專利名稱：天然食用著色劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食用著色劑的制備領(lǐng)域，特別涉及一種由花生紅衣制備天然食用著色劑的方法。
背景技術(shù)：
人工合成色素大多數(shù)以煤焦油為主原料，不僅沒(méi)有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而且大多數(shù)對(duì)人體有一定危害。從可食用的植物中提取天然色素，具有安全性高、著色優(yōu)良的特點(diǎn)，并且相當(dāng)一部分天然色素具有營(yíng)養(yǎng)保健作用，越來(lái)越受到人們的重視和青睞?；ㄉ鞘澜缟现饕挠土献魑镏?。我國(guó)花生資源豐富，總產(chǎn)量位居國(guó)內(nèi)油料作物產(chǎn)量的首位?；ㄉ纳罴庸ぎa(chǎn)業(yè)已形成規(guī)模，加工過(guò)程中產(chǎn)生渣滓和種皮等廢料。其中， 花生種皮又稱“紅衣”，包裹在花生仁外。花生紅衣中主要成分為黃酮類化合物，此外還有花色苷、二氫黃酮等，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值，并且具有良好的抗氧化能力和著色能力，作為一種具有生理活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的天然紅褐色著色劑具有廣闊的應(yīng)用前景。中國(guó)專利申請(qǐng)200910178415. 7公開(kāi)了一種花生衣中原花色素純化方法，將脫脂花生衣加入到乙醇中萃取，將萃取液過(guò)濾濃縮后配制成溶液經(jīng)HPD-^e大孔樹(shù)脂填充柱吸附，用乙醇洗脫，將洗脫液經(jīng)濃縮和冷凍干燥后制得花生衣原花色素精制品。目前，缺少一種產(chǎn)率高、適用于大生產(chǎn)的從花生紅衣中提取和精制著色劑的方法。 目前的花生衣萃取液采用抽濾的方法除去雜質(zhì)，效率較低，難以去除納米級(jí)的難溶固體顆粒，從而容易對(duì)后續(xù)大孔樹(shù)脂吸附工藝過(guò)程中的樹(shù)脂柱產(chǎn)生不良影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種產(chǎn)率高、適用于大批量生產(chǎn)的從花生紅衣中提取和精制天然食用著色劑的方法，能夠制得純度高、色澤穩(wěn)定、兼具生理活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的紅褐色著色劑。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是天然食用著色劑的制備方法，包括以下步驟a、取花生果仁脫皮處理得到的花生紅衣，加入乙醇溶液，進(jìn)行提取，得到提取液；b、將步驟a得到的提取液濃縮，回收乙醇，再將提取液加水稀釋后，用高速離心機(jī)進(jìn)行高速離心除雜，棄去雜質(zhì)，得到上清液備用；C、使步驟b中得到的上清液通過(guò)預(yù)處理后的大孔樹(shù)脂填充柱進(jìn)行吸附處理，再用水沖洗填充柱至流出液中不含糖類物質(zhì)；d、向步驟c中沖洗完畢后的填充柱中通入乙醇溶液，進(jìn)行解吸處理，得到洗脫液；e、對(duì)步驟d得到的洗脫液進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到濃縮液，將濃縮液通過(guò)噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，再對(duì)干燥產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)篩處理，得到粉末狀的成品著色劑。本發(fā)明的改進(jìn)在于所述步驟a中，提取次數(shù)為兩次，每次采用的乙醇溶液與花生紅衣的質(zhì)量比為25 1，所述乙醇溶液的質(zhì)量濃度為40 60%。
本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述步驟b中的高速離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4800 5800r/
