專利名稱：一種系列栲膠原料超微細(xì)粉碎制備及其用于系列栲膠產(chǎn)品組合、耦合化制備工藝與方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末原料制備及其用于橡椀栲膠、落葉松栲膠、木麻黃栲膠、油柑栲膠、黑荊樹栲膠、毛楊梅栲膠、紅根栲膠、槲樹栲膠、馬占相思栲膠產(chǎn)品組合與耦合化制備的工藝與方法。該技術(shù)屬于植物粉碎、化學(xué)工程的提取分離、栲膠加工工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料制備及其用于橡椀栲膠、落葉松栲膠、木麻黃栲膠、油柑栲膠、黑荊樹栲膠、楊梅栲膠、紅根栲膠、槲樹栲膠、馬占相思栲膠制備的工藝與方法。本發(fā)明主要依據(jù)于橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提技術(shù)的研究與應(yīng)用，即分別以橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料為原料，經(jīng)過雙動態(tài)浸提或平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提、螺旋沉降離心分離(臥式螺旋卸料離心分離)、泡沫分離、沉降分離、板框壓濾等組合、耦合化工藝及設(shè)備加工，解決了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮栲膠生產(chǎn)加工工藝中的過濾、溶膠、微細(xì)纖維顆粒、不溶物及非單寧高等問題，制得工業(yè)級橡椀栲膠、 落葉松栲膠、木麻黃栲膠、油柑栲膠、黑荊樹栲膠、毛楊梅栲膠、紅根栲膠、槲樹栲膠、馬占相思栲膠。我們已經(jīng)知道，國內(nèi)栲膠固一液浸提已經(jīng)形成了比較成熟的加工技術(shù)與設(shè)備。但是，由于栲膠加工原料大都是森林資源性天然樹木原料，盡管森林是可再生資源，但樹本生長周期長，資源有限，因此使栲膠加工產(chǎn)業(yè)受到了“原料瓶頸”的制約，使得其發(fā)展不得不受到“加工原料”資源蓄積量的限制。栲膠、單寧加工工業(yè)中的原料粉碎度一直是一個(gè)難以逾越的界線。傳統(tǒng)的栲膠、單寧加工技術(shù)認(rèn)為，高粉碎比的植物纖維單寧原料在浸提加工時(shí)會使原料結(jié)團(tuán)，滲透速度降低甚至惡化到浸提操作難以進(jìn)行。從而影響浸提物料有效成分的浸出、滲透、傳質(zhì)、轉(zhuǎn)液，最終導(dǎo)致原料的抽出率降低，原料消耗增加。植物原料的浸提理論告訴我們，原料粉碎度是制約浸提工藝及其設(shè)備結(jié)構(gòu)與選型設(shè)計(jì)的關(guān)鍵。而粉碎原理告訴我們通過粉碎，可大大增加浸提物料的比表面積，從而促使被浸提原料中提取成分的有效溶解、傳質(zhì)、擴(kuò)散、浸出。如何將單寧植物原料中的有效成分充分和最大限度地提取出來，這是一個(gè)不竭的研究課題。單寧植物原料的微細(xì)化與其提取成分的有效溶解、浸出與其植物體內(nèi)的溶質(zhì)的吸收和其生物利用度之間有著密切的關(guān)系。因此，近些年來，超細(xì)粉碎技術(shù)與超微粉碎技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，這些技術(shù)都是提高植物有效成分提取與利用的關(guān)鍵?？梢?，植物原料粉碎的微細(xì)粉化技術(shù)正是植物提取工藝的理論、工藝要求的必然， 植物原料粉碎的微細(xì)粉化技術(shù)可以說是浸提的條件與核心。近十幾年來，提取技術(shù)發(fā)展十分活躍，相關(guān)提取(浸提)文獻(xiàn)報(bào)道甚多。連續(xù)提取大豆功能因子和濃縮蛋白生產(chǎn)新技術(shù)的研究與應(yīng)用技術(shù)，主要采用了超聲波擊破細(xì)胞核膜、多種溶劑萃取及膜分離技術(shù)。“混合萃取液、逆向分離大豆蛋白”的提取方法，使大豆蛋白全部留存，蛋白在加工過程在幾乎沒有損耗。浸提技術(shù)表現(xiàn)在中藥提取上的發(fā)展導(dǎo)致了多學(xué)科的互相滲透，促進(jìn)了諸多新方法、新工藝、新設(shè)備的產(chǎn)生。如半仿生提取法、超臨界流體萃取法(SFE)、動態(tài)提取技術(shù)、超聲提取法、加壓逆流提取法、超臨界萃取法等研究與應(yīng)用受到了廣泛的關(guān)注。已有報(bào)道超臨界流體萃取法(SFE)不適于單寧酸的提取。但也有報(bào)道超臨界⑶2 萃取單寧酸獲得了成功。動態(tài)提取技術(shù)在大豆異黃酮、皂甙、中草藥有效成分的提取工藝中有所報(bào)道。大豆異黃酮、皂甙提取工藝借鑒了現(xiàn)代中草藥動態(tài)提取技術(shù)，采用了國內(nèi)最新吸附材料和先進(jìn)的超濾膜及超聲解離反滲透技術(shù)，在國內(nèi)處于領(lǐng)先水平；動態(tài)提取技術(shù)在“丹芪偏癱膠囊” 工藝中也得以應(yīng)用，主要針對處方中各味藥有效成分進(jìn)行不同方法的單獨(dú)提取，可謂“各取所需”，確保有效成分充分提取。伴隨著中藥現(xiàn)代化的迅速發(fā)展，各種先進(jìn)的提取、分離技術(shù)在中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用越來越普遍，中藥生產(chǎn)的現(xiàn)代化程度越來越高，傳統(tǒng)的中藥正在向現(xiàn)代中藥轉(zhuǎn)變。塔拉單寧的提取與加工技術(shù)面臨同樣的選擇。本發(fā)明最新在國內(nèi)所有品種栲膠加工中提出并運(yùn)用了動態(tài)提取技術(shù)的原理，在栲膠單寧提取技術(shù)中大膽地運(yùn)用、嘗試了雙動態(tài)浸提技術(shù)。生產(chǎn)實(shí)踐表明，動態(tài)浸提技術(shù)突破了傳統(tǒng)的栲膠、單寧加工技術(shù)的禁區(qū)與技術(shù)極限，取得了研究與應(yīng)用的理論創(chuàng)新與最新成果O本發(fā)明的動態(tài)提取技術(shù)就是在增加浸提物料比表面積情況下，采用物料與溶液的強(qiáng)制攪拌、循環(huán)翻騰的機(jī)械手段，最大限度地增加固一液相接觸并旨在最短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的傳質(zhì)平衡與分離，致使浸提物料中的溶質(zhì)在動態(tài)過程中向溶劑中擴(kuò)散的距離最短、擴(kuò)散傳遞速率最快且總能保持相對的濃度差傳質(zhì)推動力，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)與溶液的最快傳質(zhì)平衡與分離。由此縮短了物料浸提的有效浸提時(shí)間，并提高了浸提物料的浸提抽出率與浸提設(shè)備的效率。目前在中藥行業(yè)中，所謂的溶劑的動態(tài)提取主要有兩種形式，即由上至下溶液的強(qiáng)制循環(huán)的順流狀態(tài)和由下至上溶液的強(qiáng)制循環(huán)的逆流狀態(tài)。但是，兩者浸提物料都是處于靜態(tài)不動，而浸提物料的顆粒度都比較大。實(shí)際上，此類工藝與設(shè)備接近于栲膠、單寧酸加工工藝的罐組浸提。也有生物活性物質(zhì)攪拌浸提的報(bào)告，即其先將浸提固體物料粉碎成200目左右的細(xì)顆粒(粒徑O. 074_)，在有溶劑存在時(shí)，略作攪拌就可使它處在懸浮狀態(tài)。