專利名稱：有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電致變色薄膜的制備方法，特別涉及一種有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法。
背景技術(shù)：
電致變色是指某些材料在外電場作用下所引起的顏色的可逆變化，這種變化是連續(xù)可調(diào)的。電致變色器件能夠在外加低壓驅(qū)動的作用下實現(xiàn)可逆的色彩變化，可以應(yīng)用在被動顯示器件、靈巧變色窗、信息存儲器件等領(lǐng)域。電致變色薄膜可分為無機電致變色薄膜 (如103、附02^003、％05等)和有機電致變色薄膜兩大類。有機電致變色薄膜雖然具有色彩豐富、響應(yīng)時間短的優(yōu)點，但其耐候性差、穩(wěn)定性差、壽命短，無機有機電致變色復(fù)合膜不僅保留了有機電致變色薄膜的優(yōu)點，而且結(jié)合了無機電致變色膜使用穩(wěn)定性好、壽命長的優(yōu)點，取長補短。無機有機電致變色復(fù)合膜的制備方法決定無機與有機材料之間的結(jié)合方式，兩者之間結(jié)合是否均勻，直接影響到電致變色復(fù)合膜的使用性能。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，以有機電致變色薄膜為基礎(chǔ)，復(fù)合無機電致變色材料，結(jié)合無機材料的優(yōu)點，提高有機電致變色材料的穩(wěn)定性及壽命。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟第一步，制備SW2亞微米球；第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于溶劑中，其中SiA球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1 % 2 %，超聲2 : 獲得懸浮液；第三步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的SiA懸浮液中，在抽真空中40°C、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層S^2膠體晶體；第四步，將SiA膠體晶體在500 700°C下煅燒4 Mi得到雙尺寸SW2膠體晶體，將雙尺寸SiA膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為 2%的HF酸溶液中刻蝕10 15min，用去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50 60°C下烘干即獲得非密堆SiO2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.2 0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1 0. 8，再加入過硫酸胺， 使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 2 0. 25mol/L,30 80°C反應(yīng)2 Mh，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物，常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2% 3%的氫氟酸溶液中 12 Mh以去除S^2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為0. 8 1. 5mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中 V^e ^mmmmm= 4 5 8 10 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置5 IOmin后取出，室溫晾干，再經(jīng)70 80°C熱處理2h即獲得有機基電致變色復(fù)合膜，其中表示鎢酸鈉溶液的體積，表示無水乙醇的體積， V聚戰(zhàn)醇_表示聚乙烯醇溶液的體積。其中，所述第一步制備SiA納米或亞微米球按照以下步驟實現(xiàn)首先，將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A ；其次，將正硅酸乙酯體積2 5倍的質(zhì)量濃度為25% 的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1 2 ；然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 3 0. 6mol/L,反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50 60°C 干燥，得到SiO2納米或亞微米球。所述第二步中的溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇。所述第三步中基底為載玻片、硼硅玻璃或者硅片。所述第六步中將有機膜浸入混合液中之前，先對該混合液用去離子水進行稀釋， 混合液與去離子水的體積比為1 2。本發(fā)明提供的有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，采用刻蝕技術(shù)利用密堆膠體晶體制備非密堆膠體晶體，以非密堆膠體晶體為模板制備有機電致變色基礎(chǔ)薄膜，之后將 SiO2膠體晶體模板刻蝕除去，再將其浸入制備WO3膜的濕凝膠中，再經(jīng)干燥煅燒后即在具有周期性排列的孔隙的有機膜中填充WO3,以獲得有機基電致變色復(fù)合膜；這樣有機電致變色薄膜結(jié)合了無機電致變色薄膜的性能優(yōu)越穩(wěn)定的優(yōu)點，且由于制備的有機膜中的空隙的大小和分布是均勻的，無機顆粒與有機顆粒的結(jié)合緊密且均勻。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的無機復(fù)合有機電致變色膜能夠提高有機電致變色材料的穩(wěn)定性及壽命，且相對于現(xiàn)有的復(fù)合電致變色膜，無機與有機物的結(jié)合是均勻的，無機顆粒的分布均勻具有周期性緊密排列，有利于電致變色膜的應(yīng)用。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。實施例一有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積 2倍的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 4mol/L,反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于60°C干燥，得到SW2納米或亞微米球；第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于水中，其中S^2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1 %，超聲池獲得懸浮液；第三步，將載玻片垂直浸入已放置平穩(wěn)的SW2懸浮液中，在抽真空中40°C、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在載玻片表面生長出一層S^2膠體晶體；第四步，將SW2膠體晶體在500°C下煅燒4h得到雙尺寸SW2膠體晶體，將雙尺寸SiO2膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為的HF酸溶液中刻蝕lOmin，用去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50°C下烘干即獲得非密堆SiO2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 0.8，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 2mOl/L，80°C反應(yīng)池，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物， 常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為3%的氫氟酸溶液中12h以去除SiO2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為0. 8mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中ν麵鈉溶液V無水場ViSiii醇溶液=5 8 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置5min后取出，室溫晾干，再經(jīng)80°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜。