專利名稱：一種鋁酸釔銪發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鋁酸釔銪發(fā)光材料。本發(fā)明還涉及鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)：
場發(fā)射顯示器(FED)是一種新發(fā)展起來的平板顯示器，其工作原理和傳統(tǒng)的陰極射線管類似，是通過電子束轟擊顯示屏上的發(fā)光材料成像。其不同之處在于CRT是加熱陰極產(chǎn)生熱電子，并利用電磁場控制電子偏向，在熒光屏上掃描尋址，而FED的電子發(fā)出方式宏觀上是平面狀，電子直接向前射出到對應(yīng)的像素發(fā)光，不需要偏轉(zhuǎn)線圈、工作電壓低可制成很薄的FED平板顯示(FPD)。與其它的FPD相比，F(xiàn)ED在亮度、視角、響應(yīng)時間、工作溫度范圍、能耗等方面均具有潛在的優(yōu)勢。制備性能優(yōu)良的FED的關(guān)鍵因素之一是發(fā)光材料的制備。從組成上這些發(fā)光材料可以分為兩大類，硫化物系列和氧化物系列。鋁酸釔銪是一種近年來開發(fā)的紅色發(fā)光材料，主要應(yīng)用于場發(fā)射器件中，銀/金/鉬/鈀等四種金屬納米顆粒的加入可以提高鋁酸釔銪的發(fā)光性能，本發(fā)明是用溶膠凝膠法制備發(fā)光材料，采用這四種金屬的鹽做原料，經(jīng)高溫處理后分解為納米顆粒，增強鋁酸釔銪的發(fā)光。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種陰極射線激發(fā)的鋁酸釔銪發(fā)光材料，其化學(xué)通式為YhAlO3 = XEuiM ；其中，0. 01彡χ彡0. 15，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種。本發(fā)明還提供上述鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，制備流程如下按照化學(xué)通式Y(jié)hAlO3 = XEu中各元素的化學(xué)計量比，提供釔的源化合物、銪的源化合物以及鋁的源化合物，配置成含釔離子、銪離子及鋁離子的釔銪鋁混合溶液；其中， 0. 01 彡 X 彡 0. 15 ；往上述釔銪鋁混合溶液中依次加入乙醇、檸檬酸、聚乙二醇，加熱攪拌，隨后加入M 鹽溶液并密封混合溶液，繼續(xù)加熱攪拌成膠體狀粘稠液；其中，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種；將上述膠體狀粘稠液依次進(jìn)行烘干處理、預(yù)燒處理以及高溫?zé)崽幚?，隨后冷卻、研磨，制得化學(xué)通式為YhAW3 = XEu, M的鋁酸釔銪發(fā)光材料。所述的制備方法，其中，釔的源化合物為氧化釔、硝酸釔；銪的源化合物為氧化銪、 硝酸銪；鋁的源化合物為硝酸鋁。所述的制備方法，其中，在配置配置釔銪鋁混合溶液時，如果釔的源化合物為氧化釔，銪的源化合物為氧化銪，則還包含如下步驟先用去離子水潤濕氧化釔、氧化銪，然后加入硝酸溶解氧化釔、氧化銪成硝酸鹽溶液，隨后往硝酸鹽溶液中加入硝酸鋁，制得所述釔銪鋁混合溶液。所述的制備方法，其中，在配置釔銪鋁混合溶液時，如果釔的源化合物為硝酸釔、銪的源化合物為硝酸銪、鋁的源化合物為硝酸鋁時，則還包含如下步驟直接用去離子水溶解硝酸釔、硝酸銪、硝酸鋁，制得所述釔銪鋁混合溶液。所述的制備方法，其中，所述釔銪鋁混合溶液中，釔離子、銪離子以及鋁離子的總摩爾濃度為0. 1 2mol/L。所述的制備方法，其中，所述檸檬酸添加的摩爾量與釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾量的比為2 1。所述的制備方法，其中，所述聚乙二醇的分子量為2000 ；所述聚乙二醇添加的摩爾量與釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾量的比為(5X10_4 2.5X10_3) 1。所述的制備方法，其中，所述膠體狀粘稠液中，M與YhAW3 = XEu的摩爾比為 (5X10—6 IX 10_4) 1。所述的制備方法，其中，所述烘干處理的溫度為60 80°C ；所述預(yù)燒處理的溫度為600 800°C，所述預(yù)燒處理的時間為池；所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?000 1500°C，所述高溫?zé)崽幚淼臅r間為1 I0h。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點1)該材料制備工藝簡單、設(shè)備要求低、制備周期短；2)少量金屬納米顆粒加入發(fā)光材料中，可以增強發(fā)光材料的發(fā)光，在陰極射線激發(fā)下發(fā)光強度即可增強。


