器中進行偶合反應，控制偶合反應溫度在-1(TC 2(TC ；偶合反應物料經管式偶合反應器末端上設置的電位測定控制系統(tǒng)進行檢測，反應完成的物料連續(xù)出料至中轉釜，反應未完成的物料泵回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成偶合反應；中轉釜中的以及，若有的話，調節(jié)釜中的反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶；將轉晶后得到的轉晶料采用壓濾機進行壓濾、水洗，得到染料濾餅。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選在偶合反應步驟中，將原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中的冷卻介質的流量與反應溫度進行聯(lián)鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選作為偶合反應的原料重氮化合物和偶合組分的摩爾比為1:0.95 1.05。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方 法中，優(yōu)選對壓濾所產生的母液水、水洗所產生的洗滌水進行分類收集，將其配制成打漿液，控制打漿液中酸的質量百分數為2 15%，用于偶合組分溶液的配制。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選所述方法還包括重氮化反應步驟，重氮化反應由設置在管式重氮化反應器末端的極性電壓控制系統(tǒng)進行監(jiān)控。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選重氮化反應步驟包括:將重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)進料至配料釜中進行配料；配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中，控制重氮化反應溫度為-10°C 30 0C ；重氮化反應物料經管式重氮化反應器末端上設置的極性電壓控制系統(tǒng)檢測，反應完成的物料連續(xù)出料至中轉釜，反應未完成的物料泵回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成重氮化反應；中轉釜中的以及，若有的話，調節(jié)釜中的重氮化合物溶液作為偶合反應的原料，用于后續(xù)的偶合反應。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選在重氮化反應步驟中，將原料物料重氮組分、任選的酸和亞硝酰硫酸的流量以及冷卻裝置中的冷卻介質的流量與反應溫度進行聯(lián)鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸的摩爾比為 1:1.0 1.1:0 8。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，其具有耐高溫、耐腐蝕的特性。配料釜的溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選所述配料釜設有溢流口，物料從所述溢流口流出，所述溢流口處設有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網孔徑為10 60目，所述過濾網的材質為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料的任意一種，其具有耐高溫、耐腐蝕的特性。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選所述管式反應器材質為鈦或不銹鋼，管式反應器內的溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選所述管式反應器采用折流、分流和均化泵技術使物料反應均勻化和穩(wěn)定化。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選所述的管式反應器為I級反應器或2級以上反應器，轉晶釜為I 3個。本發(fā)明連續(xù)生產染料的方法中，優(yōu)選通過DCS控制系統(tǒng)進行自動控制。本發(fā)明還提供一種連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于包括，原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式反應器、管式反應器末端上設置的反應狀態(tài)檢測裝置、以及任選的調節(jié)釜，在所述連續(xù)生產染料的裝置運行時，運行過程包括:反應原料按照規(guī)定的比例連續(xù)供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續(xù)供料至管式反應器中進行反應并連續(xù)出料，管式反應器末端上設置的反應狀態(tài)檢測裝置檢測反應是否完成，反應完成的物料連續(xù)出料，反應未完成的物料返回配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成反應。