實施例二有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積 5倍的質(zhì)量濃度為觀％的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 2，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 3mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SW2納米或亞微米球；第二步，將所制備的亞微米SW2球體顆粒超聲分散于乙醇中，其中SW2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為2%，超聲池獲得懸浮液；第三步，將載玻片垂直浸入已放置平穩(wěn)的SW2懸浮液中，在抽真空中40°C、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在載玻片表面生長出一層S^2膠體晶體；第四步，將SW2膠體晶體在700°C下煅燒Mi得到雙尺寸SW2膠體晶體，將雙尺寸 SiO2膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為2%的HF酸溶液中刻蝕lOmin，用去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在60°C下烘干即獲得非密堆SiO2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 22mOl/L，30°C反應(yīng)Mh，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物， 常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2%的氫氟酸溶液中Mh以去除SiO2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為1. 5mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中酸麵液V無水i醇Visai醇溶液=4 10 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置IOmin后取出，室溫晾干，再經(jīng)80°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜。實施例三有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積 4倍的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 6mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球；第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于甲醇中，其中S^2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1 %，超聲池獲得懸浮液；第三步，將硅片垂直浸入已放置平穩(wěn)的SW2懸浮液中，在抽真空中40°C、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在硅片表面生長出一層SiO2膠體晶體；第四步，將SiA膠體晶體在600°c下煅燒證得到雙尺寸SiA膠體晶體，將雙尺寸 SiO2膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為1. 5%的HF酸溶液中刻蝕15min，用去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50°C下烘干即獲得非密堆SW2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.25mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 25mOl/L，30°C反應(yīng)Mh，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物， 常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2. 8%的氫氟酸溶液中12h以去除S^2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為lmol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中
酸鈉溶液V無水場Visai醇溶液=5 10 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置Smin后取出，室溫晾干，再經(jīng)75°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜。實施例四有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積 3倍的質(zhì)量濃度為觀％的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 6mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球；第二步，將所制備的亞微米SW2球體顆粒超聲分散于丙酮中，其中SiA球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為2%，超聲池獲得懸浮液；第三步，將載玻片垂直浸入已放置平穩(wěn)的SiA懸浮液中，在抽真空中40°C、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在載玻片表面生長出一層S^2膠體晶體；第四步，將SW2膠體晶體在500°C下煅燒Mi得到雙尺寸SW2膠體晶體，將雙尺寸 SiO2膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為的HF酸溶液中刻蝕12min，用去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在55°C下烘干即獲得非密堆SiO2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 25mol/L，50°C反應(yīng)14h，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物， 常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2. 5%的氫氟酸溶液中14h以去除S^2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為1. 2mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中V麵鈉溶液V無水場乂聚戰(zhàn)醇溶液=5 8 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置5min后取出，室溫晾干，再經(jīng)70°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜。實施例五有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積 4倍的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 6mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SW2納米或亞微米球；第二步，將所制備的亞微米SW2球體顆粒超聲分散于乙腈中，其中SW2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1 %，超聲池獲得懸浮液；第三步，將載玻片垂直浸入已放置平穩(wěn)的SW2懸浮液中，在抽真空中40°C、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在載玻片表面生長出一層S^2膠體晶體；第四步，將SiA膠體晶體在650°c下煅燒4h得到雙尺寸SiA膠體晶體，將雙尺寸 SiO2膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為1. 2%的HF酸溶液中刻蝕lOmin，用去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50°C下烘干即獲得非密堆SW2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.25mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 2mol/L，4(TC反應(yīng)20h，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物， 常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2. 2%的氫氟酸溶液中20h以去除S^2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為lmol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中
