專利名稱：不可逆或可逆變色光致發(fā)光硅材料的應用及其合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及半導體發(fā)光材料領域，特別是一種不可逆或可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，合成所得的硅材料應用于傳感器、標記物、激光、儲存、顯色和光電池等多個領域。
背景技術：
光致發(fā)光半導體納米材料在傳感器和生物標記物領域得到了廣泛應用，例如量子點和多孔硅等光致發(fā)光半導體納米材料在這些領域都得到了廣泛應用，目前光致發(fā)光半導體納米材料不同的發(fā)光顏色都是通過合成不同尺寸的納米材料來實現的，但是這些材料一旦合成完成后，其發(fā)光的顏色就固定不變了，在需要不同顏色或者更深顏色時，需要重新合成新的光致發(fā)光半導體納米材料，這樣不僅提高了生產成本，且使得光致發(fā)光半導體納米材料的應用范圍受到限制。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種通過對光致發(fā)光硅材料表面進行簡單的化學修飾處理，使硅材料的光致發(fā)光波長發(fā)生不可逆變化或通過對光致發(fā)光硅材料進行化學修飾而使得硅材料具有可逆光致發(fā)光變色的性能，且發(fā)光強度增強的不可逆或可逆變色光致發(fā)光硅材料的應用及其合成方法。本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現一種不可逆或可逆變色光致發(fā)光硅材料的應用，所述可逆或不可逆變色光致發(fā)光硅材料以光致發(fā)光納米硅或多孔硅作為基材通過表面化學修飾獲得具有不同波長的光致發(fā)光硅材料或具有可逆光致發(fā)光變色性能和光強度變化的光致發(fā)光硅材料的應用。不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，包括以下步驟
A、制備光致發(fā)光納米硅在惰性氣體保護下的干燥容器中加入還原劑，反應溶劑和反應物，反應物濃度為0. 05M 5M，還原劑比反應物過量，在室溫下攪拌反應1 90小時，反應時間根據所需的硅顆粒的尺寸來進行控制，一般反應5 72小時可以獲得可以獲得直徑在1 15納米范圍的納米硅顆粒直徑的納米硅顆粒，在反應完成后加入終止劑，終止劑用于消耗掉未反應完的還原劑，從而分離出有機相溶液，有機相溶液經過水洗、干燥劑干燥， 再蒸發(fā)掉有機相溶液，獲得具有光致發(fā)光性能的納米硅材料；
B、制備光致發(fā)光多孔硅用化學或電化學刻蝕得到具有光致發(fā)光性能的多孔硅，在抗氟化氫的容器中加入硝酸和氟化氫，硝酸的體積百分濃度為5% 35%，氟化氫的體積百分濃度為10 50%，混合液的其余成分為水，將表面清潔的晶體硅或者摻雜的晶體硅置于液體中反應10 300秒，然后取出用去離子蒸餾水洗凈，在惰性氣體或空氣中干燥獲得具有光致發(fā)光性能的多孔硅材料；
C、不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成在一個容器中加入含有烯烴的有機化合物以及步驟A中所得的光致發(fā)光納米硅或步驟B中所得的光致發(fā)光多孔硅或任意表面含有硅氫鍵的光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，向容器中充入惰性保護氣體，并對容器進行密閉，將容器加溫到50 300°C，反應5 600分鐘后，將容器降至室溫，取出光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，用甲醇清洗，在室溫下干燥，此時光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料與反應前相比較發(fā)光波長發(fā)生改變，即由一個顏色轉換為另一個顏色。本發(fā)明的進一步改進在于所述步驟A中的還原劑為氫化鈉或氫化鋁鋰或納顆?；蜾囶w?；蛉我鈳追N的混合物，反應溶劑為四氫呋喃或其它有機溶劑，反應物為一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意幾種的混合物，終止劑為甲醇或乙醇或水。本發(fā)明的進一步改進在于所述步驟C中含有烯烴的有機化合物為任意位烯烴化合物，向容器中充入氮氣，并對容器進行密閉，將容器加溫到100 260°C，反應10 60分鐘。本發(fā)明的進一步改進在于所述任意位烯烴化合物為1-烯烴化合物。本發(fā)明的進一步改進在于所述1-烯烴化合物為丙烯腈或庚烯腈或丙烯基甲基硫醚或丙烯胺或任意幾種的混合物?？赡孀兩庵掳l(fā)光硅材料的合成方法，包括以下步驟
