專利名稱：聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種涂料助劑的制備方法，尤其涉及一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法。
背景技術(shù)：
SiO2以其優(yōu)越的穩(wěn)定性、補強性、增稠性和觸變性等一直是涂料、橡膠、塑料等制品的重要填料之一；特別是近年來單分散SiO2顆粒在光子晶體上的應(yīng)用，更加吸引了廣大科學(xué)工作者在本領(lǐng)域的研究。隨著SiO2制備技術(shù)的發(fā)展，超微細SiO2,特別是納米SiO2工業(yè)技術(shù)的出現(xiàn)，SiO2顆粒將會獲得更為廣泛的應(yīng)用。納米SiO2顆粒作為一種填料在涂料的應(yīng)用越來越受到人們的重視，但是填料的分散是涂料改性的關(guān)鍵，納米SiO2顆粒在涂料中分散不均勻反而會降低涂料的性能，單個的納米SiO2粒子因表面作用能強，彼此接觸團聚，形成二次結(jié)構(gòu)，這種聚集結(jié)構(gòu)可能為硬團聚 或軟團聚，軟團聚可以在剪切力作用下再次被分散成一次結(jié)構(gòu)，但硬團聚則是不可逆的，使納米SiO2粒子越來越大，而無法將其再次分散開來，影響納米材料的性能。因此，納米SiO2顆粒與涂料的復(fù)合首先要解決分散問題。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，聚合物包覆無機物的復(fù)合粒子研究和發(fā)展越來越引起人們的關(guān)注，因為這種新型復(fù)合粒子克服了聚合物強度較低、穩(wěn)定性較差以及單純無機粒子不易加工等缺點，在協(xié)同效應(yīng)下，得到了比無機粒子和聚合物更新、更優(yōu)異的性能。聚合物包覆無機粒子得到的有機/無機復(fù)合粒子，在化妝品、藥品、農(nóng)業(yè)、涂料、紡織、光學(xué)以及電子等許多領(lǐng)域都有著廣泛和潛在的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述不足，提供一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案是一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，包括如下步驟(I)在反應(yīng)器中依次加入穩(wěn)定劑，SiO2的乙醇溶液，蒸餾水，無水乙醇；(2)反應(yīng)器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有引發(fā)劑的經(jīng)過減壓蒸餾的聚苯乙烯；(3)開啟攪拌，保持攪拌1-3小時；(4)將反應(yīng)器升溫至70_90°C，反應(yīng)10-15小時后離心分離；(5)將分離出的固體溶解在乙醇中，得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述穩(wěn)定劑為聚乙烯吡咯烷酮 K17、K25、K30、K90 中一種。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈、過氧化氫-亞鐵鹽、過氧化二苯甲酰中一種。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述SiO2顆粒為單分散性。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述SiO2的乙醇溶液，SiO2的濃度為為 O. 01-1. Omol · L \ 優(yōu)選 O. 08-0. 5mol · L、上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述SiO2的粒徑范圍為10-450nm,優(yōu)選 50_300nm。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述SiO2的粒徑范圍為100_250nm。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為大于3%。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。 本發(fā)明具有積極的效果(I)制備方法簡單，易操作；(2)制備的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒徑均一。(3)聚合物強度較低、穩(wěn)定性較差以及單純無機粒子不易加工等缺點，在協(xié)同效應(yīng)下，得到了比無機粒子和聚合物更新、更優(yōu)異的性能。(4)備出單分散性好、球形度規(guī)整，且復(fù)合粒子中含有SiO2顆粒的數(shù)目接近一個的SiO2顆粒。
具體實施例方式(實施例I)在反應(yīng)器爸中依次加入穩(wěn)定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. I mmol/ml, O. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液94. 5ml, SiO2的粒徑范圍為10_450nm，蒸餾水，無水乙醇；反應(yīng)器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有O. 4mmol/ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈的經(jīng)過減壓蒸餾的苯乙烯
O.4mol/ml ;開啟攪拌，保持攪拌I小時；將反應(yīng)器升溫至70°C，反應(yīng)15小時后離心分離；將分離出的固體溶解在乙醇中，得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為3%。(實施例2)在反應(yīng)爸中依次加入穩(wěn)定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 23mmol/ml,0. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液94. 5ml, SiO2的粒徑范圍為50_300nm，蒸餾水，無水乙醇；反應(yīng)器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有O. 4mmol/ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈的經(jīng)過減壓蒸懼的苯乙烯O. 4mol/ml ;開啟攪拌，保持攪拌2小時；將反應(yīng)器升溫至75°C，反應(yīng)10小時后離心分離；將分離出的固體溶解在乙醇中，得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。(實施例3)在反應(yīng)爸中依次加入穩(wěn)定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 3mmol/ml,0. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液？ ml，SiO2的粒徑范圍為100-250nm，蒸餾水，無水乙醇；反應(yīng)器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有O. 6mmol/ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈的經(jīng)過減壓蒸懼苯乙烯O. 6mol/ml ;開啟攪拌，保持攪拌3小時；將反應(yīng)器升溫至85V’反應(yīng)12小時后離心分離；將分離出的固體溶解在乙醇中，得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為6% 0(實施例4)在反應(yīng)爸中依次加入穩(wěn)定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 3mmol/ml,0. 05mol · L4SiO2的乙醇溶液？ ml，SiO2的粒徑范圍為100-250nm，蒸餾水，無水乙醇；反應(yīng)器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有O. 6mmol/ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈的經(jīng)過減壓蒸懼的苯乙烯O. 4mol/ml ；開啟攪拌，保持攪拌3小時；將反應(yīng)器升溫至90°C，反應(yīng)14小時后離心分離；將分離出的固體溶解在乙醇中，得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為8%。以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)在反應(yīng)器中依次加入穩(wěn)定劑，SiO2的乙醇溶液，蒸餾水，無水乙醇；(2)反應(yīng)器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有引發(fā)劑的經(jīng)過減壓蒸餾的聚苯乙烯； (3)開啟攪拌,保持攪拌1-3小時； (4)將反應(yīng)器升溫至70-90°C，反應(yīng)10-15小時后離心分離； (5)將分離出的固體溶解在乙醇中，得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于穩(wěn)定劑為聚乙烯吡咯烷酮K17、K25、K30、K90中一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈、過氧化氫-亞鐵鹽、過氧化二苯甲酰中一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于SiO2顆粒為單分散性。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于SiO2 的乙醇溶液，SiO2 的濃度為 O. 01-1. Omol · Λ優(yōu)選 O. 08-0. 5mol · L'
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于SiO2的粒徑范圍為10-450nm，優(yōu)選50_300nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于SiO2的粒徑范圍為100-250nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為大于3%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，其特征在于聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法，包括如下步驟(1)在反應(yīng)器中依次加入穩(wěn)定劑，SiO2的乙醇溶液，蒸餾水，無水乙醇；(2)反應(yīng)器中通入氮氣，在氮氣氛下緩慢滴加溶有引發(fā)劑的經(jīng)過減壓蒸餾的苯乙烯；(3)開啟攪拌，保持攪拌1-3小時；(4)將反應(yīng)器升溫至70-90℃，反應(yīng)10-15小時后離心分離；(5)將分離出的固體溶解在乙醇中，得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。本發(fā)明制備方法簡單，易操作；制備的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒徑均一。
文檔編號C09C3/10GK102888132SQ20111020490
公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者紀志勇, 李 昊, 耿雷, 陶月明 申請人:江蘇考普樂新材料股份有限公司