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述的反應狀態(tài)檢測裝置為極性電壓控制系統(tǒng)或電位測定控制系統(tǒng) 。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述極性電壓控制系統(tǒng)或電位測定控制系統(tǒng)的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置優(yōu)選為連續(xù)生產偶氮染料的裝置，包括偶合反應部分，所述偶合反應部分包括管式偶合反應器和設置在所述管式偶合反應器末端上的作為反應狀態(tài)檢測裝置的電位測定控制系統(tǒng)。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述偶合反應部分包括:原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式偶合反應器、所述管式偶合反應器末端上設置的電位測定控制系統(tǒng)、冷卻裝置、溫度監(jiān)控裝置、中轉釜、任選的調節(jié)釜、轉晶釜和壓濾機，在所述連續(xù)生產染料的裝置運行時，偶合反應部分運行過程包括:重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)供至配料釜中進行配料；配料釜內的物料流至管式偶合反應器中進行偶合反應；偶合反應物料經管式偶合反應器末端上設置的電位測定控制系統(tǒng)檢測，反應完成的物料連續(xù)出料至中轉釜，反應未完成的物料返回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成偶合反應；中轉釜中的以及，如果有的話，調節(jié)釜中的反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶；轉晶后得到的轉晶料轉入壓濾機中進行壓濾、水洗，得到染料濾餅。
在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選對偶合反應部分的計量裝置、冷卻裝置、溫度監(jiān)控裝置進行聯(lián)動控制，從而在運行時將原料供給裝置中原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯(lián)鎖控制，控制過程包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選還包括重氮化反應部分，所述重氮化反應部分包括管式重氮化反應器和設置在所述管式重氮化反應器末端上的作為反應狀態(tài)檢測裝置的極性電壓控制系統(tǒng)。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述重氮化反應部分包括:原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式重氮化反應器、設置在管式重氮化反應器上的極性電壓控制系統(tǒng)、冷卻裝置、溫度監(jiān)控裝置、中轉釜和任選的調節(jié)釜，在所述連續(xù)生產染料的裝置運行時，重氮化反應部分的運行過程包括:重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)進料至配料釜中進行配料；配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中進行重氮化反應；重氮化反應物料經管式重氮化反應器末端上設置的極性電壓控制系統(tǒng)檢測，反應完成的物料連續(xù)出料至中轉釜，反應未 完成的物料泵回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成重氮化反應；中轉釜以及，如果有的話，調節(jié)釜作為偶合反應的原料供給裝置，將其中的重氮化合物溶液供給后續(xù)的偶合反應。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選對重氮化反應部分的計量裝置、冷卻裝置、溫度監(jiān)控裝置進行聯(lián)動控制，從而在運行時將原料供給裝置中原料物料重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯(lián)鎖控制，控制過程包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，其具有耐高溫、耐腐蝕的特性。配料釜溫度由溫度監(jiān)控裝置通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述配料釜設有溢流口，物料從所述溢流口流出，所述溢流口處設有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網孔徑為10 60目，所述過濾網的材質為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料的任意一種，其具有耐高溫、耐腐蝕的特性。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述管式反應器材質為鈦或不銹鋼，管式反應器內的溫度由溫度監(jiān)控裝置通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述管式反應器采用折流、分流和均化泵技術使物料反應均勻化和穩(wěn)定化。