A、制備光致發(fā)光納米硅在惰性氣體保護下的干燥容器中加入還原劑，反應溶劑和反應物，反應物濃度為0. 05M 5M，還原劑比反應物過量，在室溫下攪拌反應1 90小時，反應時間根據所需的硅顆粒的尺寸來進行控制，一般反應5 72小時可以獲得直徑在1 15 納米范圍的納米硅顆粒，在反應完成后加入終止劑，終止劑用于消耗掉未反應完的還原劑， 從而分離出有機相溶液，有機相溶液經過水洗、干燥劑干燥，再蒸發(fā)掉有機相溶液，獲得具有光致發(fā)光性能的納米硅材料；
B、制備光致發(fā)光多孔硅用化學或電化學刻蝕得到具有光致發(fā)光性能的多孔硅，在抗氟化氫的容器中加入硝酸和氟化氫，硝酸的體積百分濃度為5% 35%，氟化氫的體積百分濃度為10 50%，混合液的其余成分為水，將表面清潔的晶體硅或者摻雜的晶體硅置于液體中反應10 300秒，然后取出用去離子蒸餾水洗凈，在惰性氣體或空氣中干燥獲得具有光致發(fā)光性能的多孔硅材料，多孔硅材料表面含有硅氫鍵；
C、可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成在另一個容器中加入步驟A中所得的納米硅或步驟B中所得的多孔硅材料或任意表面含有硅氫鍵的光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，再加入溶劑和鹵素有機化合物，溶劑的量要求能完全浸過硅材料，鹵素有機化合物的量由硅材料的表面積決定，將容器密閉，在室溫下攪拌反應1秒 600分鐘，取出光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，并清洗，并在室溫下進行干燥，由此獲得的光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料具有可逆光致變色和光強度增加的性能。本發(fā)明的進一步改進在于所述步驟A中的還原劑為氫化鈉或氫化鋁鋰或納顆?；蜾囶w?；蛉我鈳追N的混合物，所述反應溶劑為四氫呋喃或其它有機溶劑，所述反應物為一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意幾種的混合物，所述終止劑為甲醇或乙醇或水。本發(fā)明的進一步改進在于所述步驟C中的鹵素有機化合物為氯烴基化合物，所述溶劑為吡啶或其它有機溶劑，所述反應時間為10 100分鐘。本發(fā)明的進一步改進在于所述氯烴基化合物為含有1-氯烷基的取代物，所述1-氯烷基的取代物為含有1-氯烷基的氨基取代物，或含有1-氯烷基的醛基取代物，或含有 1-氯烷基的羧基取代物，含有ι-氯烷基的多元環(huán)取代物，或含有ι-氯烷基的雜環(huán)取代物， 或含有ι-氯烷基的稠環(huán)取代物。本發(fā)明與現有技術相比具有以下優(yōu)點通過對光致發(fā)光硅材料表面進行簡單的化學修飾使光致發(fā)光納米硅或多孔硅的發(fā)光顏色不可逆改變，即改變發(fā)光的波長，其表面化學性能比處理前更加穩(wěn)定，或通過光致發(fā)光硅材料表面進行化學修飾使光致發(fā)光納米硅或多孔硅的發(fā)光顏色發(fā)生可逆變色，獲得具有可逆變色的光致發(fā)光納米材料，這種納米材料可進行長周期可逆循環(huán)，且變色發(fā)光后的發(fā)光強度大大高于原有的光致發(fā)光強度，對表面接觸物質的敏感性能高，這樣在需要不同顏色或者更深顏色時，不需要重新合成新的光致發(fā)光半導體納米材料，不僅降低了生產成本，且使得光致發(fā)光半導體納米材料的應用范圍更廣，適用于傳感器、標記物、激光、光學存儲、顯色、光電池等多個領域。


圖1為光致發(fā)光硅材料用丙烯腈進行不可逆處理后的激發(fā)光波長在488納米時測得的光致發(fā)光光譜；
圖2為光致發(fā)光硅材料用庚烯腈進行處理后的激發(fā)光波長在488納米時獲得的光致發(fā)光光譜；
圖3為光致發(fā)光硅材料用丙烯基甲基硫醚進行處理后的激發(fā)光波長在488納米時獲得的光致發(fā)光光譜；
圖4為可逆光致發(fā)光變色多孔硅在488納米激發(fā)光連續(xù)照射下的光譜譜圖； 圖5為可逆光致發(fā)光變色多孔硅在關閉488納米激發(fā)光照射后，新光波逐漸消失過程時的光譜譜圖6為可逆光致發(fā)光變色多孔硅在488納米激發(fā)光重新開啟并連續(xù)照射時的光譜譜圖。