圖1為本發(fā)明鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備工藝流程圖；圖2是本發(fā)明實施例1鋁酸釔銪發(fā)光材料的發(fā)射光譜，其中，a曲線為實施例1制備的樣品，b曲線為未添加銀的樣品。
具體實施例方式本發(fā)明提供一種鋁酸釔銪發(fā)光材料，其化學(xué)通式為YhAlO3 = XEu, M ；其中， 0.01彡X彡0. 15，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種。本發(fā)明提供一種鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，如圖1所示，制備流程如下步驟Si、按照化學(xué)通式Y(jié)hAlO3:xEu(0. 01 ^ χ ^ 0. 15)中各元素化學(xué)計量比，提供釔的源化合物、銪的源化合物以及鋁的源化合物，配成釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾濃度為0. l-2mol/L的釔銪鋁混合溶液；步驟S2、提供釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾量0. Olmol的釔銪鋁混合溶液，在 60-80°C水浴中攪拌，加入5-20mL無水乙醇后，再加入檸檬酸(其加入的摩爾量與釔離子、 銪離子以及鋁離子總摩爾量的比為2 1，即0.02mol)和聚乙二醇(其加入的摩爾量與釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾量的比為(5X10_4 2.5X10_3) 1，即1 5g)，檸檬酸和聚乙二醇溶解后加入M鹽溶液(M的摩爾量與YhAlO3 = XEu的摩爾量之比為(5X 10_6 IXlO-4) 1)，用保鮮膜密封之后在水浴中攪拌4- ，去掉保鮮膜后繼續(xù)攪拌，膠體粘度增大，產(chǎn)生泡沫，制得膠體狀粘稠液；其中，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種；步驟S3、將膠體狀粘稠液置于60-80°C烘箱中烘干處理，慢慢升溫至150°C，得到棕褐色粉末，將粉末置于高溫爐中，在600-800°C預(yù)燒處理2h，在1000-1500°C高溫?zé)崽幚?I-IOh,降溫后研磨，得到化學(xué)通式為YhAlO3 = XEu, M的鋁酸釔銪發(fā)光材料。
上述制備方法的步驟Sl中，釔的源化合物為氧化釔、硝酸釔；銪的源化合物為氧化銪、硝酸銪；鋁的源化合物為硝酸鋁。在配置配置釔銪鋁混合溶液時，如果釔的源化合物為氧化釔，銪的源化合物為氧化銪，則先用去離子水潤濕氧化釔、氧化銪，然后加入硝酸溶解氧化釔、氧化銪成硝酸鹽溶液，隨后往硝酸鹽溶液中加入硝酸鋁，制得所述釔銪鋁混合溶液；或者如果釔的源化合物為硝酸釔、銪的源化合物為硝酸銪、鋁的源化合物為硝酸鋁時，則直接用去離子水溶解硝酸釔、硝酸銪、硝酸鋁，制得所述釔銪鋁混合溶液。下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明實施例中采用的原材料如下 釔的源化合物為氧化釔W2O3)，硝酸釔(Y (NO3) 3 · 6Η20)；鋁的源化合物為硝酸鋁(Al (NO3)3 · 9Η20)；銪的源化合物為氧化銪(Eu2O3)，硝酸銪(Eu (NO3) 3 · 6Η20)；M鹽分別選用氯金酸(HAuCl4)，氯鉬酸(H2PtCl6 · 6Η20)，硝酸銀(AgNO3)以及氯化鈀(PdCl2)；其他原料硝酸(HNO3)，檸檬酸(C6H8O7 · H2O)，聚乙二醇2000。實施例1Υ0.99Α103:0. OlEu, Ag的鋁酸釔銪發(fā)光材料稱取氧化釔27. 9440g和氧化銪0. 4399g，用去離子水潤濕后，用硝酸55mL溶解后加入硝酸鋁93. 7825g，配成250mL釔銪鋁總離子摩爾濃度為2mol/L的釔銪鋁混合溶液。稱取0. 0052g AgNO3,溶于去離子水，配成IOOmLl X 10_4mol/L混合溶液。量取含釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾數(shù)為0. Olmol的釔銪鋁混合溶液，在 60°C水浴中攪拌，加入5mL無水乙醇后，再加入0. 02mol檸檬酸和2g聚乙二醇，檸檬酸和聚乙二醇溶解后加入0. 5mL硝酸銀溶液，用保鮮膜密封之后在水浴中攪拌4h，去掉保鮮膜后繼續(xù)攪拌，膠體粘度增大，產(chǎn)生泡沫，置于80°C烘箱中烘干處理，慢慢升溫至150°C，得到棕褐色粉末，將粉末置于高溫爐中，在800°C預(yù)燒處理濁，在1000°C高溫?zé)崽幚?0h，降溫后研磨，得到加入Ag納米顆粒的Ya99AlO3:0. OlEu, Ag發(fā)光材料。圖2是本施例1鋁酸釔銪發(fā)光材料的發(fā)射光譜，其中，a曲線為實施例1制備的樣品，b曲線為未添加銀的樣品；針對光譜圖，描述一下相關(guān)內(nèi)容。