在本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置中，優(yōu)選所述的管式反應器為I級反應器或2級以上反應器，轉晶釜為I 3個。本發(fā)明的連續(xù)生產染料的裝置優(yōu)選通過DCS控制系統(tǒng)進行自動控制。本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在:實現(xiàn)了染料自動化連續(xù)生產，提高了生產能力、產品質量及收率，同時工人的勞動強度及工況條件得到了改善，染料生產過程中的三廢產生也大幅減少，降低了環(huán)境污染，實現(xiàn)了循環(huán)經濟和清潔生產工藝。


圖1為本發(fā)明連續(xù)生產染料方法一例的流程示意圖。圖2為本發(fā)明連續(xù)生產染料的裝置一例的示意圖。附圖標記說明:A為絞籠裝置；B1、B2、B3為計量槽；P1、P2為配料釜；F1、F2為振動過濾器；E1為極性電壓控制系統(tǒng)，E2為電位測定控制系統(tǒng)；Κ1、Κ2、Κ3、Κ4為溫度監(jiān)控裝置；G1為管式重氮化反應器，G2為管式偶合反應器；D1 DlO為泵或計量泵J為偶合組分溶液；X1、X2為半成品釜；Z1、Z2為中轉釜…為轉晶釜；N為調節(jié)釜。
具體實施例方式以下參照附圖對本發(fā)明的連續(xù)化生產染料的方法和裝置進行說明。圖2所示裝置通過DCS控制系統(tǒng)進行自動化控制。圖2中，對重氮化反應原料計量裝置Dl、D2、D3、冷卻裝置(配料釜Pl和管式反應器Gl中的冷卻夾套和管內列管式冷凝器，圖中未示出)、溫度監(jiān)控裝置進行聯(lián)動控制，將重氮組分、亞硝酰硫酸、任選的酸的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與重氮化反應溫度進行聯(lián)鎖控制，當反應溫度高于所設置的上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于所設定的下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。并且，對偶合反應原料計量裝置D5和D6、冷卻裝置(配料釜P2和管式反應器G2中的冷卻夾套和管內列管式冷凝器，圖中未示出)、溫度監(jiān)控裝置進行聯(lián)動控制，將重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與偶合反應溫度進行聯(lián)鎖控制，當反應溫度高于所設置的上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于所設定的下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。在圖2中，重氮組分用絞籠A通過固體計量裝置Dl連續(xù)進料到配料釜Pl中，同時亞硝酰硫酸與任選的酸通過計量泵D2、D3連續(xù)進料到配料釜Pl中，該配料釜Pl設有溢流□。配料釜Pl中的物料溢流至管式重氮化反應器Gl中，控制重氮化反應溫度，經極性電壓控制系統(tǒng)El檢測反應狀態(tài)，反應完的物料(重氮化合物溶液)連續(xù)不斷地流至中轉釜Zl中；若反應未完成，則將物料轉至半成品釜XI，再泵回配料釜P1，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成反應。偶合組分用由濾餅母液水、洗滌水配制的具有規(guī)定酸濃度的打漿液進行打漿，配制偶合組分溶液J，泵至偶 合組分溶液計量槽B3。
中轉釜Zl內的重氮化合物溶液與計量槽B3內的偶合組分溶液J按一定的質量比混合，同時連續(xù)泵至配料釜P2進行配料，配料釜P2具有溢流口。配料釜P2內的物料通過溢流口溢流至管式偶合反應器G2中進行反應，控制偶合反應溫度，經電位測定控制系統(tǒng)E2檢測反應狀態(tài)，反應完成的料連續(xù)流至中轉釜Z2 ;若反應未完成，則將未完成的反應物料轉至半成品釜X2，然后泵至調節(jié)釜N，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成偶合反應。中轉釜Z2和調節(jié)釜N內的偶合反應物料泵入轉晶釜M中進行轉晶，控制轉晶溫度，得到轉晶料。將轉晶料轉入壓濾機進行壓濾，并進行水洗，得到染料濾餅。濾餅母液水、洗滌水進行分類收集，用母液水、洗滌水配制具有規(guī)定酸濃度的打漿液進行循環(huán)利用。下面結合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述。實施例1:在偶合組分打漿鍋中投入1980kg的N，N- 二乙基_3_乙酰氨基苯胺，用20000kg硫酸質量百分數為3%的打漿液進行打漿，得到偶合組分溶液J，待用。