酸鈉溶液V無水戰(zhàn)Visai醇溶液=5 9 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置5min后取出，室溫晾干，再經(jīng)70°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜。實施例六有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積 4倍的質(zhì)量濃度為觀％的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 3mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SW2納米或亞微米球；第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于異丙醇中，其中S^2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1 %，超聲池獲得懸浮液；第三步，將硼硅玻璃垂直浸入已放置平穩(wěn)的SW2懸浮液中，在抽真空中40°C、60% 相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在硼硅玻璃表面生長出一層S^2膠體晶體；第四步，將SiA膠體晶體在700°c下煅燒證得到雙尺寸SiA膠體晶體，將雙尺寸 SiO2膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為2%的HF酸溶液中刻蝕15min，用去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50°C下烘干即獲得非密堆SW2膠體晶體；
第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.2mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 0.8，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 2mOl/L，50°C反應(yīng)14h，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物，常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2. 6%的氫氟酸溶液中14h以去除SiO2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為0. 8mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中ν麵鈉溶液V無水場ViSiii醇溶液=4 9 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置6min后取出，室溫晾干，再經(jīng)75°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜。以上各個實施例中，球體顆粒超聲分散用的溶劑，還可以有其它多種選擇；各個實施例中，基底都可以為載玻片、硼硅玻璃或者硅片等。
權(quán)利要求
1.有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，制備SW2亞微米球；第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于溶劑中，其中S^2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為 2%，超聲2 : 獲得懸浮液；第三步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的SiA懸浮液中，在抽真空中40°c、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層SiO2膠體晶體；第四步，將SiA膠體晶體在500 700°C下煅燒4 他得到雙尺寸SiA膠體晶體，將雙尺寸SiO2膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為 2%的HF酸溶液中刻蝕10 15min，用去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50 60°C下烘干即獲得非密堆SW2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.2 0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1 0. 8，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 2 0. 25mol/L,30 80°C反應(yīng)2 Mh，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物，常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2% 3%的氫氟酸溶液中12 24h以去除SiO2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為0. 8 1. 5mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中溶液V^e 5 8 10 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置5 IOmin后取出，室溫晾干，再經(jīng)70 80°C熱處理2h即獲得有機基電致變色復(fù)合膜，其中表示鎢酸鈉溶液的體積，Vi7j^s表示無水乙醇的體積，V 聚i烯醇溶液表示聚乙烯醇溶液的體積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述第一步制備SiA納米或亞微米球按照以下步驟實現(xiàn)首先，將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A ；其次，將正硅酸乙酯體積2 5倍的質(zhì)量濃度為25% 的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1 2 ；然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 3 0. 6mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50 60°C干燥，得到SW2納米或亞微米球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述第二步中的溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述第三步中基底為載玻片、硼硅玻璃或者硅片。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述第六步中將有機膜浸入混合液中之前，先對該混合液用去離子水進行稀釋。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述混合液與去離子水的體積比為1 2。
7.有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積2倍的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = l 1，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 4mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于60°C干燥，得到SW2納米或亞微米球； 第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于溶劑中，其中S^2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1 %，超聲池獲得懸浮液，所述溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇；第三步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的SiA懸浮液中，在抽真空中40°c、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層SiO2膠體晶體，所述基底為載玻片、硼硅玻璃或者硅片；第四步，將SiA膠體晶體在500°c下煅燒4h得到雙尺寸SiA膠體晶體，將雙尺寸SiA 膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為的HF酸溶液中刻蝕lOmin，用去離子水中清洗除去多余的HF 酸溶液，在50°C下烘干即獲得非密堆S^2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 0.8，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為·0. 2mOl/L，80°C反應(yīng)池，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物，常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為3%的氫氟酸溶液中12h以去除SiO2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為0. 8mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中V 麵鈉溶液V無水場Visai醇溶液=5 8 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置5min后取出，室溫晾干，再經(jīng)80°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜，其中:V鶴酸鈉 i 表示鎢酸鈉溶液的體積，卩^^^表示無水乙醇的體積，Vis^fw 表示聚乙烯醇溶液的體積。