實施例2Ytl 96Α103:0· 04Eu, AU的鋁酸釔銪發(fā)光材料稱取氧化釔13. 5486g和氧化銪1. 75965，用去離子水潤濕后，用硝酸23mL溶解后加入硝酸鋁46. 8913g，配成250mL釔銪鋁總離子摩爾濃度為lmol/L的釔銪鋁混合溶液。稱取0. 0041g HAuCl4 · 4H20,溶于去離子水，配成IOOmL 1 X 10_4mol/L混合溶液。量取含釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾數(shù)為0. Olmol的釔銪鋁混合溶液，在 70°C水浴中攪拌，加入20mL無水乙醇后，再加入0. 02mol檸檬酸和Ig聚乙二醇，檸檬酸和聚乙二醇溶解后加入2mL氯金酸溶液，用保鮮膜密封之后在水浴中攪拌他，去掉保鮮膜后繼續(xù)攪拌，膠體粘度增大，產(chǎn)生泡沫，置于70°C烘箱中烘干處理，慢慢升溫至150°C，得到棕褐色粉末，將粉末置于高溫爐中，在600°C預(yù)燒處理濁，在1200°C高溫?zé)崽幚?h，降溫后研磨，得到加入Au納米顆粒的Υα96Μ 03:0 . 04Eu, Au發(fā)光材料。
實施例3Ytl 94Α103:0· 06Eu, Pt的鋁酸釔銪發(fā)光材料稱取硝酸釔45. 0037g和硝酸銪3. 3455g，硝酸鋁46. 8913，用去離子水潤濕后，配成釔銪鋁總離子摩爾濃度為250mL lmol/L的釔銪鋁混合溶液。稱取0.0052g H2PtCl6 · 6H20,溶于去離子水，配成IOOmL 1 X ΙθΛιοΙ/L溶液。量取含釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾數(shù)為0. Olmol的釔銪鋁混合溶液，在 80°C水浴中攪拌，加入15mL無水乙醇后，再加入0. 02mol檸檬酸和3g聚乙二醇，檸檬酸和聚乙二醇溶解后加入IOmL氯鉬酸溶液，用保鮮膜密封之后在水浴中攪拌紐，去掉保鮮膜后繼續(xù)攪拌，膠體粘度增大，產(chǎn)生泡沫，置于60°C烘箱中烘干處理，慢慢升溫至150°C，得到棕褐色粉末，將粉末置于高溫爐中，在700°C預(yù)燒處理濁，在1500°C高溫?zé)崽幚韑h，降溫后研磨，得到加入Pt納米顆粒的Ya94AW3 = O. 06Eu, Pt發(fā)光材料。實施例4Y0.90A103:0. IOEu, Pd的鋁酸釔銪發(fā)光材料稱取硝酸釔21. 5443g和氧化銪1. 0998g,用去離子水潤濕后，1. 5mL硝酸溶解，再加入硝酸鋁23. 4456g，配成250mL釔銪鋁總離子摩爾濃度為0. 5mol/L的釔銪鋁混合溶液。 稱取0. 0044g PdCl2，溶于去離子水，配成250mLl X 10_4mol/L混合溶液。量取含釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾數(shù)為0. Olmol的釔銪鋁混合溶液，在 80°C水浴中攪拌，加入IOmL無水乙醇后，再加入0. 02mol檸檬酸和5g聚乙二醇，檸檬酸和聚乙二醇溶解后加入IOmL氯化鈀(PdCl2)溶液，用保鮮膜密封之后在水浴中攪拌證， 去掉保鮮膜后繼續(xù)攪拌，膠體粘度增大，產(chǎn)生泡沫，置于75°C烘箱中烘干處理，慢慢升溫至 150°C，得到棕褐色粉末，將粉末置于高溫爐中，在700°C預(yù)燒處理池，在1300°C高溫?zé)崽幚?4h，降溫后研磨，得到加入Pd納米顆粒的Ya9tlAW3 = O. IOEu, Pd發(fā)光材料。實施例5Y0.85A103:0. 15Eu，Pt的鋁酸釔銪發(fā)光材料稱取氧化釔1. 1996g和硝酸銪0. 836364g，用去離子水潤濕后，用硝酸1. 5mL溶解， 加入硝酸鋁4. 6891g配成250mL釔銪鋁總離子摩爾濃度為0. lmol/L的釔銪鋁混合溶液。稱取0. 0034g PtCl4,溶于去離子水，配成250mLl X l(T4mol/L混合溶液。量取含釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾數(shù)為0. Olmol的釔銪鋁混合溶液，在 80°C水浴中攪拌，加入12mL無水乙醇后，再加入0. 02mol檸檬酸和2g聚乙二醇，檸檬酸和聚乙二醇溶解后加入IOmL氯化鉬溶液，用保鮮膜密封之后在水浴中攪拌紐，去掉保鮮膜后繼續(xù)攪拌，膠體粘度增大，產(chǎn)生泡沫，置于75°C烘箱中烘干處理，慢慢升溫至150°C，得到棕褐色粉末，將粉末置于高溫爐中，在700°C預(yù)燒處理濁，在1200°C高溫?zé)崽幚?h，降溫后研磨，得到加入Pt納米顆粒的Y。.85AW3:0. 15Eu, Pt發(fā)光材料。應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對本發(fā)明較佳實施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為是對本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種鋁酸釔銪發(fā)光材料，其特征在于，該發(fā)光材料具有化學(xué)通式=YhAlO3 = XEi^M;其中，0.01彡X彡0. 15，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種。