在配料釜Pl中加入420kg的亞硝酰硫酸(含量為28%)，開啟冷凍鹽水，控制釜內溫度在20°C 30°C，緩慢絞入2，4- 二硝基-6-氯苯胺(重氮組分)200kg進行混合配成引發(fā)劑，然后將2，4- 二硝基-6-氯苯胺(重氮組分)、亞硝酰硫酸分別計量控制為571kg/h、1200kg/h進行自動連續(xù)進料，混合物料從溢流口流至管式重氮化反應器Gl中進行反應，經極性電壓控制系統(tǒng)El檢測反應完成后，流至中轉釜Zl，通過計量泵D5連續(xù)泵至配料釜P2。得到的2，4- 二硝 基-6-氯苯胺重氮化后的重氮化合物溶液與N，N- 二乙基_3_乙酰氨基苯胺偶合組分溶液J分別以1771kg/h和5770kg/h的流量連續(xù)泵入配料釜P2，控制重氮化合物與偶合組分的摩爾比為1: 1.04。上述混合的物料經溢流口流至管式偶合反應器G2中進行反應，溫度控制在0±2°C。經電位測定控制系統(tǒng)E2檢測反應完成后，流至中轉釜Z2，再泵入轉晶釜M,控制轉晶溫度50±2°C。轉晶后物料進壓濾機，經壓濾、洗滌，得到分散紫93:1染料濾餅。同時將濾餅母液水、洗滌水分別泵至母液水、洗滌水儲槽，配制成打漿液后進行循環(huán)套用。采用上述連續(xù)生產染料的方法和裝置來制備分散紫93:1染料濾餅，實現(xiàn)了自動化連續(xù)生產，提高了產品收率和產品質量，與間歇式反應相比，染料收率提高了約3%，濾餅純度提高了約2.5%，濾餅強度提高了約5%。實施例2:在偶合組分打漿鍋中投入700kg的N，N- 二乙基-3-乙酰氨基苯胺，用15000kg的硫酸質量百分數為4.5%的打漿液進行打漿，得到偶合組分溶液J，待用。在配料釜Pl中加入380kg的亞硝酰硫酸(含量為28%)，660kg的硫酸，開啟冷凍鹽水，控制釜內溫度在(TC 5°C，緩慢絞入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺200kg進行混合配成引發(fā)劑，配畢，將2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺(重氮組分)、硫酸和亞硝酰硫酸分別計量控制為300kg/h、990kg/h、570kg/h進行自動連續(xù)進料，混合物料從溢流口流至管式重氮化反應器Gl中進行反應，經極性電壓控制系統(tǒng)El反應完成后，流至中轉釜Zl，再通過計量泵D5連續(xù)泵至配料釜P2。得到的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮化后的重氮化合物溶液與N，N- 二乙基-3-乙酰氨基苯胺偶合組分溶液J分別以1860kg/h和6262kg/h的流量連續(xù)泵入配料釜P2，控制重氮化合物與偶合組分的摩爾比為1:1.02。將上述混合的物料經溢流口流至管式偶合反應器G2中進行反應，溫度控制在8±2°C。經電位測定控制系統(tǒng)E2檢測反應完成后自流至中轉釜Z2，再泵入轉晶釜Μ;當經檢測偶合反應未完成時，偶合反應物料流至半成品釜Χ2，然后通過泵D9泵至調節(jié)釜N，根據需要重新配料，繼續(xù)完成反應后，泵入轉晶釜Μ?？刂妻D晶溫度60±2°C。轉晶后物料進壓濾機，經壓濾、洗滌，得到分散藍183:1染料濾餅。同時將濾餅母液水、洗滌水分別泵至母液水、洗滌水儲槽，進行循環(huán)套用。采用上述連續(xù)生產染料的方法和裝置來制備分散藍183:1染料濾餅，實現(xiàn)了自動化連續(xù)生產，提高了產品收率和產品質量，與間歇式反應相比，染料收率提高了約3.5%，濾餅純度提高了約1.5%，濾餅強度提高了約5%。實施例3:在偶合組分打漿鍋中放入2050kg的3- (N, N- 二烯丙基)氨基_4_甲氧基乙酰苯胺，用20000kg硫酸質量百分數為6%的打漿液進行打漿，得到偶合組分溶液J，待用。在配料釜Pl中加入690kg的亞硝酰硫酸(含量為28%)，開啟冷凍鹽水，控制釜內溫度在20°C 30°C，緩慢絞入2，4- 二硝基-6-溴苯胺330kg進行混合配制成引發(fā)劑，配畢，將2，4- 二硝基-6-溴苯胺(重氮組分)、亞硝酰硫酸分別計量控制為495kg/h、1035kg/h進行連續(xù)進料，混合物料從溢流口流至管式重氮化反應器Gl中進行反應，經極性電壓控制系統(tǒng)El檢測反應完成后，流至中轉釜Z1，再用計量泵D5連續(xù)泵至配料釜P2。當檢測到反應未完成時，重氮化反應物料泵回至配料釜P1，根據需要重新配料，繼續(xù)完成重氮化反應。得到的2，4- 二硝基-6-溴苯胺重氮化后的重氮化合物溶液與3_(N，N- 二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 偶合組分溶液J分別以1530kg/h和6615kg/h的流量連續(xù)泵入配料釜P2，控制重氮化合物與偶合組分的摩爾比為1: 1.04。物料經配料釜P2溢流口流至管式偶合反應器G2中進行反應，溫度控制在O ± 2 °C。經電位測定控制系統(tǒng)E2檢測反應完成后，流至中轉釜Z2，再泵入轉晶釜M，控制轉晶溫度50±2°C。轉晶后物料進壓濾機，經壓濾、洗滌，得到分散藍291:1染料濾餅。同時將濾餅母液水、洗滌水分別泵至母液水、洗滌水儲槽，進行循環(huán)套用。采用上述連續(xù)生產染料的方法和裝置來制備分散藍291:1染料濾餅，實現(xiàn)了自動化連續(xù)生產，提高了產品收率和產品質量，與間歇式反應相比，染料收率提高了約2.8%，濾餅純度提高了約2.0%，濾餅強度提高了約7%。本發(fā)明實現(xiàn)了重氮化和偶合反應兩大獨立工序的合并和連續(xù)生產，并實現(xiàn)了反應終點的在線檢測及自動聯(lián)鎖流量控制。提高了生產效率、降低了人工成本、實現(xiàn)了綠色、環(huán)保的生產方式，具有優(yōu)異的技術效果。