8.有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積5倍的質(zhì)量濃度為的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b=l 2，然后，將溶液 A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 3mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SW2納米或亞微米球； 第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于溶劑中，其中S^2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為2%，超聲池獲得懸浮液，所述溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇；第三步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的SW2懸浮液中，在抽真空中40°C、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層SiO2膠體晶體，所述基底為載玻片、硼硅玻璃或者硅片；第四步，將SW2膠體晶體在700°C下煅燒Mi得到雙尺寸SW2膠體晶體，將雙尺寸SW2 膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為2%的HF酸溶液中刻蝕lOmin，用去離子水中清洗除去多余的HF 酸溶液，在60°C下烘干即獲得非密堆S^2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 22mOl/L，30°C反應(yīng)Mh，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物，常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2%的氫氟酸溶液中Mh以去除SiO2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為1. 5mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中V 麵鈉溶液V無水戰(zhàn)乂聚戰(zhàn)醇溶液=4 10 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置IOmin后取出，室溫晾干，再經(jīng)80°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜，其中 IMi 表示鎢酸鈉溶液的體積，V表示無水乙醇的體積，V紅烯醇髓表示聚乙烯醇溶液的體積。
9.有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積4倍的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b=l 1，然后，將溶液 A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 6mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SW2納米或亞微米球；第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于溶劑中，其中S^2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1 %，超聲池獲得懸浮液，所述溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇；第三步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的SiA懸浮液中，在抽真空中40°c、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層SiO2膠體晶體，所述基底為載玻片、硼硅玻璃或者硅片；第四步，將SiA膠體晶體在600°c下煅燒證得到雙尺寸SiA膠體晶體，將雙尺寸SiA 膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為1. 5%的HF酸溶液中刻蝕15min，用去離子水中清洗除去多余的 HF酸溶液，在50°C下烘干即獲得非密堆SiO2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.25mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 25mOl/L，30°C反應(yīng)Mh，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物，常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2. 8%的氫氟酸溶液中12h以去除S^2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為lmol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中Veig 鈉溶液V無水V聚痛溶液=5 10 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置 Smin后取出，室溫晾干，再經(jīng)75°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜，其中Veigwga 表示鎢酸鈉溶液的體積，V557l^li表示無水乙醇的體積，Vis^fwga表示聚乙烯醇溶液的體積。
10.有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積3倍的質(zhì)量濃度為的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后，將溶液 A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 6mol/L，反應(yīng)20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SW2納米或亞微米球；第二步，將所制備的亞微米S^2球體顆粒超聲分散于溶劑中，其中S^2球體顆粒的質(zhì)量分數(shù)為2%，超聲池獲得懸浮液，所述溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇；第三步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的SW2懸浮液中，在抽真空中40°C、60%相對濕度下靜置，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層SiO2膠體晶體，所述基底為載玻片、硼硅玻璃或者硅片；第四步，將SiA膠體晶體在500°c下煅燒Mi得到雙尺寸SiA膠體晶體，將雙尺寸SiA 膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為的HF酸溶液中刻蝕12min，用去離子水中清洗除去多余的HF 酸溶液，在55°C下烘干即獲得非密堆S^2膠體晶體；第五步，將非密堆SiO2膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1 1，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0. 25mol/L，50°C反應(yīng)14h，提拉成膜，用濾紙吸取表面過剩的有機物，常溫干燥后將其浸入質(zhì)量濃度為2. 5%的氫氟酸溶液中14h以去除S^2模板，清洗干燥后即獲得有機膜；第六步，將濃度為1. 2mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質(zhì)量分數(shù)為0. 的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中V 麵鈉溶液V無水場Visai醇溶液=5 8 1，將第五步得到的有機膜垂直浸入該混合液中靜置5min后取出，室溫晾干，再經(jīng)70°C熱處理池即獲得有機基電致變色復(fù)合膜，其中:V鶴酸鈉 i 表示鎢酸鈉溶液的體積，卩^^^表示無水乙醇的體積，Vis^fw 表示聚乙烯醇溶液的體積。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機基電致變色復(fù)合膜的制備方法，所制備有機薄膜為苯胺/鄰苯二胺薄膜，無機摻雜物選用WO3，以非密堆膠體晶體為模板，將有機薄膜填充于膠體晶體間隙處，除去SiO2膠體晶體模板后，將其浸入所配制的氧化鎢的濕凝膠中，經(jīng)干燥、煅燒后即獲得有機基電致變色復(fù)合膜材料。
文檔編號C09K9/00GK102417607SQ20111024276
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月23日
發(fā)明者伍媛婷, 王秀峰 申請人:陜西科技大學(xué)