mirio本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述步驟b中加水稀釋后的提取液中，以質(zhì)量百分含量計(jì)，含有可溶性固體15 25%，不溶性固體3 5%，所述高速離心除雜是采用碟片式高速離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)進(jìn)料、定時(shí)出渣的處理，提取液的溫度控制在30°C以下。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述步驟c中的大孔樹(shù)脂填充柱為HPD-100型大孔樹(shù)脂填充柱。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述步驟c中，上清液通過(guò)HPD-100型大孔樹(shù)脂填充柱的流速為1. 5BV/h。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述步驟d中，乙醇溶液的濃度為50 %，用量為;3BV，流速為 1. 5BV/h0本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述步驟e中，濃縮液的波美度為20 25，干燥過(guò)程的流速為60 80L/h，過(guò)篩處理采用120目篩，收集篩下物。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述步驟c中大孔樹(shù)脂填充柱HPD-100的預(yù)處理方法為，對(duì)HPD-100大孔樹(shù)脂填充柱進(jìn)行濕法裝柱，用鹽酸沖洗后，水洗至流出液為中性，再用 NaOH溶液沖洗后，水洗至流出液為中性，然后用乙醇溶液沖洗，再水洗至流出液的酒精度在 25°C下為0 3度。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步是按照本發(fā)明的步驟從天然食材花生紅衣中提取、精制的食用著色劑，色澤明亮，著色均勻，穩(wěn)定性好，不易褪色；同時(shí)還含有花色苷、黃酮、二氫黃酮等多種營(yíng)養(yǎng)元素和生理活性成分，可用于食品、飲料、醫(yī)藥等領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法，產(chǎn)率高，適于大批量生產(chǎn)，采用40 60 %的乙醇溶液提取，碟片式高速離心機(jī)除雜，HPD-100大孔樹(shù)脂填充柱進(jìn)行特異性吸附，50%的乙醇溶液洗脫，結(jié)合噴霧干燥的方法得到的著色劑產(chǎn)品，以著色劑中的原花青素含量計(jì)，純度高于95%。采用碟片式高速離心機(jī)優(yōu)于現(xiàn)有的抽濾工藝，得到的上清液中微米及納米級(jí)的固體雜質(zhì)含量進(jìn)一步降低，有利于后續(xù)的大孔樹(shù)脂填充柱的吸附，提高了吸附過(guò)程的效率，延長(zhǎng)了填充柱的使用周期，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了生產(chǎn)成本，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。目前工業(yè)生產(chǎn)上，通常采用三足離心機(jī)，轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分鐘左右，達(dá)不到分離要求。本發(fā)明采用改進(jìn)后的碟片式高速離心機(jī)，離心轉(zhuǎn)數(shù)提高至4800 5800轉(zhuǎn)/分鐘。碟片式高速離心機(jī)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)有一組互相套疊在一起的碟片。碟片與碟片之間留有很小的間隙。固體顆粒在離心機(jī)作用下沉降到碟片上形成沉渣。沉渣沿碟片表面滑動(dòng)而脫離碟片并積聚在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)直徑最大的部位，分離后的液體從出液口排出轉(zhuǎn)鼓。碟片的作用是縮短固體顆粒或液滴的沉降距離、擴(kuò)大轉(zhuǎn)鼓的沉降面積，轉(zhuǎn)鼓中由于安裝了碟片而大大提高了分離機(jī)的生產(chǎn)能力。本發(fā)明的提取液經(jīng)碟片式高速離心機(jī)離心后的液體為澄清透明紅色液體，雜質(zhì)成分明顯降低。HPD-100大孔樹(shù)脂填充柱對(duì)本發(fā)明的著色劑吸附性良好，依次采用鹽酸、NaOH,乙醇溶液處理可以充分對(duì)填充柱進(jìn)行清潔，提高了填充柱的吸附效率。采用噴霧干燥設(shè)備對(duì)濃縮后的洗脫液進(jìn)行干燥，通過(guò)大量的試驗(yàn)研究，選取的工藝過(guò)程穩(wěn)定，得到的產(chǎn)物著色劑粉末均勻細(xì)膩，溶解性好，便于應(yīng)用。