權利要求
1.一種連續(xù)生產染料的方法，包括將反應原料按照規(guī)定的比例連續(xù)供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續(xù)供料至管式反應器中進行反應并連續(xù)出料，其特征在于，由管式反應器末端上設置的反應狀態(tài)檢測裝置檢測反應狀態(tài)，若經檢測反應完成時反應物料連續(xù)出料，若經檢測反應未完成，則反應物料返回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成反應。
2.如權利要求1所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于所述的反應狀態(tài)檢測裝置為極性電壓控制系統(tǒng)或電位測定控制系統(tǒng)。
3.如權利要求2所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于所述極性電壓控制系統(tǒng)或電位測定控制系統(tǒng)的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。
4.如權利要求1 3任一項所述的連續(xù)生產染料的方法，其為連續(xù)生產偶氮染料的方法，包括偶合反應步驟，偶合反應由設置在管式偶合反應器末端的電位測定控制系統(tǒng)進行監(jiān)控。
5.如權利要求4所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，包括:將重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量檢測裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)供至配料釜中進行配料； 配料釜內的物料流至管式偶合反應器中進行偶合反應，控制偶合反應溫度在-10°c 20 0C ； 偶合反應物料經管式偶合反應器末端上設置的電位測定控制系統(tǒng)進行檢測，反應完成的物料連續(xù)出料至中轉釜，反應未完成的物料泵回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成偶合反應； 中轉釜中的以及，若有的話，調節(jié)釜中的反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶；將轉晶后得到的轉晶料采用壓濾機進行壓濾、水洗，得到染料濾餅。
6.如權利要求5所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，在偶合反應步驟中，將原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中的冷卻介質的流量與反應溫度進行聯(lián)鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。
7.如權利要求5或6所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，所述重氮化合物和偶合組分的摩爾比為1:0.95 1.05。
8.如權利要求5 7任一項所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，對壓濾所產生的母液水、水洗所產生的洗滌水進行分類收集，將其配制成打漿液，控制打漿液中酸的質量百分數為2 15%，用于偶合組分溶液的配制。
9.如權利要求4 8任一項所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，所述方法還包括重氮化反應步驟，重氮化反應由設置在管式重氮化反應器末端的極性電壓控制系統(tǒng)進行監(jiān)控。
10.如權利要求9所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，重氮化反應步驟包括: 將重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)進料至配料釜中進行配料； 配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中，控制重氮化反應溫度為-10°c 30°C ； 重氮化反應物料經管式重氮化反應器末端上設置的極性電壓控制系統(tǒng)檢測，反應完成的物料連續(xù)出料至中轉釜，反應未完成的物料泵回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成重氮化反應； 中轉釜中的以及，若有的話，調節(jié)釜中的重氮化合物溶液作為偶合反應的原料，用于后續(xù)的偶合反應。
11.如權利要求10所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，在重氮化反應步驟中，將原料物料重氮組分、任選的酸和亞硝酰硫酸的流量以及冷卻裝置中的冷卻介質的流量與反應溫度進行聯(lián)鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。