接觸一定時(shí)間后，再用一固液分離設(shè)備將固體顆粒分離出來，這樣就構(gòu)成了一級浸取、二級浸取、三級浸取，采用逆流浸取。新鮮溶劑加在第一級中，固體物料則加在最末一級。物料與來自前一級的液體相互接觸，然后進(jìn)入增稠器。在增稠器內(nèi)分離，器底耙子將固體物料卸出，因固體仍含有相當(dāng)?shù)囊后w，實(shí)際上為漿狀，故可用泵打入下一級。為使接觸更充分，可在兩個(gè)增稠器之間安裝一混合器。在本發(fā)明中，鑒于對橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料的特性研究與浸提工藝要求，本發(fā)明采取了浸提物料與溶劑(溶液)的雙動態(tài)提取技術(shù)，并組合沉降離心分離技術(shù)等，較好地實(shí)現(xiàn)了工藝要求，進(jìn)而取得了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料動態(tài)提取技術(shù)的技術(shù)發(fā)明。針對橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料浸提溶液不均勻的濃相浸提液特性，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了塔拉粉浸提液的沉降離心技術(shù)、泡沫浮選技術(shù)并應(yīng)用于橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮栲膠的制備。沉降離心技術(shù)是近十幾年來一種十分流行地用于非均相物料分離的分離技術(shù)。在固-氣、固-液、液-液、氣-液甚至在固-固分離上都有著廣泛地應(yīng)用。重顆粒或重組分在重力與離心場的作用下進(jìn)行沉降分離。沉降離心機(jī)大都選用臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)， 其是一種固-液、固-液-液的專用分離設(shè)備。適用于含固相濃度小于30%，固相顆粒度大于等于O. 005mm,固液比重差大于O. 005 (固重液輕)，并具有一定流動性的懸浮液的澄清與分離。由此較好地解決了橡椀、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠加工中的過濾問題、粉末浸提及其浸提料液的固一液分離等問題。泡沫分離技術(shù)是20世紀(jì)80年代初開發(fā)的新型高效的分離方法之一。具有常溫處理、流程簡單、處理量大等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于環(huán)保、生化、醫(yī)藥等領(lǐng)域，尤其適合于脫出廢水中的表面活性物質(zhì)或提取可與表面活性劑結(jié)合在一起的物質(zhì)，如金屬離子、染料中間體。泡沫分離(foam separation)就其普遍意義上的定義是以氣泡作分離介質(zhì)來濃集表面活性物質(zhì)的一種新型分離。即根據(jù)表面吸附的原理，借鼓泡使溶液內(nèi)的表面活性物質(zhì)浮至溶液主體上方聚集在氣液界面(氣泡的表面)上形成泡沫層，由此與液相主體分開，從而達(dá)到濃縮表面活性物質(zhì)和凈化液相主體的目的。本發(fā)明對象為懸浮于泡沫上的不溶性木纖維類針狀懸浮微細(xì)顆粒物，借泡沫分離原理除去懸浮在橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料浸提溶液中的這些懸浮顆粒。溶液泡沫的產(chǎn)生與溶液中的表面活性物質(zhì)組成及其溶液的表面張力的大小有關(guān)， 而液體的表面張力隨液體的組成、溫度、壓力的變化而變化。對于一定的液體，在溫度、壓力和組成不變時(shí)，其表面張力衡定。由橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、 槲樹、馬占相思栲膠分子結(jié)構(gòu)知道，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠的酚羥基非常發(fā)達(dá)，是一個(gè)天然的表面活性劑。橡椀殼、落葉松、木麻黃、 油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠表現(xiàn)了很強(qiáng)的親水性與膠體性質(zhì)，在一定的濃度下，他表現(xiàn)了很強(qiáng)的表面活性劑特性。橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠制備泡沫浮選分離原理的研究，尚未見報(bào)道。本發(fā)明應(yīng)用的泡沫浮選分離技術(shù)啟發(fā)于塔拉單寧的生產(chǎn)實(shí)踐。在塔拉粉浸提生產(chǎn)中，我們使用了各種過濾形式的過濾，結(jié)果都難以實(shí)施與有效運(yùn)行。如真空吸濾、包括用板框過濾的加壓過濾，效果都不十分理想。真空過濾操作幾乎無法運(yùn)行；用板框過濾的加壓過濾阻力大，過濾效率低，要求不斷換洗濾布，工人的操作強(qiáng)度增大。其主要癥結(jié)在于塔拉浸提液中的膠體性物質(zhì)和細(xì)小、剛性的針狀纖維堵塞過濾濾孔。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明這兩個(gè)因子中的任何一個(gè)都會產(chǎn)生同樣的結(jié)果。橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料浸提的試驗(yàn)結(jié)果也是如此。
7
面對橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠產(chǎn)品中不溶物過多、橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料浸提分離液中的沉淀物過多、大量的不溶性纖維微小顆粒以及膠體性物質(zhì)且膠體物質(zhì)又均勻、高度分散于浸提溶液中，此諸多因子影響了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、 黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠制備的過濾、精制及其產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明選擇、設(shè)計(jì)了五級擴(kuò)散式重力沉降分離工藝與設(shè)備用于橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提分離液的凈化，解決了這一尖銳矛盾。本發(fā)明、應(yīng)用的五級擴(kuò)散式重力沉降分離器就是根據(jù)沉降擴(kuò)散分離原理、技術(shù)這一原理進(jìn)行了整合設(shè)計(jì)與制作。針對橡椀殼、落葉松、本麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、 槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提液的物性特點(diǎn)，本研究嫁接了這古老技術(shù)與泡沫分離于一體，實(shí)現(xiàn)技術(shù)的耦合與組合化連接，成功地實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提液的沉降擴(kuò)散分離與泡沫分離的耦合化技術(shù)創(chuàng)新。