2.一種鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，包括如下步驟按照化學(xué)通式Y(jié)hAW3 = XEu中各元素的化學(xué)計量比，提供釔的源化合物、銪的源化合物以及鋁的源化合物，配置成含釔離子、銪離子及鋁離子的釔銪鋁混合溶液；其中， 0. 01 彡 X 彡 0. 15 ；往上述釔銪鋁混合溶液中依次加入乙醇、檸檬酸、聚乙二醇，加熱攪拌，隨后加入M鹽溶液并密封混合溶液，繼續(xù)加熱攪拌成膠體狀粘稠液；其中，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種；將上述膠體狀粘稠液依次進(jìn)行烘干處理、預(yù)燒處理以及高溫?zé)崽幚?，隨后冷卻、研磨， 制得化學(xué)通式為Y1_xAW3:XEU，M的鋁酸釔銪發(fā)光材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，釔的源化合物為氧化釔、硝酸釔；銪的源化合物為氧化銪、硝酸銪；鋁的源化合物為硝酸鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在配置釔銪鋁混合溶液時，如果釔的源化合物為氧化釔，銪的源化合物為氧化銪，則還包含如下步驟先用去離子水潤濕氧化釔、氧化銪，然后加入硝酸溶解氧化釔、氧化銪成硝酸鹽溶液， 隨后往硝酸鹽溶液中加入硝酸鋁，制得所述釔銪鋁混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在配置釔銪鋁混合溶液時，如果釔的源化合物為硝酸釔、銪的源化合物為硝酸銪、鋁的源化合物為硝酸鋁時，則還包含如下步驟直接用去離子水溶解硝酸釔、硝酸銪、硝酸鋁，制得所述釔銪鋁混合溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述釔銪鋁混合溶液中，釔離子、銪離子以及鋁離子的總摩爾濃度為0. 1 2mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述檸檬酸添加的摩爾量與釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾量的比為2 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量為2000 ；所述聚乙二醇添加的摩爾量與釔離子、銪離子以及鋁離子總摩爾量的比為(5Χ1(Γ4 2·5Χ1(Γ3) 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求2、7或8所述的鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述膠體狀粘稠液中，M與YhAlO3 = XEu的摩爾比為(5Χ10—6 1X10—4) 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁酸釔銪發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述烘干處理的溫度為60 80°C ；所述預(yù)燒處理的溫度為600 800°C，所述預(yù)燒處理的時間為池；所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?000 1500°C，所述高溫?zé)崽幚淼臅r間為1 10h。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，其公開了一種鋁酸釔銪發(fā)光材料及其制備方法，該鋁酸釔銪發(fā)光材料的化學(xué)通式為Y1-xAlO3:xEu，M；其中，0.01≤x≤0.15，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種。本發(fā)明一種鋁酸釔銪發(fā)光材料，其制備工藝簡單、設(shè)備要求低、制備周期短；少量金屬納米顆粒加入發(fā)光材料中，可以增強發(fā)光材料的發(fā)光，在陰極射線激發(fā)下發(fā)光強度即可增強。
文檔編號C09K11/80GK102477297SQ20101055482
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者周明杰, 王燁文, 馬文波 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司