圖1為本發(fā)明的天然食用著色劑的制備方法流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明實(shí)施例1 3花生紅衣天然食用著色劑的分析方法的建立天然食用著色劑對(duì)照品的制備以及原花青素含量的標(biāo)定，原花青素對(duì)照品從 sigma公司購(gòu)買(mǎi)，純度為99. 99%。測(cè)定方法按照2005年版中華人民共和國(guó)藥典(二)紫外-可見(jiàn)分光光度法的要求進(jìn)行測(cè)量。花生紅衣天然食用著色劑的制備按照以下步驟制備本發(fā)明的天然食用著色劑a、取花生果仁脫皮處理得到的花生紅衣，投入6m3TQ型多功能提取罐加入乙醇水溶液，加熱至80°C保溫回流2小時(shí)，提取兩次，合并提取液；其中，每次采用的乙醇溶液與花生紅衣的質(zhì)量比為25 1，所述乙醇溶液的質(zhì)量濃度為40 60%。b、將步驟a得到的提取液經(jīng)單效外循環(huán)蒸發(fā)器濃縮，回收乙醇，再將提取液加水稀釋后，通過(guò)Good470型碟片式高速離心機(jī)進(jìn)行離心除雜，棄去雜質(zhì)，得到上清液備用；其中，加水稀釋后的提取液中，以質(zhì)量百分含量計(jì)，可溶性固體含量為20%，不溶性固體含量為3 5 %，設(shè)定碟片式高速離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4800 5800r/min，離心過(guò)程中連續(xù)性進(jìn)料出液和自動(dòng)定時(shí)排渣。C、將步驟b中得到的上清液通過(guò)預(yù)處理后的大孔樹(shù)脂填充柱HPD-100進(jìn)行吸附處理，再用水沖洗填充柱至流出液中不含糖類物質(zhì)；其中，上清液通過(guò)HPD-100大孔樹(shù)脂填充柱的流速為1. 5BV/h。大孔樹(shù)脂柱的預(yù)處理方法為對(duì)HPD-100大孔樹(shù)脂填充柱進(jìn)行濕法裝柱，采用2倍柱體積(2BV)的質(zhì)量濃度為3%的鹽酸沖洗后，水洗至流出液為中性，再采用質(zhì)量濃度為3 5%的2BV的NaOH溶液沖洗，水洗至流出液為中性，然后采用2BV的質(zhì)量濃度為90%的乙醇溶液沖洗，水洗至流出液無(wú)醇味，25°C下采用酒精計(jì)測(cè)量，流出液的酒精度為0 3度。d、向步驟c中沖洗完畢后的填充柱中通入乙醇溶液，進(jìn)行解吸處理，得到洗脫液； 其中，乙醇溶液的濃度為50%，用量為:3BV，流速為1. 5BV/h。e、對(duì)步驟d得到的洗脫液進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到濃縮液，將濃縮液通過(guò)ZGP-25 型噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，再對(duì)干燥產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)篩處理，得到粉末狀的成品著色劑。其中， 濃縮液的波美度為20 25，干燥過(guò)程的流速為60 80L/h，干燥產(chǎn)物通過(guò)120目篩進(jìn)行過(guò)篩處理，回收篩下物，得到產(chǎn)物天然使用著色劑。其中實(shí)施例1中，步驟a中乙醇溶液的質(zhì)量濃度為40%，步驟b中不溶性固體含量為為3%，碟片式高速離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4800r/min ；步驟e中濃縮液的波美度為20，干燥過(guò)程的流速為60L/h。實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別為步驟a中乙醇溶液的質(zhì)量濃度為60%，步驟b中不溶性固體含量為4%，高速離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000r/min ；步驟e中濃縮液的波美度為22， 干燥過(guò)程的流速為70L/h。
實(shí)施例3與實(shí)施例1的區(qū)別為步驟a中乙醇溶液的質(zhì)量濃度為50%，步驟b中不溶性固體含量為4%，高速離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5800r/min ；步驟e中濃縮液的波美度為25， 干燥過(guò)程的流速為80L/h。天然食用著色劑的質(zhì)量研究，對(duì)按照上述制備方法制備的著色劑的外觀進(jìn)行評(píng)價(jià)、測(cè)定原花青素含量，計(jì)算著色劑的純度及產(chǎn)率，結(jié)果見(jiàn)表1。表 權(quán)利要求
