專利名稱：一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法
一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法[技術(shù)領(lǐng)域]本發(fā)明涉及高分子材料和化工技術(shù)領(lǐng)域，具體說是一種抗凍性聚 氮酯膠水的制備方法。 [技術(shù)背景]具有高度結(jié)晶性能的聚氨酯膠粘劑有快干和粘結(jié)強(qiáng)度好的優(yōu)點(diǎn)， 但因?yàn)閮瞿z問題，在冬季特別是氣溫嚴(yán)寒區(qū)域，嚴(yán)重影響使用和存放， 傳統(tǒng)應(yīng)用中，生產(chǎn)企業(yè)和用戶不得不建保溫房存放或在使用之前采用 各種加熱措施，以恢復(fù)膠水的使用性能，這就使得儲存和使用過程變 得繁雜同時大大增加成本。 [發(fā)明內(nèi)容]本發(fā)明的目的是使具有高度結(jié)晶結(jié)構(gòu)的聚氨酯膠水能在一 10°C 條件下存放和使用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，設(shè)計(jì)一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特 征在于由如下重量百分比原料制備而成在20 25%的中高沸點(diǎn)有 機(jī)溶劑A中加入18 30%的異氰酸酯或異氰酸酯混合物B、 20 35% 的具有對稱結(jié)構(gòu)的聚酯多元醇C、0.01 0.P/。的催化劑D，然后在50 IO(TC下進(jìn)行反應(yīng)2 5小時，再加入0.5 2%擴(kuò)鏈劑E進(jìn)一步反應(yīng) 1-4小時，然后降溫至35-60°C,再加入10 25%有機(jī)溶劑F稀釋至固 含量為35 65%，加入抗凍改性劑G以800 1200轉(zhuǎn)/min的速度攪拌 30 90min，再根據(jù)需要加入0 10%其他助劑，充分?jǐn)嚢杌旌?0 90min，然后降溫至20 35。C，過濾包裝即得成品，所述抗凍改性劑G的加入量占成品抗凍性聚氨酯膠水體系重量百分比的0.01% 10%。所述的中高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑A是沸點(diǎn)在9(TC以上的有機(jī)溶劑，如 醋酸丁酯、N'N—二甲基甲酰氨、甲苯。所述的異氰酸酯或異氰酸酯混合物B是二苯基甲垸二異氰酸酯、 甲苯二異氰酸酯、改性的二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種混合 物。所述的具有對稱結(jié)構(gòu)的聚酯多元醇C為經(jīng)過100 13(TC真空脫 水后的含有兩個羥基且碳原子數(shù)為雙數(shù)的聚酯多元醇，具體說可以是 聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇丁二醇酯中 的一種或多種。所述的催化劑D為有機(jī)錫類如二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、 二醋酸二丁基錫或叔胺催化劑如三亞乙基二氨、乙二氨、丙二氨中的 一種或幾種的混合物。所述的擴(kuò)鏈劑E為具有氨基或羥基的低分子化合物，具體說是二 元醇或二元胺中的一種或幾種的混合物。所述的有機(jī)溶劑F為酮類、酯類溶劑，如丙酮、丁酮、環(huán)己酮； 醋酸乙酯。所述的抗凍改性劑G為乙烯醋酸酯聚合物和高沸點(diǎn)溶劑的復(fù)配 物，如柴油降凝劑中的一種或幾種的混合物。所述的其它助劑H為抗氧化劑、紫外吸收劑、光穩(wěn)定劑中的一 種或幾種的混合物，此助劑H不是必須的，可根據(jù)需要加入。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，制備的產(chǎn)品可在一15'C 5"C條件下使 用，降低了膠水存儲和使用溫度，可廣泛應(yīng)用于汽車和家具行業(yè)。 [具體實(shí)施方式
]下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。下述實(shí)施例中涉及的產(chǎn)品的牌號，均為上海九元石油化工有限公 司的產(chǎn)品，如抗凍改性劑G，可采用目前市售牌號柴油降凝劑如 4744/T1804/T1804D/CFA-A. B. C/T1808的混合物制得；其它助劑H中 抗氧化劑可采用1010/BHT/1098/1135/JY-Stab 8733，紫外吸收劑可 采用UV-328/UV-P/UV-320，光穩(wěn)定劑可采用770/944/B75等， 實(shí)施例1:首先加入醋酸丁酯80g和N'N-二甲基甲酰氨80g組成的混合有 機(jī)溶劑A，充分混合，以600 1000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速邊攪拌邊逐步加入 B:甲苯二異氰酸酯200g， C:聚己二酸乙二醇酯100g和聚己二酸丁 二醇酯100g， D: 二月硅酸二丁基錫0.28，升溫至50 10(TC進(jìn)行反 應(yīng)2 5h，再加入E : 1， 4一丁二醇5g反應(yīng)2.5h，然后降溫至35-60 °C ，加入丁酮54g和醋酸乙酯54g組成的混合有機(jī)溶劑F，再加入llg 的牌號為JY8500的抗凍改性劑G，充分?jǐn)嚢杌旌蟣h，最后加入8g的 牌號為JY-Stab 8733的抗氧劑作為助劑H，充分?jǐn)嚢杌旌?5min，將 體系降至室溫，過濾包裝得成品。 