組合與耦合化技術(shù)作為近幾年迅速發(fā)展起來的一種高新技術(shù)，在很多領(lǐng)域已經(jīng)預(yù)示到了巨大的潛在優(yōu)勢。在近代科學(xué)技術(shù)發(fā)展中，多學(xué)科的互相滲透與交融不斷促進(jìn)了新方法、新工藝、新設(shè)備的產(chǎn)生。在橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠加工與生產(chǎn)中，我們發(fā)現(xiàn)用傳統(tǒng)的栲膠生產(chǎn)的單項(xiàng)技水很難解決過程中有效成分的分離與純化。只有通過加工過程中的技術(shù)組合與耦合化，方能實(shí)現(xiàn)各項(xiàng)工藝要求。對此，就化學(xué)與化工組合與耦合化技術(shù)的最新發(fā)展成果給了本研究重要的啟示，本研究有針對性地在單寧加工領(lǐng)域與本學(xué)科進(jìn)行化工單元技術(shù)的組合、耦合化研究與探索。對此，本發(fā)明打破了專業(yè)學(xué)術(shù)、技術(shù)傳統(tǒng)的思維定勢，取得了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠加工系統(tǒng)耦合、組合化技術(shù)的研究成果。如就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料微細(xì)粉化技術(shù)與特征的研究，有效地實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、 毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料微細(xì)粉化技術(shù)與動態(tài)浸提技術(shù)的組合化研究與應(yīng)用；就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料動態(tài)提取技術(shù)的研究，有效地實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提及其溶液的固液離心沉降分離技術(shù)的組合化研究與最新應(yīng)用；就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料及其浸提溶液的物理特性的研究，實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、 黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料浸提液泡沫分離技術(shù)與多級沉降分離技術(shù)的耦合化研究和應(yīng)用的最新成果；就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、 紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料浸提液沉降特性的研究，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了溶液沉降分離及其橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料浸提液分離液沉降分離與板框減負(fù)壓濾技術(shù)的組合化研究與應(yīng)用；就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料、浸提液特性研究，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提、分離、浸提液凈化技術(shù)的研究與應(yīng)用，從而能夠確保浸提液的各種質(zhì)量要求。
本發(fā)明所涉獵的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料提取與分離技術(shù)集諸多研究之集成，界面結(jié)構(gòu)如泡沫與分離過程的耦合化研究等都屬于組合與耦合化技術(shù)創(chuàng)新的范疇。在我國，栲膠生產(chǎn)的主要品種有楊梅栲膠、黑荊樹皮栲膠、橡椀栲膠、落葉松栲膠、塔拉栲膠、木麻黃栲膠、油柑栲膠、槲樹栲膠、馬占相思栲膠等。原來國內(nèi)栲膠生產(chǎn)一直有著平轉(zhuǎn)常壓浸提對物料的適應(yīng)性不強(qiáng)的說法，其主要針對樹皮類原料。一般來說，平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提由于常壓及浸提時(shí)間短，難以實(shí)現(xiàn)高溫(> IOO0C )浸提。孫先玉等研究了高速粉碎技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了韌性樹皮物料用于平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提， 其浸提抽出率好，時(shí)間短，產(chǎn)品質(zhì)量好。目前，應(yīng)用于國內(nèi)栲膠生產(chǎn)的粉碎設(shè)備主要是80/60、45/20、80/25幾種型號的錘式粉碎機(jī)，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1020-1450r/min，錘頭數(shù)目22 54個(gè)，錘頭重量4. 45 45kg/個(gè)，電機(jī)功率22 40kW，各別也有14kw，生產(chǎn)能力I. 5 2. OT/hr,出料粒度20 10mm，轉(zhuǎn)子回轉(zhuǎn)直徑在450 810mm，轉(zhuǎn)子長度200 530mm，被粉碎物料限制在楊梅、油柑樹皮、落葉松樹皮等脆性物料的范疇。在我國國內(nèi)，中藥、飼料、茶葉、木屑(食用菌)、塑料、礦山機(jī)械同類設(shè)備進(jìn)行了調(diào)查，結(jié)果是中藥機(jī)械同類粉碎設(shè)備能力過小，大都是小型的；飼料、茶葉、 食用菌加工同類設(shè)備強(qiáng)度低、能力??；塑料粉碎設(shè)備間歇生產(chǎn)，能力小，強(qiáng)度也低，主要限制在塑料范圍內(nèi)的硬物料的切碎；礦山、建材機(jī)械同類設(shè)備能力過大，功率大，主要限制在硬、 脆物料的粉碎。黑荊樹，又名澳洲金合歡、栲皮樹，是豆科含羞草亞科的一種常綠喬木，陽性樹種， 不耐蔭蔽。根系淺，須根發(fā)達(dá)，根具根瘤，能固氮。適應(yīng)性強(qiáng)，耐瘠薄和干旱，在紅黃壤、灰棕壤石灰?guī)r母質(zhì)發(fā)育的土壤上均能生長，喜質(zhì)地疏松、深厚的堆積土及沙壤土。相同條件下在桂中和桂北比在桂南的生長好。樹干受蟲蛀和風(fēng)吹斷樹枝部位均易發(fā)生流膠病。黑荊樹的主要應(yīng)用部位是其樹皮。樹皮含單寧44% 48%，屬凝縮類單寧，是最優(yōu)質(zhì)的栲膠原料。用該樹皮生產(chǎn)的栲膠，商品名叫黑荊樹栲膠(或荊樹皮)栲膠，含單寧 65% 80%。黑荊樹栲膠是所有栲膠品種中性能最優(yōu)良的一種，其顏色淺，用途廣泛。用于制革工業(yè)的鞣皮劑時(shí)，滲透速度快，結(jié)合牢，制成的皮革質(zhì)地柔軟，色澤淺淡柔和。