專利名稱：微米氧化鈰漿料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粉體的細化及其漿料的制備方法，尤其是一種微米級粉體的細化及漿料的制備方法，具體地說是一種微米氧化鈰漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，稀土元素由于具有獨特的電子結(jié)構(gòu)，其化合物具有特殊的光、電、磁等特性，具有廣闊的市場前景和實際應(yīng)用價值。二氧化鈰是一種廉價且用途極廣的稀土氧化物，其在涂層改性、工業(yè)催化、新材料、機械拋光、紫外線吸收、陶瓷材料等方面具有廣泛應(yīng)用。二氧化鈰顆粒和其它超細顆粒一樣存在比表面積大、表面能大、表面活性高等問 題，往往處于不穩(wěn)定狀態(tài)，很容易引起顆粒團聚，大大影響了其使用性能，而解決這一問題的重要途徑是將顆粒分散在某種液體介質(zhì)中制備成分散均勻穩(wěn)定的懸浮液。水和乙醇是懸浮液最為常用的兩種液體介質(zhì)，使用乙醇或醇水混合介質(zhì)作為分散介質(zhì)具有組分純凈等優(yōu)點，已引起廣泛的研究。據(jù)申請人所知，納米級和亞微米級二氧化鈰粉體在乙醇體積分數(shù)為30% 70%的醇水混合介質(zhì)中具有較好的超聲分散效果和球磨分散效果；但是，微米二氧化鈰由于存在顆粒粒徑相對較大的問題，在醇水混合介質(zhì)中其球磨分散性能和超聲分散性能均不理想，而關(guān)于微米二氧化鈰粉體的相關(guān)研究國內(nèi)外則很鮮見。目前常用的氧化鈰制備方法是用添加有表面活性劑的去離子水進行混合，在進一步應(yīng)用中不可避免地引入了雜質(zhì)，對氧化鈰粉體的后期應(yīng)用會產(chǎn)生一些影響。因此，發(fā)明一種以市場化微米二氧化鈰粉體為原料，簡便、高效、經(jīng)濟地制備出二氧化鈰漿料的方法，是充分發(fā)揮微米二氧化鈰稀土特性，開拓其應(yīng)用領(lǐng)域，提高其使用性能的當(dāng)務(wù)之急。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的微米級氧化鈰粉體采用添加劑在水中分解存在分散性差，在懸浮液中不易分散的問題，發(fā)明一種微米氧化鈰漿料的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種微米氧化鈰漿料的制備方法，其特征是它包括以下步驟
首先，根據(jù)球磨罐的容積，量取滿足要求體積的乙醇放入球磨罐中，乙醇占漿料的體積百分比為30% 70% ；
其次，稱取一定質(zhì)量分數(shù)的微米級氧化鈰置于加有乙醇的球磨罐中；微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為1% 15% ；
第三，按球料比為5 15:1的質(zhì)量百分比稱取直徑為6mm IOmm的瑪瑙球放入上述球磨罐中，設(shè)置球磨時間為90min 120min,球磨機轉(zhuǎn)速為350r/min 500r/min ；
第四，球磨分散后將所制得的懸浮液倒入燒杯中，按水占漿料體積的30% 70%的配比關(guān)系加入去離子水，再進行超聲分散IOmin 30min，即可制得分散穩(wěn)定性好的氧化鈰漿料。所述的乙醇為無水乙醇，水為去離子水。所述的微米級氧化鈰粉體的平均粒徑為5 μ m。所述球磨機為行星式球磨機，球磨罐容積為500ml。所述球料比為磨球的質(zhì)量比上微米氧化鈰粉末的質(zhì)量，所述的磨球為瑪瑙球。所述超聲復(fù)合分散過程中的超聲頻率為68kHz，超聲功率為500W。本發(fā)明的有益效果
(I)本發(fā)明所制備的漿料是一種以乙醇作為主要溶劑的微米二氧化鈰漿料，拓寬了氧 化鈰的應(yīng)用范圍。(2)本發(fā)明所制備的氧化鈰組分純凈，不含表面活性劑等其他成分，有效防止了雜質(zhì)成分對二氧化鈰使用性能的影響。(3)本發(fā)明所制備的漿料穩(wěn)定性較好，可以達到靜置十天而不產(chǎn)生明顯的分層，有較好的使用性能。(4)本發(fā)明通過實驗發(fā)現(xiàn)，微米氧化鈰在乙醇介質(zhì)中有較好的球磨分散效果，但由于所制的漿料中顆粒的尺寸較大，懸浮液介質(zhì)的穩(wěn)定性能不是很好；采用加入去離子水再超聲分散的方法，提高了懸浮液體系的表面電性、增加了懸浮液體系的溶劑化作用能、進一步細化了懸浮液中粉體的顆粒尺寸。