12.如權利要求10或11所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸的摩爾比為1:1.0 1.1:0 8。
13.如權利要求4 12任一項所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，配料釜的溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。
14.如權利要求4 13任一項所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于，所述配料釜設有溢流口，物料從所述溢流口流出，所述溢流口處設有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網孔徑為10 60目，所述過濾網的材質為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料的任意一種。
15.如權利要求4 14任一項所述的的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于所述管式反應器材質為鈦或不銹鋼，管式反應器內的溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。
16.如權利 要求4 15任一項所述的的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于所述管式反應器采用折流、分流和均化泵技術使物料反應均勻化和穩(wěn)定化。
17.如權利要求4 16任一項所述的連續(xù)生產染料的方法，其特征在于所述的管式反應器為I級反應器或2級以上反應器，轉晶釜為I 3個。
18.權利要求1 17任一項所述的連續(xù)生產染料的方法，其通過DCS控制系統(tǒng)進行自動控制。
19.一種連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于包括，原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式反應器、管式反應器末端上設置的反應狀態(tài)檢測裝置、以及任選的調節(jié)釜，在所述連續(xù)生產染料的裝置運行時，運行過程包括: 反應原料按照規(guī)定的比例連續(xù)供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續(xù)供料至管式反應器中進行反應并連續(xù)出料，管式反應器末端上設置的反應狀態(tài)檢測裝置檢測反應是否完成，反應完成的物料連續(xù)出料，反應未完成的物料返回配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成反應。
20.如權利要求19所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于所述的反應狀態(tài)檢測裝置為極性電壓控制系統(tǒng)或電位測定控制系統(tǒng)。
21.如權利要求20所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于，所述極性電壓控制系統(tǒng)或電位測定控制系統(tǒng)的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。
22.如權利要求19 21任一項所述的連續(xù)生產染料的裝置，其為連續(xù)生產偶氮染料的裝置，包括偶合反應部分，所述偶合反應部分包括管式偶合反應器和設置在所述管式偶合反應器末端上的作為反應狀態(tài)檢測裝置的電位測定控制系統(tǒng)。
23.如權利要求22所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于，所述偶合反應部分包括:原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式偶合反應器、所述管式偶合反應器末端上設置的電位測定控制系統(tǒng)、冷卻裝置、溫度監(jiān)控裝置、中轉釜、任選的調節(jié)釜、轉晶釜和壓濾機，在所述連續(xù)生產染料的裝置運行時，偶合反應部分運行過程包括: 重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)供至配料釜中進行配料； 配料釜內的物料流至管式偶合反應器中進行偶合反應； 偶合反應物料經管式偶合反應器末端上設置的電位測定控制系統(tǒng)檢測，反應完成的物料連續(xù)出料至中轉釜，反應未完成的物料返回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成偶合反應； 中轉釜中的以及，如果有的話，調節(jié)釜中的反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶； 轉晶后得到的轉晶料轉入壓濾機中進行壓濾、水洗，得到染料濾餅。
