專利名稱：一種改性環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子灌封膠技術(shù)領(lǐng)域，是對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)，具體涉及一種改性環(huán)氧樹脂灌封膠。
背景技術(shù)：
電子器件灌封是電子產(chǎn)品裝聯(lián)中的重要步驟，是一種根據(jù)規(guī)定要求將電子器件與環(huán)境隔離和完成保護(hù)等操作的工藝，起到防止水分塵埃及有害氣體侵入電子器件、減震降噪、避免外力損傷、穩(wěn)定內(nèi)部參數(shù)等作用。電子灌封器件在高性能化和高密度化的迅速發(fā)展，對(duì)灌封膠提出了更高的要求。環(huán)氧樹脂灌封膠由于耐化學(xué)介質(zhì)性好、粘接性能強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)得到了業(yè)界廣泛的關(guān)注。但是現(xiàn)有的環(huán)氧樹脂灌封膠常常存在吸濕性大、耐高低溫沖擊性能差、易開裂、存儲(chǔ)時(shí)間不夠長(zhǎng)等問(wèn)題。作為一種二維碳納米結(jié)構(gòu)材料，石墨烯擁有往外延伸的蜂巢網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。在石墨烯中的長(zhǎng)程η - ^共軛結(jié)構(gòu)，使其具有非凡的熱學(xué)、力學(xué)等方面的性能，從而引起了科研人員的廣泛關(guān)注和研究熱情。如果將石墨烯均勻地分散在聚合物基體中，能夠制備出具有優(yōu)異性能的復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供的一種改性環(huán)氧樹脂灌封膠。該改性環(huán)氧樹脂灌封膠具有優(yōu)良的耐高低溫沖擊性能、降低了吸濕性和膨脹系數(shù)、延長(zhǎng)了存儲(chǔ)時(shí)間、增強(qiáng)了抑制開裂的能力。一種改性環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法，所述灌封膠由組份A和固化劑按100 3 15的重量百分比構(gòu)成，其中，組份A的重量百分比(％)為1. 0 8· 0%稀釋劑、25. 0 39· 0%填料、O. 5^4. 5%增韌劑、O. 08、. 45%偶聯(lián)劑、O. 08、. 45%色料、其余為石墨烯改性環(huán)氧樹月旨，各成分重量之和為100%。石墨烯改性環(huán)氧樹脂的添加以及其它各成分的合理選配，使本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)，提高了灌封膠的耐高低溫沖擊性能、降低了吸濕性和膨脹系數(shù)、延長(zhǎng)了存儲(chǔ)時(shí)間、增強(qiáng)了抑制開裂的能力，具有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明的目的可通過(guò)下列的措施來(lái)實(shí)現(xiàn)
本發(fā)明改性環(huán)氧樹脂灌封膠，由組份A和固化劑按100 3 15的重量百分比構(gòu)成。其中，組份A所含成分重量百分比(％)為
稀釋劑1. (Γ8. 0%
納米填料25. (Γ39. 0%
增韌劑O. 5 4. 5%
偶聯(lián)劑O. 08 O. 45%
色料O. 08 O. 45%
其余為石墨烯改性環(huán)氧樹脂，各成分重量之和為100%。所述的稀釋劑為三丙二醇丁醚、二甘醇二縮水甘油醚、異丙醇、混丙醇、二乙二醇二丁醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、1，6-己二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種。其主要作用是降低黏度便于使用，并提高使用壽命。所述的納米填料為納米二氧化硅、納米硅粉中的一種或幾種。由于納米填料的自身特性，其主要作用是使灌封膠具有更好的力學(xué)性能、更均勻的分散性，有效提高灌封膠的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。所述的增韌劑為二甲基聚二甲基硅氧烷、納米碳酸鈣、聚酰亞胺、聚乙二醇醚中的一種或幾種。其主要作用是降低灌封膠的脆性，提高抗沖擊性能。所述的偶聯(lián)劑為三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。其主要作用是提高濕態(tài)下的粘合力、耐候性、耐磨性、增強(qiáng)與樹脂的交聯(lián)，改善顏料分散性。所述的色料為炭黑、鈦白粉、大紅色料、藍(lán)色色料等中的一種。其主要作用是為灌封膠提供所需的外觀色彩，根據(jù)不同的需求選用不同的色料。