專利名稱：一種適用于尼龍染色的活性紅染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種尼龍活性染料的制備方法。尤其是尼龍紅色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在一般尼龍染色所用染料均為酸性染料，弱酸性染料及金屬絡(luò)合染料。由于這 些染料所染的尼龍各項濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，而吸凈率低率，染色廢液濃度高，特 別是重金屬，給環(huán)境造成嚴重污染。進入21世紀，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率，固色 率以及染色廢液的要求越來越高。酸性染料，弱酸性染料及金屬絡(luò)合，已不能滿足尼龍染色需求。目前急需減少環(huán)境污染而且原料成本低，色澤艷麗，各項濕牢度性能優(yōu)異尼龍活 性紅染料。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種紅色尼龍活性染料及其制備方法，該 染料為如下式(I)所示的化合物
權(quán)利要求
1.一種紅色尼龍活性染料，該染料為如下式(I)所示的化合物
2.權(quán)利要求1所述的染料的制備方法，該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)對-β -羥乙基砜基苯胺溶液加入到三聚氯氰溶液中反應(yīng)獲得一次縮合液，然后向該 縮合液中加入J酸，獲得二次縮合液；b、重氮化反應(yīng)向?qū)Π被嫉街屑尤臌}酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在PH < 2的情況下反應(yīng)，然后用氨 基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液； C、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，得偶合反應(yīng)液；d、去除不溶物將c步驟偶合反應(yīng)液過濾去除廢渣，收集濾液；e、調(diào)整色光和強度將d步驟濾液進行色光、強度調(diào)整；f、干燥將e步驟的色液進行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)將pH = 2-5的對-β -羥乙基砜基苯胺溶液加入到三聚氯氰溶液中，保持T = 0-15°C， PH = 2-3.5，反應(yīng)4-6小時，獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，調(diào)整T = 15-400C，pH = 4-6，反應(yīng)2-4小時，獲得二次縮合液；b、重氮化反應(yīng)向低溫對氨基偶氮苯中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T = 0-20 PH< 2，反應(yīng) 1-3小時，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液； C、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，保持T = 10-20°C, pH = 5_7，反 應(yīng)1-2小時，得偶合反應(yīng)液；d、去除不溶物將c步驟偶合反應(yīng)液過濾去除廢渣，收集濾液；e、調(diào)整色光和強度將d步驟濾液進行色光、強度調(diào)整；f、干燥將e步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進口溫度和出口溫度進行噴霧干燥，得式 (I)最終產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求2-3所述的方法，該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)在溶解罐內(nèi)，加少量底水及對-β-羥乙基砜基苯胺，用NaHCO3中和至pH = 2_5，得 對-β -羥乙基砜基苯胺溶液；在反應(yīng)釜中，加少量水及少量碎冰，再加入三聚氯氰，攪拌 中，滴加對- β -羥乙基砜基苯胺溶液，T = 0-15°C,pH = 2-3. 5，滴加完畢，反應(yīng)4_6小時， 獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，調(diào)整T = 15-40pH = 4-6，反應(yīng)2_4小時， 獲得二次縮合液；b、重氮化反應(yīng)在反應(yīng)釜中加底水和對氨基偶氮苯，攪拌均勻，加碎冰和30%的鹽酸溶液及亞硝酸鈉 溶液，在T = 0-20PH < 2，反應(yīng)1-3小時，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；c、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，滴加過程中T = 10-20°C，用純堿 調(diào)pH = 5-7，滴加畢，反應(yīng)H小時，得偶合反應(yīng)液；d、去除不溶物將c步驟偶合反應(yīng)液過濾去除廢渣，收集濾液；e、調(diào)整色光和強度將d步驟濾液進行色光、強度調(diào)整；f、干燥將e步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進口溫度210°C，以95-100°C的出口溫度進 行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中一次縮合液制備中T= 5-10°C，反應(yīng)時間為5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中二次縮合液制備中T= 20-30°C，反應(yīng)時間為3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中重氮化反應(yīng)中T= 5-15°C，反應(yīng)時間為2小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于尼龍染色的活性紅染料及其制備方法，其中染料為如下式(I)所示的化合物，制備方法包括步驟a、對-β-羥乙基砜基苯胺溶液加入到三聚氯氰溶液中反應(yīng)獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，獲得二次縮合液；b、向?qū)Π被嫉街屑尤臌}酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在PH＜2的情況下反應(yīng)，然后用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；c、將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，得偶合反應(yīng)液；d、將c步驟偶合反應(yīng)液升溫，保持pH＝8-11水解；e、將d步驟水解反應(yīng)液過濾去除廢渣，收集濾液；f、將e步驟濾液進行色光、強度調(diào)整；g、將f步驟的色液進行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。
文檔編號C09B62/09GK102040861SQ20101026630
公開日2011年5月4日 申請日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者張興華, 邢廣文 申請人:天津德凱化工股份有限公司