專利名稱：一種活性藏青染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適用于純棉染色及棉毛混紡染色的活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
印染行業(yè)是高污染行業(yè)，每年有大量的廢水排放，造成環(huán)境的嚴(yán)重污染。選擇環(huán)保 型的染料對印染行業(yè)解決環(huán)境污染問題是最好的辦法，染料工作者開發(fā)環(huán)保型染料勢在必 行，高固色率，高提升率是染料發(fā)展的必然趨勢。一般的棉用活性染料在染棉時(shí)的牢度不是太好，纖維素纖維及纖維素纖維和蛋白 質(zhì)纖維混紡織物染色存在一些技術(shù)問題。數(shù)碼印花技術(shù)是最近發(fā)展起來的新技術(shù)，最新的印花高新技術(shù)，集電子信息、計(jì)算 機(jī)、機(jī)械等多種學(xué)科于一體，是傳統(tǒng)印花技術(shù)的一個重大突破，迄今為止數(shù)碼噴墨印花技術(shù) 還提供不出能適合各種纖維所需的色譜齊全和價(jià)廉的墨水(色料)，因而墨水的開發(fā)就成 了當(dāng)前數(shù)碼噴墨印花的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種適用于棉毛混紡的上佳染料，具有如下 結(jié)構(gòu)通式
(SO3M)nOH NH
權(quán)利要求
一種適用于棉毛混紡的活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式此結(jié)構(gòu)式Y(jié)＝SO2R1OSO3M、SO2R1或M＝Hn＝0或1R＝R1OSO3M或OM，R1表示1 3個碳原子的烷基或烯基，X表示Br。FDA0000026272870000011.tif,FDA0000026272870000012.tif
2.如權(quán)利要求1所述的活性染料，其中Rl表示2-3個碳原子的烯基或烷基。
3.如權(quán)利要求1或2所述的活性染料，其中Rl表示乙基，乙烯基，或丙烯基。
4.一種如權(quán)利要求1-3之一所述活性染料的制備方法，包括如下步驟 a_l、間(對)位酯重氮化反應(yīng)向反應(yīng)釜中添加間(對)β-羥乙砜基硫酸酯苯胺10-20重量份，再加入30%鹽酸溶液 使溶液中的C = 10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溶液的ρΗ大于2.0，淀粉 碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色；反應(yīng)溫度T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時(shí)；除去過量的亞硝酸，獲得重 氮化反應(yīng)物，或者a_2、對(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)向反應(yīng)釜中加入對(間)氨基苯磺酸鈉10-15份，再加入30%鹽酸溶液，使溶液中C = 5-10%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溶液中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈 微藍(lán)色 ’反應(yīng)溫度T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時(shí)；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物； b.酸性偶合反應(yīng)將30-35重量份H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽)的pH調(diào)整至6_7之間， 然后加入(a-Ι)或(a-2)獲得的重氮化物中，控制反應(yīng)溫度T = 0-5°C，反應(yīng)6-10小時(shí)，獲 得偶合反應(yīng)物；C、縮和物的制備c-1、在反應(yīng)溫度T = 0-5°C, pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，4- 二氨基苯磺酸鈉和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時(shí)，獲得縮合物；或者c-2、在反應(yīng)溫度T = 0-50C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，5- 二氨基苯磺酸鈉和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時(shí)，獲得縮合物；或者c-3、在反應(yīng)溫度T = 0-5°C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份對(間)乙酰氨基苯胺和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時(shí)；將反應(yīng)物的pH調(diào)節(jié)至9_10，反應(yīng)溫度調(diào)整 至T = 5050C -605°C，進(jìn)行水解反應(yīng)；然后將溶液的pH值調(diào)節(jié)至5. 5_6，獲得縮合物； d、縮合物重氮化(水解對位酯重氮化)反應(yīng)2在5-20°C，pH大于2.0下，使縮合物(c-1，c-2，或c-3)和30%鹽酸溶液以及30%亞 硝酸鈉溶液反應(yīng)1-3小時(shí)，除去過量亞硝酸，得重氮化反應(yīng)物；e.