所述的石墨烯改性環(huán)氧樹脂的主要作用有兩個(gè)方面一是賦予灌封膠基本的粘接性能；二是明顯減小環(huán)氧樹脂灌封膠的吸濕性和膨脹系數(shù)，提高環(huán)氧樹脂灌封膠的耐高低溫沖擊性能、增加抑制開裂的能力、延長(zhǎng)存儲(chǔ)時(shí)間。所述的固化劑為二乙烯三胺、三乙烯四胺、順丁烯二酸酐、鈦酸三異丙醇叔胺酯、反丁烯二酸酐、丁二酸酐中的一種或幾種。其主要作用是形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的交聯(lián)體系，提高產(chǎn)品的力學(xué)性能。本發(fā)明改性環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法，包括以下三大步驟第一步，石墨烯改性環(huán)氧樹脂的制備，首先稱取O. 5 2. 5%石墨烯置于10. (Γ50. 0%丙酮中均勻攪拌ItTl. 5h，轉(zhuǎn)速600 800轉(zhuǎn)/分；再倒入高速分散機(jī)中，并加入97. 5 99. 5%環(huán)氧樹脂，均勻攪拌2. 5h 3h，轉(zhuǎn)速12(Γ250轉(zhuǎn)/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75°C ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，以確保溶劑完全揮發(fā)，即得所需的石墨烯改性環(huán)氧樹脂。第二步，組份A的制備，首先依次將石墨烯改性環(huán)氧樹脂和l.(T8. 0%稀釋劑加入真空行星攪拌機(jī)中，攪拌30min±5min，其中真空度為O. 070^0. 099MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min±5r/min ;再依次加入25. 0 39· 0%納米填料、O. 5 4. 5%增韌劑、O. 08 O. 45%偶聯(lián)劑、O. 08 O. 45%色料，攪拌80min±10min，其中真空度為 O. 070^0. 099MPa、轉(zhuǎn)速為 300r/min±50r/min ;即得組份A。第三步，灌封膠的制備，將組份A和固化劑按100 :3 15的重量百分比進(jìn)行配料，在真空行星攪拌機(jī)中攪拌60min±5min，其 中真空度為O. 070^0. 099MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min±5r/min，即得本發(fā)明改性環(huán)氧樹脂灌封膠。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)一是石墨烯改性環(huán)氧樹脂的添加，有效降低了環(huán)氧樹脂灌封膠的吸濕性和膨脹系數(shù)，提高環(huán)氧樹脂灌封膠的耐高低溫沖擊性能、增加抑制開裂的能力、延長(zhǎng)存儲(chǔ)時(shí)間；二是納米填料的添加，使灌封膠具有更好的力學(xué)性能、更均勻的分散性，有效提高了灌封膠的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。本發(fā)明實(shí)用，市場(chǎng)潛力大。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :通過(guò)以下三個(gè)步驟制得所需的改性環(huán)氧樹脂灌封膠第一步制備石墨烯改性環(huán)氧樹脂，首先稱取O. 5%石墨烯置于10. 0%丙酮中均勻攪拌lh，轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分；再將其倒入高速分散機(jī)中，并加入99. 5%環(huán)氧樹脂，均勻攪拌2. 5h，轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75°C ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，即得所需的石墨烯改性環(huán)氧樹脂。第二步制備組份A，首先依次將72. 97%石墨烯改性環(huán)氧樹脂和1.0% 二乙二醇二丁醚加入真空行星攪拌機(jī)中，攪拌30min，其中真空度為O. 079MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min ;再依次加入25. 0%納米二氧化硅、O. 5%聚乙二醇醚、O. 45%甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、O. 08%炭黑，攪拌80min，其中真空度為O. 079MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min ;即得組份A。第三步是制備灌封膠，將組份A和順丁烯二酸酐按100 15的重量百分比進(jìn)行稱量并加入真空行星攪拌機(jī)中，攪拌60min，其中真空度為O. 079MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min，即得本發(fā)明改性環(huán)氧樹脂灌封膠。固化后的灌封膠，依據(jù)GB/T1043-2000測(cè)得沖擊強(qiáng)度為10. 8kJ/m2，依據(jù)GB/T1040-2000測(cè)得拉伸強(qiáng)度為56. 8MPa，依據(jù)GB/T5593-1996測(cè)得體積電阻為