(5)本發(fā)明的漿料分散性能較好，能達到靜置10天而不產(chǎn)生明顯的分層。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。以下實例中假定水的比重為1，乙醇的比重為O. 79，使用時可根據(jù)實際比重進行調(diào)整。實例I。首先稱取IOOml無水乙醇放入球磨罐中，然后根據(jù)所要制得的漿料中粉體的質(zhì)量分數(shù)稱取14. 33g氧化鈰置于球磨罐中，再按照15:1的球料比稱取215g的IOmm瑪瑙球放入球磨罐中；設(shè)定球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨120min后將制得的懸浮液倒入燒杯中；量取50ml去離子水倒入燒杯中，將混合溶液放入超聲槽中超聲分散20min，即可獲得分散性能較好的氧化鈰漿料約150毫升，其中微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為10%。實例2。首先稱取IOOml無水乙醇放入球磨罐中，然后根據(jù)所要制得的漿料中粉體的質(zhì)量分數(shù)稱取17. 67g氧化鈰置于球磨罐中，再按照15:1的球料比稱取265g的IOmm瑪瑙球放入球磨罐中；設(shè)定球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨120min后將制得的懸浮液倒入燒杯中；量取80ml去離子水倒入燒杯中，將混合溶液放入超聲槽中超聲分散15min，即可獲得分散性較好的氧化鈰漿料約180毫升，其中微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為10%。實例3。首先稱取IOOml無水乙醇放入球磨罐中，然后根據(jù)所要制得的漿料中粉體的質(zhì)量分數(shù)稱取31. 59g氧化鋪置于球磨罐中，再按照15:1的球料比稱取474g的IOmm瑪瑙球放入球磨罐中；設(shè)定球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨120min后將制得的懸浮液倒入燒杯中；量取IOOml去離子水倒入燒杯中，將混合溶液放入超聲槽中超聲分散15min，即可獲得分散性較好的氧化鈰漿料約200毫升，其中微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為15%。實例4。首先稱取200ml無水乙醇放入球磨罐中，然后根據(jù)所要制得的漿料中粉體的質(zhì)量分數(shù)稱取35. 34g氧化鋪置于球磨罐中，再按照10:1的球料比稱取353g的6mm瑪瑙球放入 球磨罐中；設(shè)定球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨120min后將制得的懸浮液倒入燒杯中；量取160ml去離子水倒入燒杯中，將混合溶液放入超聲槽中超聲分散15min，即可獲得分散性較好的氧化鈰漿料約360毫升，其中微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為10%。。實例5。首先稱取200ml無水乙醇放入球磨罐中，然后根據(jù)所要制得的漿料中粉體的質(zhì)量分數(shù)稱取16. 74g氧化鋪置于球磨罐中，再按照5:1的球料比稱取73. 7g的8mm瑪瑙球放入球磨罐中；設(shè)定球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨120min后將制得的懸浮液倒入燒杯中；量取160ml去離子水倒入燒杯中，將混合溶液放入超聲槽中超聲分散20min，即可獲得分散性較好的氧化鈰漿料約150毫升，其中微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為5%。實例6。首先稱取200ml無水乙醇放入球磨罐中，然后根據(jù)所要制得的漿料中粉體的質(zhì)量分數(shù)稱取5g氧化鋪置于球磨罐中，再按照8:1的球料比稱取40g的IOmm瑪瑙球放入球磨罐中；設(shè)定球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨120min后將制得的懸浮液倒入燒杯中；量取300ml去離子水倒入燒杯中，將混合溶液放入超聲槽中超聲分散30min，即可獲得分散性較好的氧化鈰漿料約500ml，其中微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為1%。