黑荊樹樹皮有著同其它栲膠原料不同的特性，樹皮纖維長、堅(jiān)硬，屬于一種韌性物料。要求對原料粉碎具有切粉、破碎、離解疏松的作用，才能滿足栲膠生產(chǎn)浸提工藝的要求。 單寧含于植物細(xì)胞組織中，粉碎在一定程度上破壞了原料的細(xì)胞組織，減少顆粒直徑，有助于抽出物在浸提過程中的擴(kuò)散，縮短浸提時(shí)間，提高浸提效率。據(jù)有關(guān)資料介紹，對含韌性纖維多的紅根及柳樹皮，最好采用切斷機(jī)切斷，如采用錘式粉碎機(jī)，只能打成毛狀纖維，這對于國內(nèi)大都采用的壓力式與常壓罐組浸提不利。紅根及柳樹皮原料粒度一般要求控制在 20mm左右。一個(gè)時(shí)期以來，國內(nèi)尚未有對韌性物料粉碎的專用設(shè)備。落葉松(Larix spp.)為松科落葉松屬的落葉喬本，是我國東北、內(nèi)蒙古林區(qū)以及華北、西南的高山針葉林的主要森林組成樹種，是東北地區(qū)主要三大針葉用材林樹種之一。 落葉松的天然分布很廣，它是一個(gè)寒溫帶及溫帶的樹種，在針葉樹種中是最耐寒的，垂直分布達(dá)到森林分布的最上限。興安落葉松(Larix gmelini)樹皮用于提制栲膠，年產(chǎn)量為 8000 lOOOOt，主要用于重革鞣制。有關(guān)縮合類的落葉松單寧的組成與結(jié)構(gòu)，已研究得比較清楚。
毛楊梅，是楊梅科楊梅屬的一種，常綠喬木。生于海拔280 2500m山地陽坡、陰坡、山谷，散生于疏林中，多為野生。毛楊梅主要是應(yīng)用其樹皮。樹皮含單寧17% 24%，為縮合類單寧，是栲膠原料的較優(yōu)品種。用該樹皮生產(chǎn)的栲膠，商品名叫楊梅栲膠，單寧含量為66% 70%。主要用途為皮革鞣制劑，也可用作膠合劑和染料的原料。在鞣革方面，可用于鞣制重革和輕革，鞣革時(shí)滲透速度快，革色澤淺紅。毛楊梅栲膠，分子質(zhì)量較小，主要含有酚羥基、醇羥基等官能團(tuán)，毛楊梅栲膠在生產(chǎn)中加人亞硫酸鹽進(jìn)行浸提，發(fā)生輕度磺化。櫟類是殼斗科的麻櫟(Quercusacutissima)、檢皮櫟(Quercus variabilis)、青岡櫟(Cyclobalanopsis)等樹種的總稱。櫟類應(yīng)用部位主要是其殼斗，俗稱橡碗。橡碗含單寧14% 33%，屬水解類單寧，是重要的栲膠原料之一。用橡碗生產(chǎn)的栲膠，商品名叫橡碗栲膠，含單寧65% 71%。主要用于皮革鞣制劑、鍋爐水處理及氮肥工業(yè)的脫硫劑。用橡碗栲膠鞣革時(shí)，成革堅(jiān)實(shí)厚重，但色澤較深，呈暗黃，適合做底革。木麻黃，又名駁骨木、短枝木麻黃、馬尾樹。喜暖熱濕潤氣候,幼苗不耐旱,大樹耐干旱、耐鹽堿、抗沙壓及海潮浸潰；主根深、側(cè)根發(fā)達(dá)，具固氮菌根，抗風(fēng)力強(qiáng)，適生于沙地， 在疏松、深厚肥沃的中性土或微堿性土上生長最好，而在粘土、干旱貧瘠的沙地和石礫地生長不良。木麻黃在栲膠生產(chǎn)中主要應(yīng)用其樹皮，樹皮含單寧12% 18%，屬混合類單寧，是重要的栲膠原料。用該樹皮生產(chǎn)的栲膠，商品名叫木麻黃栲膠，含單寧68% 70%。用于鞣制皮革時(shí)，滲透速度快，革色澤淺紅。余甘子，又名油柑子。余甘子適生土壤為頁巖、花崗巖分化的酸性至強(qiáng)酸性土，不宜于鈣質(zhì)土。對土壤肥力要求不嚴(yán)，在肥沃的山地，可長成大材，在瘠薄干旱、地表土層沖刷的裸露山瘠、山坡、石礫地、粘重土壤地，也都能生長。屬陽性樹種，喜生于陽坡，多為野生， 散生于疏林或灌叢中。余甘子的主要應(yīng)用部位是樹皮。其樹皮含單寧20% 38%，為縮合類單寧，是野生栲膠原料中最優(yōu)良的品種。用該樹皮生產(chǎn)的栲膠，商品名叫余甘(或油柑) 栲膠，單寧含量達(dá)66% 73%。主要用于皮革鞣制劑，鞣草時(shí)滲透速度快，成革質(zhì)量好、色澤淺淡。紅根栲膠(phlobatannin tannin)來自薔薇科和寥樹科植物的樹皮,鞋質(zhì)含量 15 24%,在栲膠分類中屬于縮合類，紅根栲膠的英文phlobatannin tannin或rubia cordifolia tannin,成品鞋質(zhì)含量66%。紅根樹皮主要分布湖北、四川等省,紅根栲膠屬中國獨(dú)有的品種。紅根栲膠經(jīng)鞣質(zhì)分析為多聚原花青定，平均分子量4400，相當(dāng)于聚合度為 14的黃烷醇，紅根樹皮的單寧反式結(jié)構(gòu)占總鞣質(zhì)90%，其他是兒茶素組成。紅根栲膠主要用于制革工業(yè)中，滲透性好，與皮纖維結(jié)合快，成革堅(jiān)實(shí)豐滿，呈紅棕色，但是紅根栲膠的水溶性不好，這需要在工藝要特別注意的問題，不適合淺色皮革工藝中。槲樹(學(xué)名Quercus dentata)為殼斗科櫟屬的植物。落葉喬木,高達(dá)25米；小枝粗；倒卵形葉子較大互生，長10-20厘米，每邊各有4 9個(gè)波狀缺齒，下面密生星狀毛；初夏開花，單性同株；圓卵形堅(jiān)果，殼斗外被紅褐色柔軟披針形的苞片。分布在臺灣、朝鮮、日本以及中國大陸的貴州、吉林、河北、河南、云南、四川、山西、遼寧、山東、安徽、陜西、甘肅、 浙江、湖南、江蘇、湖北、黑龍江等地，生長于海拔50米至2，700米的地區(qū)，常生于雜木林和松林中，目前尚未由人工引種栽培。馬占相思,學(xué)名Acacia mangium,別名大葉相思,原產(chǎn)澳大利亞昆士蘭沿海,屬含羞草亞科之豆科樹種。我國海南、廣東、廣西、福建等省有引種。馬占相思是常綠喬木，適應(yīng)性強(qiáng)、生長迅速、干形通直，是兼用材、薪材、紙材、飼料和改土于一身的樹種，可迅速美化環(huán)境，涵養(yǎng)水源，其生態(tài)效益、經(jīng)濟(jì)效益、社會效益相當(dāng)顯著。馬占相思葉粉被譽(yù)為“空中飼料資源”，含有較高的蛋白質(zhì)、維生素、微量元素、天然色素。據(jù)測定，葉粉風(fēng)干樣中，粗蛋白含量16. 6% 18. 1% (比小麥麩高出1%，比牧草、 柱花草低2 % )，粗脂肪4 % 6 %，粗纖維22 % 24 %;粗灰分5 % ；葉粉含氨基酸17種，且易被動物吸收，其中賴氨酸含量I. 11 %，均比柱花草的含量O. 73 %和小麥麩的含量O. 61 % 高。葉粉還含有豐富的胡蘿卜素，是一種天然著色劑，用于飼養(yǎng)雞、鴨，可使皮膚和蛋黃增色，在配合飼料中減少或不用昂貴的商品著色劑，降低飼料成本。葉粉鐵、銅、錳等微量元素的含量也比小麥麩高。馬占相思樹皮所含單寧屬縮合類單寧，絕干樹皮含單寧高達(dá)36. 75%，單寧/非單寧為6. 10，約2. 34t氣干樹皮可生產(chǎn)It栲膠。制得的栲膠不僅單寧含量高，顏色淺，而且鞣革滲透速度快，富有彈性，皮質(zhì)好，說明馬占相思樹皮是一種優(yōu)良的栲膠原料。本發(fā)明旨在使我國樹本栲膠資源實(shí)現(xiàn)再生資源的循環(huán)、優(yōu)化、有效利用。在我國， 而樹木栲膠植物資源面對生產(chǎn)周期長、資源蓄積量逐年下降、嚴(yán)重不足的局面，因此，有必要迅速采取加工技術(shù)的科技進(jìn)步，逐步改變植物資源的粗放、高能耗的利用。

發(fā)明內(nèi)容