具體實施例方式
為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。本發(fā)明示出了一種不可逆或可逆變色光致發(fā)光硅材料的應用及其合成方法的具體實施方式
，不可逆或可逆變色光致發(fā)光硅材料的應用以光致發(fā)光納米硅或多孔硅作為基材通過表面化學修飾獲得具有不同波長的光致發(fā)光硅材料即不可逆光致發(fā)光變色材料或具有可逆光致發(fā)光變色性能和光強度變化的光致發(fā)光硅材料的應用。不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，包括以下步驟
A、制備光致發(fā)光納米硅在惰性氣體保護下的干燥容器中加入還原劑，反應溶劑和反應物，惰性氣體為氮氣，還原劑為氫化鈉或氫化鋁鋰或納顆?；蜾囶w粒或任意幾種的混合物，反應溶劑為四氫呋喃或其它有機溶劑，反應物為一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意幾種的混合物，反應物濃度為0. 05M 5M，還原劑比反應物過量，即還原劑的量大于反應物的量，在室溫下攪拌反應1 90小時，反應時間根據所需的硅顆粒的尺寸來進行控制，一般反應5 72小時可以獲得可以獲得直徑在1 15納米范圍的納米硅顆粒直徑的納米硅顆粒，在反應完成后加入終止劑，終止劑為甲醇或乙醇或水， 終止劑用于消耗掉未反應完的還原劑，從而分離出有機相溶液，有機相溶液經過水洗、干燥劑干燥，再蒸發(fā)掉有機相溶液，獲得具有光致發(fā)光性能的納米硅材料；
B、制備光致發(fā)光多孔硅用化學或電化學刻蝕得到具有光致發(fā)光性能的多孔硅，在抗氟化氫的容器中加入硝酸和氟化氫，硝酸的體積百分濃度為5% 35%，氟化氫的體積百分濃度為10 50%，混合液的其余成分為水，將表面清潔的晶體硅或者摻雜的晶體硅置于液體中反應10 300秒，然后取出用去離子蒸餾水洗凈，在惰性氣體或空氣中干燥獲得具有光致發(fā)光性能的多孔硅材料，多孔硅材料表面含有硅氫鍵；
C、不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成在一個容器中加入含有烯烴的有機化合物以及步驟A中所得的光致發(fā)光納米硅或步驟B中所得的光致發(fā)光多孔硅或任意表面含有硅氫鍵的光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，含有烯烴的有機化合物為任意位烯烴化合物，任意位烯烴化合物為1-烯烴化合物，1-烯烴化合物為丙烯腈或庚烯腈或丙烯基甲基硫醚或丙烯胺或任意幾種的混合物，向容器中充入惰性保護氣體，并對容器進行密閉，將容器加溫到 50 300°C，反應5 600分鐘后，反應時間根據硅材料的厚度來決定，本發(fā)明優(yōu)選容器加溫到100 260°C，反應10 60分鐘，將容器降至室溫，取出光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，用甲醇清洗，在室溫下干燥，此時光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料與反應前相比較發(fā)光波長發(fā)生改變，即由一個顏色轉換為另一個顏色。
可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，包括以下步驟
A、制備光致發(fā)光納米硅在惰性氣體保護下的干燥容器中加入還原劑，反應溶劑和反應物，惰性氣體為氮氣，還原劑為氫化鈉或氫化鋁鋰或納顆?；蜾囶w粒或任意幾種的混合物，反應溶劑為四氫呋喃或其它有機溶劑，反應物為一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意幾種的混合物，反應物濃度為0. 05M 5M，還原劑比反應物過量，即還原劑的量大于反應物的量，在室溫下攪拌反應1 90小時，反應時間根據所需的硅顆粒的尺寸來進行控制，一般反應5 72小時可以獲得可以獲得直徑在1 15納米范圍的納米硅顆粒直徑的納米硅顆粒，在反應完成后加入終止劑，終止劑為甲醇或乙醇或水， 終止劑用于消耗掉未反應完的還原劑，從而分離出有機相溶液，有機相溶液經過水洗、干燥劑干燥，再蒸發(fā)掉有機相溶液，獲得具有光致發(fā)光性能的納米硅材料；
