二苯乙烯雙三嗪三磺酸增白劑的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二苯乙烯雙三嗪三磺酸增白劑的生產(chǎn)方法，屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。二苯乙烯雙三嗪三磺酸增白劑的生產(chǎn)方法，其工藝步驟為：（一）一步縮合；（二）二步縮合；（三）三步縮合；（四）成品酸析。本發(fā)明工藝科學(xué)合理，操作簡(jiǎn)便，由于在二步反應(yīng)加入苯胺和對(duì)氨基苯磺酸混合物，所生產(chǎn)的產(chǎn)品其結(jié)構(gòu)為不對(duì)稱結(jié)構(gòu)，更能激發(fā)電子躍遷，產(chǎn)生更強(qiáng)的熒光效應(yīng)，同時(shí)產(chǎn)品的水溶性和上染率更好，效果更理想。
【專利說明】二苯乙烯雙三嗪三磺酸增白劑的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二苯乙烯雙三嗪三磺酸增白劑的生產(chǎn)方法，屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]已有技術(shù)熒光增白劑生產(chǎn)的熒光增白劑VBL，在使用過程中熒光增白劑VBL溶解性不好，易結(jié)團(tuán)；而熒光增白劑BBU雖然溶解性優(yōu)于熒光增白劑VBL，但也存在上染率不好的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于解決上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種生產(chǎn)溶解性好、上染率高，熒光強(qiáng)度好的熒光增白劑生產(chǎn)方法。
[0004]本發(fā)明是由三聚氯氰和DSD酸鈉鹽、苯胺(對(duì)氨基苯磺酸)、一乙醇胺、二乙醇胺等為主要原料，經(jīng)過一、二、三步縮合而得改性二苯乙烯三嗪型熒光增白劑。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
二苯乙烯雙三嗪三磺酸增白劑的生產(chǎn)方法，其工藝步驟為:
(一)一步縮合:
一步縮合將1000L底水加入反應(yīng)釜中，然后加鹽酸調(diào)pH至2。開攪拌，將40塊碎冰分次加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻，停止`攪拌，將三聚氯氰100公斤投入反應(yīng)釜，開啟攪拌。將溫度控制在零度或零度以下，打漿40-50分鐘至三聚氯氰全部潤(rùn)濕為止。用3小時(shí)的時(shí)間加于鍋內(nèi)，流速要均勻。在DSD酸加入15分鐘，用Na2CO3中和半小時(shí)后調(diào)pH為4，以后逐漸增強(qiáng)到PH為5-5.5，保持到兌鍋完，使pH為6，在反應(yīng)過程中溫度不得高于5°C，兌鍋中途pH不允許高于7，作用30分鐘后測(cè)氨基值。
[0006](二)二步縮合:
待一步氨基值消失后，調(diào)整溫度在40-45°C，按配比量首先加入苯胺和對(duì)氨基苯磺酸鈉溶液，待PH值下降時(shí)開始滴加碳酸鈉溶液，調(diào)整pH值為6-6.5，維持反應(yīng)溫度在40-70°C之間，作用I小時(shí)，測(cè)氨基值。
[0007](三)三步縮合:
二步氨基值消失后，轉(zhuǎn)料做三步縮合。
[0008]I)、轉(zhuǎn)料1/3時(shí)，加入配比量的二乙醇胺，開始升溫；
2)、轉(zhuǎn)料完畢加入配比量一乙醇胺，升溫至80°C時(shí)，加氨水。繼續(xù)升溫至110-125°C，保溫作用3.5小時(shí)，每半小時(shí)檢查一次溫度，記一次記錄，然后降溫至90°C，靜置I小時(shí)后進(jìn)行過濾。
[0009]3)、縮合物抽濾。
[0010](四)成品酸析:
I)、把經(jīng)過抽濾后的物料升溫至85°c，加重量比為30%的硫酸酸析至PH2-2.5為終點(diǎn)，15分鐘后復(fù)試不變，停止攪拌，靜置抽濾。
[0011]2 )、將抽濾后的酸析物捏合，烘干、拼粉包裝。
[0012]本發(fā)明二苯乙烯雙三嗪三磺酸增白劑的生產(chǎn)方法，工藝科學(xué)合理，操作簡(jiǎn)便，由于在二步反應(yīng)加入苯胺和對(duì)氨基苯磺酸混合物，所生產(chǎn)的產(chǎn)品其結(jié)構(gòu)為不對(duì)稱結(jié)構(gòu)，更能激發(fā)電子躍遷，產(chǎn)生更強(qiáng)的熒光效應(yīng)，同時(shí)產(chǎn)品的水溶性和上染率更好，效果更理想。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下給出本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，用來對(duì)本發(fā)明的構(gòu)成進(jìn)行進(jìn)一步說明。