I、一種系列栲膠原料超微細(xì)粉碎制備及其用于系列栲膠產(chǎn)品組合、耦合化制備工藝與方法，其特征在于包括以下步驟第一步，栲膠生產(chǎn)原料的選擇橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮。第二步，栲膠生產(chǎn)品種及其形態(tài)的選擇粉狀橡椀栲膠、粉狀落葉松栲膠、粉狀本麻黃栲膠、粉狀油柑栲膠、粉狀黑荊樹栲膠、粉狀楊梅栲膠、粉狀紅根栲膠、粉狀槲樹栲膠、 粉狀馬占相思栲膠。第三步，橡椀殼、落葉松、本麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料粉碎度及其超微細(xì)粉末料的制備將采集的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮原料日曬或用烘干機(jī)干燥(60 65°C)至氣干恒重。氣干恒重的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料分別經(jīng)過切斷、高粉碎比物料粉碎，粉碎后的粉碎度為20 250目，進(jìn)行備料。商用植物型粉碎機(jī)或SF-500改進(jìn)型高速粉碎機(jī)生產(chǎn)能力為200 500kg黑荊樹等樹皮切斷料/hr ；電機(jī)功率Ilkw ;轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速3700 4000r/min ;粉碎形式錘式；篩底 80 100目；粉碎機(jī)的生產(chǎn)能力500 300kg/hr ;原料粉碎細(xì)度20 250目。第四步，浸提工藝采用低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝。低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝一步浸提溫度60 80°C，二步浸提80 90°C，三步浸提90 100°C。一步浸提時(shí)間1 I. 5hr，二步浸提時(shí)間1 I. 5hr，三步浸提浸提時(shí)間1 1.5hr。一步浸提固液比1 5 6，二步浸提固液比1 4 5，三步浸提固液比1 : 3 4。按上述浸提工藝分別將橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料和水按固液比為I : 4 6加入雙動態(tài)提取器、升溫、保溫、 提取，可以分別制備橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液。橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液分離采用螺旋沉降離心分離(臥式螺旋卸料離心分離)工藝進(jìn)行分離，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液分離設(shè)備選用LW臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)，由此分別得到橡椀殼、落葉松、本麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提液和浸渣。 橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液含固相濃度20 15%，固相顆粒度彡O. 005麗，固/液比重差彡O. 005 (固重液輕)。第五步，浸提工藝或采用平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提工藝。平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提浸提工藝浸提溫度70 100°C，浸提時(shí)間8 10hr，浸提固液比1 8 10。按此浸提工藝分別將橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、 槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料和水按固液比為I : 8 10加入平轉(zhuǎn)型連續(xù)提取器、升溫、保溫、提取，分別制備橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料提取液和浸渣。第六步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液采用泡沫分離、沉降分離耦合組合化工藝，橡椀殼、落葉松、 木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離耦合化工藝設(shè)備采用五級擴(kuò)散、耦合化分離設(shè)備。第七步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離液經(jīng)板框壓濾工藝過濾，板框壓濾機(jī)的選擇為通用型板框壓濾機(jī)。材質(zhì)要求忌鐵。第A步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離液的板框壓濾液經(jīng)濃縮(短管蒸發(fā)或降膜蒸發(fā)等)、干燥(離心噴霧或壓力噴霧干燥)即得到產(chǎn)品橡椀殼栲膠、落葉松栲膠、木麻黃栲膠、油柑栲膠、黑荊樹栲膠、楊梅栲膠、紅根栲膠、槲樹栲膠、馬占相思栲膠。產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)外觀棕色或褐色無定型粉束
單寧含量，％
非單寧，％
不溶物，%
千燥失重，％
沉淀，％ pH


圖I是本發(fā)明實(shí)施例的流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例的原理圖。其中A為浸提液，B為凈化液，C為凈化泡沫液，D 為回收濃相液。
I I 5 7 4 · ^ ^ 6 8 5
3 6 ^ 2 ^ ~ 5 2 2 12 5
> < < < < I
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :I、一種系列栲膠原料超微細(xì)粉碎制備及其用于系列栲膠產(chǎn)品組合、耦合化制備工藝與方法，其特征在于包括以下步驟第一步，栲膠生產(chǎn)原料的選擇橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮。第二步，栲膠生產(chǎn)品種及其形態(tài)的選擇粉狀橡椀栲膠、粉狀落葉松栲膠、粉狀木麻黃栲膠、粉狀油柑栲膠、粉狀黑荊樹栲膠、粉狀楊梅栲膠、粉狀紅根栲膠、粉狀槲樹栲膠、 粉狀馬占相思栲膠。第三步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料粉碎度及其超微細(xì)粉末料的制備將采集的橡椀殼、落葉松、本麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料日曬或用烘干機(jī)干燥(60 65°C )至氣干恒重。氣干恒重的橡椀殼、落葉松、本麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料分別經(jīng)過切斷、高粉碎比物料粉碎，粉碎后的粉碎度為20 250目，進(jìn)行備料。商用植物型粉碎機(jī)或SF-500改進(jìn)型高速粉碎機(jī)生產(chǎn)能力為200 500kg黑荊樹等樹皮切斷料/hr ；電機(jī)功率Ilkw ;轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速3700 4000r/min ;粉碎形式錘式；篩底 80 100目；粉碎機(jī)的生產(chǎn)能力500 300kg/hr ;原料粉碎細(xì)度20 250目。