B、制備光致發(fā)光多孔硅用化學或電化學刻蝕得到具有光致發(fā)光性能的多孔硅，在抗氟化氫的容器中加入硝酸和氟化氫，硝酸的體積百分濃度為5% 35%，氟化氫的體積百分濃度為10 50%，混合液的其余成分為水，將表面清潔的晶體硅或者摻雜的晶體硅置于液體中反應10 300秒，然后取出用去離子蒸餾水洗凈，在惰性氣體或空氣中干燥獲得具有光致發(fā)光性能的多孔硅材料，多孔硅材料表面含有硅氫鍵；
C、可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成在另一個容器中加入步驟A中所得的納米硅或步驟B中所得的多孔硅材料或任意表面含有硅氫鍵的光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，再加入溶劑和鹵素有機化合物，溶劑為吡啶或其它有機溶劑，鹵素有機化合物為氯烴基化合物，氯烴基化合物為含有1-氯烷基的取代物，所述1-氯烷基的取代物為含有1-氯烷基的氨基取代物，或含有1-氯烷基的醛基取代物，或含有1-氯烷基的羧基取代物，含有ι-氯烷基的多元環(huán)取代物，或含有1-氯烷基的雜環(huán)取代物，或含有1-氯烷基的稠環(huán)取代物，溶劑的量要求能完全浸過硅材料，鹵素有機化合物的量由硅材料的表面積決定，將容器密閉，在室溫下攪拌反應1秒 600分鐘，本發(fā)明優(yōu)選反應時間10 100分鐘為最佳，取出光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，用甲醇或丙酮清洗，并在室溫下進行干燥，由此獲得的光致發(fā)光納米硅或
7多孔硅材料具有可逆光致變色和光強度增加的性能。實施例一
在容器中加入光致發(fā)光硅材料和烯烴化合物，烯烴化合物為丙烯腈，充入氮氣后將容器密閉，將容器加溫到50 300度，反應30分鐘，將容器降至室溫，取出光致發(fā)光半導體材料，用甲醇清洗，在室溫下干燥，此時的具有光致發(fā)光性能的硅材料與反應前相比較顏色發(fā)生改變，即由一個顏色轉變?yōu)榱硪粋€顏色，且在激發(fā)光波長為488納米時測得的光致發(fā)光光譜如圖1所示，所得納米顆粒的光致發(fā)光波長為536納米，不同于處理前多孔硅的光致發(fā)光波長670納米。實施例二
在容器中加入光致發(fā)光硅材料和烯烴化合物，烯烴化合物為庚烯腈，充入氮氣后將容器密閉，對容器加溫到240度，反應30分鐘后，將容器降至室溫，取出光致發(fā)光半導體材料， 用甲醇清洗，在室溫下干燥，此時的具有光致發(fā)光性能的硅材料與反應前相比較顏色發(fā)生改變，即由一個顏色轉變?yōu)榱硪粋€顏色，且在激發(fā)光波長為488納米時測得的光致發(fā)光光譜如圖2所示，所得納米顆粒的光致發(fā)光波長為542納米，不同于處理前多孔硅的光致發(fā)光波長670納米。實施例三
在容器中加入光致發(fā)光硅材料和烯烴化合物，烯烴化合物為丙烯基甲基硫醚，充入氮氣后將容器密閉，將容器加溫到240度，反應60分鐘，將容器降至室溫，取出光致發(fā)光半導體材料，用甲醇清洗，在室溫下干燥，此時的具有光致發(fā)光性能的硅材料與反應前相比較顏色發(fā)生改變，即由一個顏色轉變?yōu)榱硪粋€顏色，且在激發(fā)光波長為488納米時測得的光致發(fā)光光譜如圖3所示，所得納米顆粒的光致發(fā)光波長為651納米，不同于處理前多孔硅的光致發(fā)光波長670納米。實施例四
在容器中加入光致發(fā)光硅材料和烯烴化合物，烯烴化合物為丙烯胺，充入氮氣后將容器密閉，將容器加溫到240度，反應30分鐘，將容器降至室溫，取出光致發(fā)光半導體材料，用甲醇清洗，在室溫下干燥，此時的具有光致發(fā)光性能的硅材料與反應前相比較顏色發(fā)生改變，即由一個顏色轉變?yōu)榱硪粋€顏色，例如在激發(fā)光波長為2M納米時可以用肉眼看到光致發(fā)光顏色的變化。實施例五
在容器中加入光致發(fā)光半導體材料，溶劑和鹵素烷基化合物，吡啶作為溶劑，鹵素有機化合物的量由硅材料的表面積決定，將容器密閉，在室溫下攪拌反應60分鐘，取出光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，用甲醇清洗，并在室溫下進行干燥，此時的光致發(fā)光半導體材料具有可逆光致變色和光強度增加的性能，即顏色加深，對具有可逆光致變色和光強度增加的性能的光致發(fā)光半導體材料進行激發(fā)光波照射，激發(fā)光波長在488納米光照時測得的光致發(fā)光變色光譜如圖4所示，在488納米激發(fā)光照射下，出現了 620nm和670nm的發(fā)射光，箭頭方向代表照射時間增加，其中670nm的發(fā)射光強度逐漸加強，其強度可以超過原有 MOnm的發(fā)射光，在關閉激發(fā)光源后，620nm和670nm的發(fā)射光逐漸消失，光致發(fā)光波長回到 540nm,箭頭方向代表關閉照射的時間增加，如圖5所示，打開激發(fā)光源后，620nm和670nm的發(fā)射光又出現，箭頭方向代表照射時間增加，670nm的發(fā)射光強度逐漸加強，如圖6所示，這一可逆過程可以多周期長時間反復進行。 