1.3 X IO15 Ω · cm,依據(jù) GB1034-2000 測(cè)得吸水率為 O. 09%。實(shí)施例2 :通過(guò)以下三個(gè)步驟制得所需的改性環(huán)氧樹脂灌封膠第一步制備石墨烯改性環(huán)氧樹脂，首先稱取1. 5%石墨烯置于30. O. 0%丙酮中均勻攪拌1. 2h，轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分；再倒入高速分散機(jī)中，并加入98. 5%環(huán)氧樹脂，均勻攪拌2. 8h，轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75V ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，即得所需的石墨烯改性環(huán)氧樹脂。第二步，制備組份A，首先依次將61%石墨烯改性環(huán)氧樹脂和4. 0% 二甘醇二縮水甘油醚加入真空行星攪拌機(jī)中，攪拌30min±5min，其中真空度為O. 085MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min ;再依次加入32. 0%納米硅粉、2. 5% 二甲基聚二甲基硅氧烷、O. 25%氨丙基三乙氧基硅烷、O. 25%鈦白粉，攪拌80min，其中真空度為O. 085MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min ;即得組份A。第三步，灌封膠的制備，將組份A和鈦酸三異丙醇叔胺酯按100 8的重量百分比進(jìn)行配料，在真空行星攪拌機(jī)中攪拌60min，其中真空度為O. 085MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min，即得本發(fā)明改性環(huán)氧樹脂灌封膠。固化后的灌封膠，依據(jù)GB/T1043-2000測(cè)得沖擊強(qiáng)度為11. 2kJ/m2，依據(jù)GB/T1040-2000測(cè)得拉伸強(qiáng)度為60. 4MPa，依據(jù)GB/T5593-1996測(cè)得體積電阻為
2.1 X IO15 Ω · cm,依據(jù) GB1034-2000 測(cè)得吸水率為 O. 05%。實(shí)施例3 :通過(guò)以下三個(gè)步驟制得所需的改性環(huán)氧樹脂灌封膠第一步制備石墨烯改性環(huán)氧樹脂，首先稱 取2. 5%石墨烯置于50. 0%丙酮中均勻攪拌ItTl. 5h，轉(zhuǎn)速750轉(zhuǎn)/分；再倒入高速分散機(jī)中，并加入97. 5%環(huán)氧樹脂，均勻攪拌3h，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75V ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，即得所需的石墨烯改性環(huán)氧樹脂。第二步，制備組份A，首先依次將47. 97%石墨烯改性環(huán)氧樹脂和8. 0%1，6-己二醇二縮水甘油醚加入真空行星攪拌機(jī)中，攪拌30min，其中真空度為O. 080MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min ;再依次加入39. 0%納米二氧化硅、4. 5%聚酰亞胺、O. 08%縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、O. 45%大紅色料，攪拌80min，其中真空度為O. 080MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min ;即得組份A。第三步，灌封膠的制備，將組份A和順丁烯二酸酐按100 3的重量百分比進(jìn)行配料，在真空行星攪拌機(jī)中攪拌60min，其中真空度為O. 080MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min，即得本發(fā)明改性環(huán)氧樹脂灌封膠。固化后的灌封膠，依據(jù)GB/T1043-2000測(cè)得沖擊強(qiáng)度為10. 9kJ/m2，依據(jù)GB/T1040-2000測(cè)得拉伸強(qiáng)度為58. 8MPa，依據(jù)GB/T5593-1996測(cè)得體積電阻為1. 7 X IO15 Ω · cm，依據(jù)GB1034-2000測(cè)得吸水率為O. 08%。