第四步，浸提工藝采用低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝。低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝一步浸提溫度60 80°C，二步浸提80 90°C，三步浸提90 100°C。一步浸提時(shí)間1 I. 5hr，二步浸提時(shí)間1 I. 5hr，三步浸提浸提時(shí)間1 1.5hr。一步浸提固液比1 5 6，二步浸提固液比1 4 5，三步浸提固液比1 : 3 4。按上述浸提工藝分別將橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料和水按固液比為I : 4 6加入雙動態(tài)提取器、升溫、保溫、 提取，可以分別制備橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液。橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液分離采用螺旋沉降離心分離(臥式螺旋卸料離心分離)工藝進(jìn)行分離，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液分離設(shè)備選用LW臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)，由此分別得到橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提液和浸渣。 橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液含固相濃度20 15%，固相顆粒度彡O. 005麗，固/液比重差彡O. 005 (固重液輕)。第五步，浸提工藝或采用平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提工藝。平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提浸提工藝浸提溫度70 100°C，浸提時(shí)間8 10hr，浸提固液比1 8 10。按此浸提工藝分別將橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、 槲樹、馬占相思樹樹皮超微細(xì)粉末料和水按固液比為I : 8 10加入平轉(zhuǎn)型連續(xù)提取器、升溫、保溫、提取，分別制備橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料提取液和浸渣。第六步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液采用泡沫分離、沉降分離耦合組合化工藝，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離耦合化工藝設(shè)備采用五級擴(kuò)散、耦合化分離設(shè)備。第七步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離液經(jīng)板框壓濾工藝過濾，板框壓濾機(jī)的選擇為通用型板框壓濾機(jī)。材質(zhì)要求忌鐵。第A步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離液的板框壓濾液經(jīng)濃縮(短管蒸發(fā)或降膜蒸發(fā)等)、干燥(離心噴霧或壓力噴霧干燥)即得到產(chǎn)品橡椀殼栲膠、落葉松栲膠、木麻黃栲膠、油柑栲膠、黑荊樹栲膠、楊梅栲膠、紅根栲膠、槲樹栲膠、馬占相思栲膠。實(shí)施例2:稱取500kg 50 250目的橡碗殼超微細(xì)粉末料置于帶有攪拌和冷凝器的3000立升搪?；虿讳P鋼動態(tài)提取罐中，浸提工藝采用低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝或平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提浸提工藝。低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝一步浸提溫度60 80°C，二步浸提80 90°C，三步浸提90 100°C。一步浸提時(shí)間1 I. 5hr，二步浸提時(shí)間1 I. 5hr，三步浸提浸提時(shí)間1 1.5hr。一步浸提固液比1 5 6，二步浸提固液比1 4 5，三步浸提固液比1 : 3 4。按上述浸提工藝將橡碗殼超微細(xì)粉末料和水按固液比為I : 3 6加入雙動態(tài)提取器、升溫、保溫、提取，制備橡碗殼超微細(xì)粉末料固液提取混合液。橡碗殼超微細(xì)粉末料固液提取混合液分離采用螺旋沉降離心分離(臥式螺旋卸料離心分離)工藝，即選用LW臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)。塔拉粉末固液提取混合液固相濃度20 17%，固相顆粒度彡O. 005麗，固/液比重差彡O. 005 (固重液輕)。橡碗殼超微細(xì)粉末料固液提取混合液分離設(shè)備選用LW臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)?；虿捎闷睫D(zhuǎn)型連續(xù)浸提浸提工藝浸提溫度70 100°C，浸提時(shí)間8 10hr，浸提固液比1 : 8 10。橡碗殼超微細(xì)粉末料固液提取分離液采用泡沫分離、沉降分離耦合組合化工藝， 橡碗殼超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離耦合化工藝設(shè)備采用五級擴(kuò)散、耦合化分離設(shè)備。橡碗殼超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離液經(jīng)板框壓濾工藝過濾，板框壓濾機(jī)的選擇為通用型板框壓濾機(jī)。材質(zhì)要求忌鐵。橡碗殼超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離液的板框壓濾液經(jīng)濃縮(短管蒸發(fā)或降膜蒸發(fā)等)、干燥(噴霧干燥)即得到產(chǎn)品工業(yè)級橡碗栲膠。橡椀殼原料檢驗(yàn)方法按照LY/T 1082-2008進(jìn)行。橡椀栲膠檢驗(yàn)方法按照LY/T 1091-2010進(jìn)行。
14
產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)
外觀淡棕黃色至棕黃色無定型粉末
權(quán)利要求