通過對光致發(fā)光硅材料表面進行簡單的化學修飾使光致發(fā)光納米硅或多孔硅的發(fā)光顏色不可逆改變，即改變發(fā)光的波長，其表面化學性能比處理前更加穩(wěn)定，或通過光致發(fā)光硅材料表面進行化學修飾使光致發(fā)光納米硅或多孔硅的發(fā)光顏色發(fā)生可逆變色，獲得具有可逆變色的光致發(fā)光納米材料，這種納米材料可進行長周期可逆循環(huán)，且變色發(fā)光后的發(fā)光強度大大高于原有的光致發(fā)光強度，對表面接觸物質的敏感性能高，這樣在需要不同顏色或者更深顏色時，不需要重新合成新的光致發(fā)光半導體納米材料，不僅降低了生產成本，且使得光致發(fā)光半導體納米材料的應用范圍更廣，適用于傳感器、標記物、激光、光學存儲、顯色、光電池等多個領域。
權利要求
1.一種不可逆或可逆變色光致發(fā)光硅材料的應用，其特征在于所述可逆或不可逆變色光致發(fā)光硅材料以光致發(fā)光納米硅或多孔硅作為基材通過表面化學修飾獲得具有不同波長的光致發(fā)光硅材料或具有可逆光致發(fā)光變色性能和光強度變化的光致發(fā)光硅材料的應用。
2.制備權利要求1所述的不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于包括以下步驟A、制備光致發(fā)光納米硅在惰性氣體保護下的干燥容器中加入還原劑，反應溶劑和反應物，反應物濃度為0. 05M 5M，還原劑比反應物過量，在室溫下攪拌反應1 90小時，反應時間根據所需的硅顆粒的尺寸來進行控制，一般反應5 72小時可以獲得可以獲得直徑在1 15納米范圍的納米硅顆粒直徑的納米硅顆粒，在反應完成后加入終止劑，終止劑用于消耗掉未反應完的還原劑，從而分離出有機相溶液，有機相溶液經過水洗、干燥劑干燥， 再蒸發(fā)掉有機相溶液，獲得具有光致發(fā)光性能的納米硅材料；B、制備光致發(fā)光多孔硅用化學或電化學刻蝕得到具有光致發(fā)光性能的多孔硅，在抗氟化氫的容器中加入硝酸和氟化氫，硝酸的體積百分濃度為5% 35%，氟化氫的體積百分濃度為10 50%，混合液的其余成分為水，將表面清潔的晶體硅或者摻雜的晶體硅置于液體中反應10 300秒，然后取出用去離子蒸餾水洗凈，在惰性氣體或空氣中干燥獲得具有光致發(fā)光性能的多孔硅材料；C、不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成在一個容器中加入含有烯烴的有機化合物以及步驟A中所得的光致發(fā)光納米硅或步驟B中所得的光致發(fā)光多孔硅或任意表面含有硅氫鍵的光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，向容器中充入惰性保護氣體，并對容器進行密閉，將容器加溫到50 300°C，反應5 600分鐘后，將容器降至室溫，取出光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，用甲醇清洗，在室溫下干燥，此時光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料與反應前相比較發(fā)光波長發(fā)生改變，即由一個顏色轉換為另一個顏色。
3.根據權利要求2所述不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于所述步驟A中的還原劑為氫化鈉或氫化鋁鋰或納顆粒或鋰顆?；蛉我鈳追N的混合物，所述反應溶劑為四氫呋喃或其它有機溶劑，所述反應物為一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意幾種的混合物，所述終止劑為甲醇或乙醇或水。
4.根據權利要求2所述不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于所述步驟C中含有烯烴的有機化合物為任意位烯烴化合物，向容器中充入氮氣，并對容器進行密閉，將容器加溫到100 260°C，反應10 60分鐘。