權(quán)利要求
1.一種改性環(huán)氧樹脂灌封膠，由組份A和固化劑按100 3 15的重量百分比構(gòu)成；其中，組份A所含成分重量百分比(％)為 稀釋劑1. (Γ8. 0% 納米填料25. (Γ39. 0% 增韌劑O. 5 4. 5% 偶聯(lián)劑O. 08 O. 45% 色料O. 08 O. 45% 其余為石墨烯改性環(huán)氧樹脂，各成分重量之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的稀釋劑為三丙二醇丁醚、二甘醇二縮水甘油醚、異丙醇、混丙醇、二乙二醇二丁醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的納米填料為納米二氧化硅、納米硅粉中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的增韌劑為二甲基聚二甲基硅氧烷、納米碳酸鈣、聚酰亞胺、聚乙二醇醚中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的偶聯(lián)劑為三甲氧基娃燒、氣丙基二乙氧基娃燒、縮水甘油釀氧基丙基二甲氧基娃燒、甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的色料為炭黑、鈦白粉、大紅色料、藍(lán)色色料等中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于所述的固化劑為二乙烯三胺、三乙烯四胺、順丁烯二酸酐、鈦酸三異丙醇叔胺酯、反丁烯二酸酐、丁二酸酐中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法，其特征在于，包括如下三個(gè)步驟第一步，石墨烯改性環(huán)氧樹脂的制備，首先稱取O. 5 2. 5%石墨烯置于10. (Γ50. 0%丙酮中均勻攪拌Ifl. 5h，轉(zhuǎn)速60(Γ800轉(zhuǎn)/分；再倒入高速分散機(jī)中，并加入97. 5^99. 5%環(huán)氧樹脂，均勻攪拌2. 5tT3h，轉(zhuǎn)速12(Γ250轉(zhuǎn)/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并將其放置在75V ±2°C真空烘箱中保溫至恒重，以確保溶劑完全揮發(fā)，即得所需的石墨烯改性環(huán)氧樹脂；第二步，組份A的制備，首先依次將石墨烯改性環(huán)氧樹脂和1. (Γ8. 0%稀釋劑加入真空行星攪拌機(jī)中，攪拌30min±5min，其中真空度為O. 07(H). 099MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min±5r/min ;再依次加入25. 0 39· 0%納米填料、O. 5 4. 5%增韌劑、O. 08 O. 45%偶聯(lián)劑、O. 08 O. 45%色料，攪拌80min±10min，其中真空度為O. 070 0· 099MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min±50r/min ;即得組份A ;第三步，灌封膠的制備，將組份A和固化劑按100 3^15的重量百分比進(jìn)行配料，在真空行星攪拌機(jī)中攪拌60min±5min，其中真空度為O. 07(T0. 099MPa、轉(zhuǎn)速為50r/min±5r/min,即得本發(fā)明改性環(huán)氧樹脂灌封膠。
全文摘要
本發(fā)明涉及灌封膠技術(shù)領(lǐng)域，是對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)，具體涉及一種改性環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法，所述灌封膠由組份A和固化劑按1003～15的重量百分比構(gòu)成，其中，組份A的重量百分比(%)為1.0~8.0%稀釋劑、25.0~39.0%納米填料、0.5~4.5%增韌劑、0.08~0.45%偶聯(lián)劑、0.08~0.45%色料、其余為石墨烯改性環(huán)氧樹脂，各成分重量之和為100%。石墨烯改性環(huán)氧樹脂和納米填料的添加，使本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)，提高了灌封膠的耐高低溫沖擊性能、降低了吸濕性和膨脹系數(shù)、延長(zhǎng)了存儲(chǔ)時(shí)間、增強(qiáng)了抑制開裂的能力，具有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C09J163/00GK103059788SQ20121055819
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者鄧小安, 徐安蓮, 黃云波 申請(qǐng)人:東莞市松山湖微電子材料研發(fā)中心