實例7。首先稱取150ml無水乙醇放入球磨罐中，然后根據(jù)所要制得的漿料中粉體的質(zhì)量分數(shù)稱取15. 96g氧化鈰置于球磨罐中，再按照10:1的球料比稱取160g的IOmm瑪瑙球放入球磨罐中；設(shè)定球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨120min后將制得的懸浮液倒入燒杯中；量取65ml去離子水倒入燒杯中，將混合溶液放入超聲槽中超聲分散15min，即可獲得分散穩(wěn)定性較好的氧化鈰漿料約215ml，其中微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為8%。實例8。首先稱取150ml無水乙醇放入球磨罐中，然后根據(jù)所要制得的漿料中粉體的質(zhì)量分數(shù)稱取24. 66g氧化鈰置于球磨罐中，再按照10:1的球料比稱取247g的IOmm瑪瑙球放入球磨罐中；設(shè)定球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨120min后將制得的懸浮液倒入燒杯中；量取350ml去離子水倒入燒杯中，將混合溶液放入超聲槽中超聲分散30min，即可獲得分散穩(wěn)定性較好的氧化鈰漿料約500ml，其中微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為5%。本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種微米氧化鈰漿料的制備方法，其特征是它包括以下步驟 首先，根據(jù)球磨罐的容積，量取滿足要求體積的乙醇放入球磨罐中，乙醇占漿料的體積百分比為30% 70% ； 其次，稱取一定質(zhì)量分數(shù)的微米級氧化鈰置于加有乙醇的球磨罐中；微米氧化鈰占漿料的質(zhì)量百分數(shù)為1% 15% ； 第三，按球料比為5 15:1的質(zhì)量百分比稱取直徑為6mm IOmm的瑪瑙球放入上述球磨罐中，設(shè)置球磨時間為90min 120min,球磨機轉(zhuǎn)速為350r/min 500r/min ； 第四，球磨分散后將所制得的懸浮液倒入燒杯中，按水占漿料體積的30% 70%的配比關(guān)系加入去離子水，再進行超聲分散IOmin 30min，即可制得分散穩(wěn)定性好的氧化鈰漿料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米氧化鈰漿料的制備方法，其特征是所述的乙醇為無水乙醇，水為去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米氧化鈰漿料的制備方法，其特征是所述的微米級氧化鈰粉體的平均粒徑為5 Pm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米氧化鈰漿料的制備方法，其特征是所述球磨機為行星式球磨機，球磨罐容積為500ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米氧化鈰漿料的制備方法，其特征是所述球料比為磨球的質(zhì)量比上微米氧化鈰粉末的質(zhì)量，所述的磨球為瑪瑙球。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米氧化鈰漿料的制備方法，其特征是所述超聲復(fù)合分散過程中的超聲頻率為68kHz，超聲功率為500W。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微米氧化鈰的細化及其漿料的制備方法，其特征是首先以乙醇作為球磨介質(zhì)對微米氧化鈰進行球磨分散，然后按一定配比關(guān)系加入一定體積的去離子水后再進行超聲復(fù)合分散，即可得到分散穩(wěn)定性較好的氧化鈰漿料。本發(fā)明方法經(jīng)濟適用，過程具有可控性，且操作簡單，具有很強的工程實用價值。
文檔編號C09C3/04GK102634239SQ20121008997
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者孫玉利, 左敦穩(wěn), 康曉軍, 柳振平, 江世好, 王宏宇, 許瑞華, 邱佳斌, 黎向鋒 申請人:南京航空航天大學(xué)