24.如權利要求 23所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于，對偶合反應部分的計量裝置、冷卻裝置、溫度監(jiān)控裝置進行聯(lián)動控制，從而在運行時將原料供給裝置中原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯(lián)鎖控制，控制過程包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。
25.如權利要求22 24任一項所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于，還包括重氮化反應部分，所述重氮化反應部分包括管式重氮化反應器和設置在所述管式重氮化反應器末端上的作為反應狀態(tài)檢測裝置的極性電壓控制系統(tǒng)。
26.如權利要求25所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于，所述重氮化反應部分包括:原料供給裝置、計量裝置、配料釜、管式重氮化反應器、設置在管式重氮化反應器上的極性電壓控制系統(tǒng)、冷卻裝置、溫度監(jiān)控裝置、中轉釜和任選的調節(jié)釜，在所述連續(xù)生產染料的裝置運行時，重氮化反應部分的運行過程包括: 重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規(guī)定的比例連續(xù)進料至配料釜中進行配料； 配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中進行重氮化反應； 重氮化反應物料經管式重氮化反應器末端上設置的極性電壓控制系統(tǒng)檢測，反應完成的物料連續(xù)出料至中轉釜，反應未完成的物料泵回至配料釜或轉入調節(jié)釜，根據需要重新配料，然后繼續(xù)完成重氮化反應； 中轉釜以及，如果有的話，調節(jié)釜作為偶合反應的原料供給裝置，將其中的重氮化合物溶液供給后續(xù)的偶合反應。
27.如權利要求26所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于，對重氮化反應部分的計量裝置、冷卻裝置、溫度監(jiān)控裝置進行聯(lián)動控制，從而在運行時將原料供給裝置中原料物料重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸的流量以及冷卻裝置中冷卻介質的流量與反應溫度進行聯(lián)鎖控制，控制過程包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。
28.如權利要求22 27任一項所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，配料釜溫度由溫度監(jiān)控裝置通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。
29.如權 利要求22 28任一項所述的連續(xù)生產染料的裝置，所述配料釜設有溢流口，物料從所述溢流口流出，所述溢流口處設有振動過濾器，所述振動過濾器的過濾網孔徑為10 60目，所述過濾網的材質為選自鈦、不銹鋼、玻璃纖維、炭纖維、氟塑料的任意一種。
30.如權利要求22 29任一項所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于所述管式反應器材質為鈦或不銹鋼，管式反應器內的溫度由溫度監(jiān)控裝置通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。
31.如權利要求22 30任一項所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于所述管式反應器采用折流、分流和均化泵技術使物料反應均勻化和穩(wěn)定化。
32.如權利要求22 31任一項所述的連續(xù)生產染料的裝置，其特征在于所述的管式反應器為I級反應器或2級以上反應器，轉晶釜為I 3個。
33.如權利要求19 32任一項所述的連續(xù)生產染料的裝置，其通過DCS控制系統(tǒng)進行自動控制。
全文摘要
一種連續(xù)生產染料的方法和裝置，所述方法包括將重氮化反應原料投入配料釜，控制釜內溫度，物料經溢流口流入管式反應器，經在線檢測裝置檢測反應狀態(tài)，反應所得重氮化合物溶液連續(xù)出料后與偶合組分溶液按規(guī)定比例一同連續(xù)供入偶合配料釜，物料經溢流口流入管式反應器，經在線檢測裝置檢測反應狀態(tài)，偶合反應物料轉入轉晶釜，經轉晶，壓濾，得到染料濾餅，濾餅母液水、洗滌水循環(huán)用于配制偶合組分溶液。反應溫度、物料流量、反應狀態(tài)檢測裝置進行自動聯(lián)鎖控制。該方法實現(xiàn)了染料自動化連續(xù)生產，提高了生產能力、產品質量及收率，同時工人的勞動強度及工況條件得到了改善，染料生產過程中的廢水、廢氣、廢渣產生量也大幅減少，實現(xiàn)循環(huán)經濟和清潔生產工藝。
文檔編號C09B29/085GK103146221SQ20131007868
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月12日 優(yōu)先權日2013年3月12日
發(fā)明者徐萬福, 傅偉松, 陳華祥, 唐智勇, 徐斌 申請人:浙江迪邦化工有限公司