1.天然食用著色劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟a、取花生果仁脫皮處理得到的花生紅衣，加入乙醇溶液，進(jìn)行提取，得到提取液；b、將步驟a得到的提取液濃縮，回收乙醇，再將提取液加水稀釋后，用高速離心機(jī)進(jìn)行高速離心除雜，棄去雜質(zhì)，得到上清液備用；C、使步驟b中得到的上清液通過(guò)預(yù)處理后的大孔樹(shù)脂填充柱進(jìn)行吸附處理，再用水沖洗填充柱至流出液中不含糖類物質(zhì)；d、向步驟c中沖洗完畢后的填充柱中通入乙醇溶液，進(jìn)行解吸處理，得到洗脫液；e、對(duì)步驟d得到的洗脫液進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到濃縮液，將濃縮液通過(guò)噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，再對(duì)干燥產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)篩處理，得到粉末狀的成品著色劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然食用著色劑的制備方法，其特征在于所述步驟a中，提取次數(shù)為兩次，每次采用的乙醇溶液與花生紅衣的質(zhì)量比為25 1，所述乙醇溶液的質(zhì)量濃度為40 60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然食用著色劑的制備方法，其特征在于所述步驟b中的高速離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4800 5800r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的天然食用著色劑的制備方法，其特征在于所述步驟b中加水稀釋后的提取液中，以質(zhì)量百分含量計(jì)，含有可溶性固體15 25%，不溶性固體3 5%，所述高速離心除雜是采用碟片式高速離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)進(jìn)料、定時(shí)出渣的處理，提取液的溫度控制在30°C以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然食用著色劑的制備方法，其特征在于所述步驟c中的大孔樹(shù)脂填充柱為HPD-100型大孔樹(shù)脂填充柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的天然食用著色劑的制備方法，其特征在于所述步驟c中，上清液通過(guò)HPD-100型大孔樹(shù)脂填充柱的流速為1. 5BV/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然食用著色劑的制備方法，其特征在于步驟d中，乙醇溶液的濃度為50%，用量為:3BV，流速為1. 5BV/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然食用著色劑的制備方法，其特征在于所述步驟e中，濃縮液的波美度為20 25，干燥過(guò)程的流速為60 80L/h，過(guò)篩處理采用120目篩，收集篩下物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 8任一項(xiàng)所述的天然食用著色劑的制備方法，其特征在于所述步驟c中大孔樹(shù)脂填充柱HPD-100的預(yù)處理方法為，對(duì)HPD-100大孔樹(shù)脂填充柱進(jìn)行濕法裝柱，用鹽酸沖洗后，水洗至流出液為中性，再用NaOH溶液沖洗后，水洗至流出液為中性， 然后用乙醇溶液沖洗，再水洗至流出液的酒精度在25°C下為0 3度。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種天然食用著色劑的制備方法，包括以下步驟取花生紅衣，加入乙醇溶液，進(jìn)行提?。粚⑻崛∫簼饪s，回收乙醇，再將提取液加水稀釋后，通過(guò)碟片式高速離心機(jī)進(jìn)行離心除雜，棄去雜質(zhì)，得到上清液；將上清液通過(guò)預(yù)處理后的大孔樹(shù)脂填充柱HPD-100進(jìn)行吸附處理，再用水沖洗填充柱至流出液中不含糖類物質(zhì)；向沖洗完畢后的填充柱中通入乙醇溶液，進(jìn)行解吸處理，得到洗脫液；對(duì)洗脫液進(jìn)行濃縮，再通過(guò)噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，對(duì)干燥產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)篩處理，得到粉末狀的成品著色劑。本發(fā)明的方法能夠制得純度高、色澤穩(wěn)定、兼具生理活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的紅褐色著色劑，并具有產(chǎn)率高、適于大生產(chǎn)的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102352119SQ201110236848
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月18日
發(fā)明者劉保朝, 盧廣明, 崔蓮芳, 張全香, 張青松, 李彥軍, 趙興華, 閆志軍, 馬燕燕, 魏雪 申請(qǐng)人:河北寶恩生物科技有限公司