5.根據權利要求4所述不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于所述任意位烯烴化合物為1-烯烴化合物。
6.根據權利要求5所述不可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于所述 1-烯烴化合物為丙烯腈或庚烯腈或丙烯基甲基硫醚或丙烯胺或任意幾種的混合物。
7.制備權利要求1所述可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于包括以下步驟A、制備光致發(fā)光納米硅在惰性氣體保護下的干燥容器中加入還原劑，反應溶劑和反應物，反應物濃度為0. 05M 5M，還原劑比反應物過量，在室溫下攪拌反應1 90小時，反應時間根據所需的硅顆粒的尺寸來進行控制，一般反應5 72小時可以獲得可以獲得直徑在1 15納米范圍的納米硅顆粒直徑的納米硅顆粒，在反應完成后加入終止劑，終止劑用于消耗掉未反應完的還原劑，從而分離出有機相溶液，有機相溶液經過水洗、干燥劑干燥， 再蒸發(fā)掉有機相溶液，獲得具有光致發(fā)光性能的納米硅材料；B、制備光致發(fā)光多孔硅用化學或電化學刻蝕得到具有光致發(fā)光性能的多孔硅，在抗氟化氫的容器中加入硝酸和氟化氫，硝酸的體積百分濃度為5% 35%，氟化氫的體積百分濃度為10 50%，混合液的其余成分為水，將表面清潔的晶體硅或者摻雜的晶體硅置于液體中反應10 300秒，然后取出用去離子蒸餾水洗凈，在惰性氣體或空氣中干燥獲得具有光致發(fā)光性能的多孔硅材料；C、可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成在另一個容器中加入步驟A中所得的納米硅或步驟B中所得的多孔硅材料或任意表面含有硅氫鍵的光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，再加入溶劑和鹵素有機化合物，溶劑的量要求能完全浸過硅材料，鹵素有機化合物的量由硅材料的表面積決定，將容器密閉，在室溫下攪拌反應1秒 600分鐘，取出光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料，并清洗，并在室溫下進行干燥，由此獲得的光致發(fā)光納米硅或多孔硅材料具有可逆光致變色和光強度增加的性能。
8.根據權利要求7所述可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于所述步驟A 中的還原劑為氫化鈉或氫化鋁鋰或納顆?；蜾囶w?；蛉我鈳追N的混合物，所述反應溶劑為四氫呋喃或其它有機溶劑，所述反應物為一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意幾種的混合物，所述終止劑為甲醇或乙醇或水。
9.根據權利要求7所述可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于所述步驟 C中的鹵素有機化合物為氯烴基化合物，所述溶劑為吡啶或其它有機溶劑，所述反應時間為 10 100分鐘。
10.根據權利要求9所述可逆變色光致發(fā)光硅材料的合成方法，其特征在于所述氯烴基化合物為含有1-氯烷基的取代物，所述1-氯烷基的取代物為含有1-氯烷基的氨基取代物，或含有1-氯烷基的醛基取代物，或含有1-氯烷基的羧基取代物，或含有1-氯烷基的多元環(huán)取代物，或含有1-氯烷基的雜環(huán)取代物，或含有1-氯烷基的稠環(huán)取代物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種不可逆或可逆變色光致發(fā)光硅材料的應用及其合成方法，通過對光致發(fā)光的硅材料表面進行化學處理后獲得的新材料具有不可逆變色或可逆變色的性能，生成的光致發(fā)光材料可以接受的激發(fā)光源具有很寬的波長范圍，而不可逆光致發(fā)光材料具有很好的化學穩(wěn)定性，可逆光致變色材料具有發(fā)光強度增強、多周期可逆循環(huán)的性能，應用于傳感器、標記物、激光、光學存儲、顯色、光電池等多個領域。本發(fā)明具有降低生產成本，應用范圍廣優(yōu)點。
文檔編號C09K9/00GK102212359SQ20111009645
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月18日 優(yōu)先權日2011年4月18日
發(fā)明者曾江 申請人:南通市華江生物傳感科技有限公司