1.一種系列栲膠原料超微細(xì)粉碎制備及其用于系列栲膠產(chǎn)品組合、耦合化制備工藝與方法，其特征在于包括以下步驟第一步，栲膠生產(chǎn)原料的選擇橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮。第二步，栲膠生產(chǎn)品種及其形態(tài)的選擇粉狀橡椀栲膠、粉狀落葉松栲膠、粉狀木麻黃栲膠、粉狀油柑栲膠、粉狀黑荊樹栲膠、粉狀毛楊梅栲膠、粉狀紅根栲膠、粉狀槲樹栲膠、粉狀馬占相思栲膠。第三步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮原料粉碎度及其超微細(xì)粉末料的制備將采集的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料日曬或用烘干機(jī)干燥(60 65°C )至氣干恒重。氣干恒重的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料分別經(jīng)過切斷、 高粉碎比物料粉碎，粉碎后的粉碎度為20 250目，進(jìn)行備料。商用植物型粉碎機(jī)或SF-500改進(jìn)型高速粉碎機(jī)生產(chǎn)能力為200 500kg黑荊樹等樹皮切斷料/hr ；電機(jī)功率Ilkw ;轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速3700 4000r/min ;粉碎形式錘式；篩底80 100目；粉碎機(jī)的生產(chǎn)能力500 300kg/hr ;原料粉碎細(xì)度20 250目。第四步，浸提工藝采用低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝。低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝一步浸提溫度60 80°C，二步浸提80 90°C， 三步浸提90 100°C。一步浸提時(shí)間1 I. 5hr，二步浸提時(shí)間1 I. 5hr，三步浸提浸提時(shí)間1 1.5hr。一步浸提固液比1 5 6，二步浸提固液比1 4 5，三步浸提固液比1 3 4。按上述浸提工藝分別將橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思皮超微細(xì)粉末料和水按固液比為I : 4 6加入雙動態(tài)提取器、升溫、保溫、提取，可以分別制備橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液。橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液分離采用螺旋沉降離心分離(臥式螺旋卸料離心分離)工藝進(jìn)行分離， 橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液分離設(shè)備選用LW臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)，由此分別得到橡椀殼、落葉松、 木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提液和浸渣。橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取混合液含固相濃度20 15%，固相顆粒度彡O. 005麗，固/液比重差彡O. 005 (固重液輕)。第五步，浸提工藝或采用平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提工藝。平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提浸提工藝浸提溫度70 100°C，浸提時(shí)間8 10hr，浸提固液比 I 8 10。按上述浸提工藝分別將橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料和水按固液比為I : 8 10加入平轉(zhuǎn)型連續(xù)提取器、升溫、保溫、 提取，分別制備橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料提取液和浸渣。第六步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液采用泡沫分離、沉降分離耦合組合化工藝，橡橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相樹思皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離耦合化工藝設(shè)備采用五級擴(kuò)散、耦合化分離設(shè)備。第七步,橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離液經(jīng)板框壓濾工藝過濾，板框壓濾機(jī)的選擇為通用型板框壓濾機(jī)。材質(zhì)要求忌鐵。第八步，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料固液提取分離液的泡沫分離、沉降分離液的板框壓濾液經(jīng)濃縮(短管蒸發(fā)或降膜蒸發(fā)等)、干燥(離心噴霧或壓力噴霧干燥)即得到產(chǎn)品橡椀栲膠、落葉松栲膠、木麻黃栲膠、油柑栲膠、黑荊樹栲膠、毛楊梅栲膠、紅根栲膠、槲樹栲膠、馬占相思栲膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、 馬占相思樹皮原料粉碎度及其超微細(xì)粉末料的制備將采集的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料日曬或用烘干機(jī)干燥(60 65°C )至氣干恒重。氣干恒重的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮原料分別經(jīng)過切斷、高粉碎比物料粉碎，粉碎后的粉碎度為20 250目，進(jìn)行備料。粉碎機(jī)有商用植物型粉碎機(jī)或SF-500改進(jìn)型高速粉碎機(jī)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、 馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料雙動態(tài)浸提方法，其特征在于橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料采用低溫雙動態(tài)三罐三步逆流提取工藝，浸提溫度60 100°C，浸提時(shí)間(1 1.5)X3hr，浸提固液比1 3 6。雙動態(tài)提取系浸提物料與溶劑(溶液)雙雙處于動態(tài)、渦流狀態(tài)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提料液固液分離的方法，其特征在于采用了臥式螺旋卸料沉降離心機(jī),橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末固液提取混合液含固相濃度20 15%，固相顆粒度> O. 005麗，固/液比重差 ^ O. 005 (固重液輕)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的浸提工藝或采用平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提工藝。