[0014]實(shí)施例1
(一)一步縮合:
一步縮合將1000L底水加入反應(yīng)釜中，然后加鹽酸調(diào)pH至2。開攪拌，將40塊碎冰分次加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻，停止攪拌，將三聚氯氰100公斤投入反應(yīng)釜，開啟攪拌。將溫度控制在零度或零度以下，打漿40-50分鐘至三聚氯氰全部潤(rùn)濕為止。用3小時(shí)的時(shí)間加于鍋內(nèi)，流速要均勻。在DSD酸加入15分鐘，用Na2CO3中和半小時(shí)后調(diào)pH為4，以后逐漸增強(qiáng)到PH為5-5.5，保持到兌鍋完，使pH為6，在反應(yīng)過程中溫度不得高于5°C，兌鍋中途pH不允許高于7，作用30分鐘后測(cè)氨基值。
[0015](二)二步縮合:
待一步氨基值消失后，調(diào)整溫度在40-45°C，按配比量首先加入苯胺和對(duì)氨基苯磺酸鈉溶液，待PH值下降時(shí)開始滴加碳酸鈉溶液，調(diào)整pH值為6-6.5，維持反應(yīng)溫度在40-70°C之間，作用I小時(shí)，測(cè)氨基值。
[0016](三)三步縮合:
二步氨基值消失后，轉(zhuǎn)料做三步縮合。
[0017]I)、轉(zhuǎn)料1/3時(shí)，加入配比量的二乙醇胺，開始升溫；
2)、轉(zhuǎn)料完畢加入配比量一乙醇胺，升溫至80°C時(shí)，加氨水。繼續(xù)升溫至110-125°C，保溫作用3.5小時(shí)，每半小時(shí)檢查一次溫度，記一次記錄，然后降溫至90°C，靜置I小時(shí)后進(jìn)行過濾。
[0018]3)、縮合物抽濾。
[0019](四)成品酸析:
I)、把經(jīng)過抽濾后的物料升溫至85°c，加重量百分比為30%的硫酸酸析至PH2-2.5為終點(diǎn)，15分鐘后復(fù)試不變,停止攪拌,靜置抽濾。
[0020]2 )、將抽濾后的酸析物捏合，烘干、拼粉包裝。
【權(quán)利要求】
1.二苯乙烯雙三嗪三磺酸增白劑的生產(chǎn)方法，其特征在于工藝步驟為: (一)一步縮合: 一步縮合將1000L底水加入反應(yīng)釜中，然后加鹽酸調(diào)pH至2 ;開攪拌，將40塊碎冰分次加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻，停止攪拌，將三聚氯氰100公斤投入反應(yīng)釜，開啟攪拌；將溫度控制在零度或零度以下，打漿40-50分鐘至三聚氯氰全部潤(rùn)濕為止；用3小時(shí)的時(shí)間加于鍋內(nèi)，流速要均勻；在DSD酸加入15分鐘，用Na2CO3中和半小時(shí)后調(diào)pH為4，以后逐漸增強(qiáng)到pH為5-5.5，保持到兌鍋完，使pH為6，在反應(yīng)過程中溫度不得高于5°C，兌鍋中途pH不允許高于7，作用30分鐘后測(cè)氨基值； (二)二步縮合: 待一步氨基值消失后，調(diào)整溫度在40-45°C，按配比量首先加入苯胺和對(duì)氨基苯磺酸鈉溶液，待PH值下降時(shí)開始滴加碳酸鈉溶液，調(diào)整pH值為6-6.5，維持反應(yīng)溫度在40-70°C之間，作用I小時(shí)，測(cè)氨基值； (三)三步縮合: 二步氨基值消失后，轉(zhuǎn)料做三步縮合； 1)、轉(zhuǎn)料1/3時(shí)，加入配比量的二乙醇胺，開始升溫； 2)、轉(zhuǎn)料完畢加入配比量一乙醇胺，升溫至80°C時(shí)，加氨水；繼續(xù)升溫至110-125°C，保溫作用3.5小時(shí)，每半小時(shí)檢查一次溫度，記一次記錄，然后降溫至90°C，靜置I小時(shí)后進(jìn)行過濾； 3)、縮合物抽濾；` (四)成品酸析: I)、把經(jīng)過抽濾后的物料升溫至85°C，加重量比為30%的硫酸酸析至pH2-2.5為終點(diǎn)，15分鐘后復(fù)試不變,停止攪拌,靜置抽濾； 2)、將抽濾后的酸析物捏合，烘干、拼粉包裝。
【文檔編號(hào)】C09B23/14GK103509367SQ201210220632
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月29日
【發(fā)明者】王春玉, 孫登利, 孫書安, 孫勝文 申請(qǐng)人:招遠(yuǎn)市松鶴化工有限公司