堿性偶合反應(yīng)把步驟(b)的酸性偶合物調(diào)整溫度20-35°C，將縮合物重氮化鹽(d)(水解對位酯重氮 化鹽)滴加到酸性偶合物中，在PH = 6-7，反應(yīng)1-2小時(shí)，得堿性偶合反應(yīng)液；f.將碎冰塊加入到堿性偶合物中，調(diào)整溫度10-15°C，加入30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)整 PH = 9-9. 5，保持1-3小時(shí)，TLC板確定合格后，用30%鹽酸溶液調(diào)整pH = 6-7 ；g.去除不溶物將(f)步驟濾液中加入到固液分離器中進(jìn)行分離，去除廢渣，收集濾 液，即得到活性染料。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，間(對)位酯重氮化反應(yīng)為在反應(yīng)釜中加入底水， 加入間(對)位酯15份，攪拌溶解，將定量的30%鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中 C = 10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸 后呈微藍(lán)色；T = 0-5°C，反應(yīng)2小時(shí)；用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物， 或者對(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)為在反應(yīng)釜中加入底水，加入對(間)氨基 苯磺酸鈉13. 8份，攪拌溶解，將定量的30%鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C = 5-10%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。在反應(yīng)溶液中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈 微藍(lán)色；T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時(shí)；用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中酸性偶合反應(yīng)為將H酸33.5份，用20% -40% 的氫氧化鈉溶液中和PH = 6. 0-7. 0，使其全部溶解，加入到間位酯重氮鹽中，控制T = 0-5°C，反應(yīng)6-10小時(shí)，用TCL色層分析合格后待堿性偶合。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中，c-1為在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊， 再加入35份的2，4_ 二氨基苯磺酸鈉，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0_5°C，用 10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時(shí)后，TLC板確定合格后，待縮合 物重氮化反應(yīng)；c-2為在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的2，5-二氨基苯磺酸 鈉，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時(shí)后，TLC板確定合格后，待縮合物重氮化反應(yīng)；c-3為在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的對(間)乙酰氨基苯 胺，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時(shí)后，TLC板確定合格后，升溫水解，PH = 9. 0-10. 0,T = 505°C -605°C, 然后調(diào)溶液PH = 5. 5-6. 0降溫后測氨基值；待縮合物重氮化反應(yīng)。
8.如權(quán)利要求4或7所述的方法，其中縮合物重氮化反應(yīng)為調(diào)整縮合物(c-1，c-2, 或c-3)溶液溫度T = 5-12°C，將定量的30%鹽酸溶液加入，再加入30%的亞硝酸鈉溶液； 使反應(yīng)溶液中中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色，T = 15-20°C，反應(yīng)1_3小時(shí)； 用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，待堿性偶合。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中堿性偶合反應(yīng)為把步驟(b)的酸性偶合物調(diào)整溫 度20-35°C，將縮合物重氮化鹽(d)，即水解對位酯重氮化鹽滴加到酸性偶合物中，滴加中 用純堿調(diào)pH = 6-7，滴加畢保持1-2小時(shí)，TLC板確定，得堿性偶合反應(yīng)液。
全文摘要
一種適用于棉毛混紡的活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式，此結(jié)構(gòu)式Y(jié)＝SO2R1OSO3M、SO2R1或，M＝H，n＝0或1，R＝R1OSO3M或OM，R1表示1-3個碳原子的烷基或烯基，X表示Br。另外，本發(fā)明還提供所述活性染料的制備方法。
文檔編號C09B62/513GK101967303SQ201010282370
公開日2011年2月9日 申請日期2010年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月15日
發(fā)明者張興華, 李榮才, 邢廣文 申請人:天津德凱化工股份有限公司