其特征在于采用平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提浸提工藝，浸提溫度70 100°C，浸提時(shí)間8 10hr，浸提固液比1 8 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、 馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提分離液的泡沫分離方法，其特征在于本發(fā)明對象為懸浮于泡沫上的不溶性木纖維類針狀懸浮微細(xì)顆粒物，借泡沫分離原理除去懸浮在橡椀殼、落葉松、 木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思栲膠浸提溶液中的這些懸浮顆粒；在橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提生產(chǎn)中，橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提液中的膠體性物質(zhì)和細(xì)小、剛性的針狀纖維堵塞過濾濾孔，這兩個(gè)因子中的任何一個(gè)都會產(chǎn)生同樣的結(jié)果；生產(chǎn)中氣泡的產(chǎn)生來源于臥式離心沉降分離機(jī)或平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提器分離出來的流出液位差的氣體夾帶。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、 馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提分離液的沉降、泡沫耦合化分離方法，其特征在于本發(fā)明選擇、設(shè)計(jì)了五級擴(kuò)散式重力沉降分離工藝并用于橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提分離液的凈化；本發(fā)明采取的五級重力沉降分離器頂部出現(xiàn)并溢出了大量的泡沫漂浮物，其溢出的泡沫漂浮物恰好使這種針狀剛性纖維物質(zhì)得到了很好的分離；經(jīng)泡沫浮選除去部分不溶性纖維細(xì)小顆粒以及經(jīng)五級擴(kuò)散式重力沉降分離除去部分膠體物質(zhì)后的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、 槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提澄清液，達(dá)到了產(chǎn)品質(zhì)量的用戶要求。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、 馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提分離液的沉降、泡沫耦合化分離設(shè)備，其特征在于本發(fā)明設(shè)計(jì)了五級擴(kuò)散式重力沉降、泡沫耦合化分離器并用于橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提分離液的凈化。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、 馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提分離液的沉降、泡沫耦合化分離液與板框減負(fù)壓濾的組合化方法，其特征在于本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、 馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提分離液的沉降、泡沫耦合化分離液與板框減負(fù)壓濾工藝的組合化工藝。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、 馬占相思栲膠的制備組合化方法，其特征在于就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料微細(xì)粉化制備，有效地實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料微細(xì)粉化技術(shù)與動態(tài)浸提技術(shù)或平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提技術(shù)的組合化應(yīng)用；就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料動態(tài)提取技術(shù)或平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提技術(shù)的發(fā)明，有效地實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提及其溶液的固液離心沉降分離技術(shù)的組合化發(fā)明與最新應(yīng)用；就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料及其浸提溶液的物理特性的研究，實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、 槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提液泡沫分離技術(shù)與多級沉降分離技術(shù)的耦合化發(fā)明和應(yīng)用；就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提液沉降特性，實(shí)現(xiàn)了溶液沉降分離及其橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、 毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料浸提液分離液沉降分離與板框減負(fù)壓濾技術(shù)的組合化應(yīng)用；就橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末、浸提液特性研究，實(shí)現(xiàn)了橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末浸提、分離、浸提液凈化組合化方法的發(fā)明與應(yīng)用，從而能夠確保浸提液的各種質(zhì)量要求。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種系列栲膠原料超微細(xì)粉碎制備及其用于系列栲膠產(chǎn)品組合、耦合化制備工藝與方法。即分別以制取的橡椀殼、落葉松、木麻黃、油柑、黑荊樹、毛楊梅、紅根、槲樹、馬占相思樹皮超微細(xì)粉末料，經(jīng)過雙動態(tài)浸提或平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提、螺旋沉降離心分離(臥式螺旋卸料離心分離)、泡沫分離、沉降分離、板框壓濾等組合、耦合化工藝及設(shè)備加工，相應(yīng)解決了栲膠原料生產(chǎn)加工工藝中的過濾、溶膠、微細(xì)纖維顆粒、不溶物及非單寧高等問題，制備出了符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)級橡椀栲膠、落葉松栲膠、木麻黃栲膠、油柑栲膠、黑荊樹栲膠、楊梅栲膠、紅根栲膠、槲樹栲膠、馬占相思栲膠產(chǎn)品。
文檔編號C09F1/00GK102604540SQ20121000822
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者孫先玉, 孫博, 文金虎, 李冬玲 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所