實(shí)施例2:首先加入A : N'N-二甲基甲酰氨150g，以轉(zhuǎn)速為600 1000轉(zhuǎn) /min邊攪拌邊逐步加入B:改性的二苯基甲垸二異氰酸酯100g和甲苯二異氰酸酯50g， C:聚己二酸丁二醇酯190g， D: 二月硅酸二丁 基錫0.1g，升溫至50 10(TC進(jìn)行反應(yīng)2 5h,再加入E:三羥甲基 丙垸4g反應(yīng)2.5h，然后降溫至35 6(TC，加入F: 丁酮100g，再加 入5g牌號為JY9508的抗凍改性劑G，充分?jǐn)嚢杌旌蟣h，將體系降至 室溫，過濾包裝得成品。 實(shí)施例3:首先加入A:醋酸丁酯180g，以轉(zhuǎn)速為600 1000轉(zhuǎn)/min邊攪 拌邊逐步加入B:改性的二苯基甲烷二異氰酸酯160g， C:聚己二酸 乙二醇酯150g和聚己二酸丁二醇酯50g， D: 二月硅酸二丁基錫O.lg， 升溫至50 100。C進(jìn)行反應(yīng)2 5h，再加入E : 1， 4一丁二醇9g反 應(yīng)2h，然后降溫至35 60°C，加入F:醋酸乙酯100g,再加入15g 牌號為JY9053的抗凍改性劑G，充分?jǐn)嚢杌旌蟣h，最后加入8g牌號 為UV-328的紫外吸收劑作為助劑H，充分混合30min，將體系降至 室溫，過濾包裝得成品。
權(quán)利要求
1、一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征在于由如下重量百分比原料制備而成在20～25％的中高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(A)中加入18～30％的異氰酸酯或異氰酸酯混合物(B)、20～35％的具有對稱結(jié)構(gòu)的聚酯多元醇(C)、0.01～0.1％的催化劑(D)，然后在50～100℃下進(jìn)行反應(yīng)2～5小時，再加入0.5～2％擴(kuò)鏈劑(E)進(jìn)一步反應(yīng)1-4小時，然后降溫至35-60℃，再加入10～25％有機(jī)溶劑(F)稀釋至固含量為35～65％，加入抗凍改性劑(G)以800～1200轉(zhuǎn)/min的速度攪拌30～90min，再根據(jù)需要加入0～10％其他助劑，充分?jǐn)嚢杌旌?0～90min，然后降溫至20～35℃，過濾包裝即得成品，所述抗凍改性劑(G)的加入量占成品抗凍性聚氨酯膠水體系重量百分比的0.01％～10％。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征 在于所述的中高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(A)是沸點(diǎn)在9(TC以上的非芳 烴類有機(jī)溶劑，如醋酸丁酯、N'N—二甲基甲酰氨、甲苯。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征 在于所述的異氰酸酯或異氰酸酯混合物(B)是指二苯基甲垸 二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、改性的二苯基甲烷二異氰酸酯中 的一種或幾種混合物。
4、 如權(quán)利要求1所述的一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征 在于所述的具有對稱結(jié)構(gòu)的聚酯多元醇(C)為經(jīng)過100—130x:真空脫水后的含有兩個羥基且碳原子數(shù)為雙數(shù)的聚酯多元醇， 如聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇丁二 醇酯中的一種或多種。
5、 如權(quán)利要求i所述的一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征在于所述的催化劑(D)為有二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、二醋酸二丁基錫、三亞乙基二氨、乙二氨、丙二氨中的一種或幾 種的混合物。
6、 如權(quán)利要求1所述的一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征在于所述的擴(kuò)鏈劑(E)為具有氨基或羥基的低分子化合物，如二元醇或二元胺中的一種或幾種的混合物。
7、 如權(quán)利要求1所述的一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征 在于所述的有機(jī)溶劑(F)為酮類、酯類溶劑中的一種或多種，如丙酮、丁酮、環(huán)己酮、醋酸乙酯。
8、 如權(quán)利要求1所述的一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征在于所述的抗凍改性劑(G)為乙烯醋酸酯聚合物和高沸點(diǎn)溶劑 的復(fù)配物，如柴油降凝劑中的一種或幾種的混合物。
9、 如權(quán)利要求1所述的一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征在于所述的其它助劑(H)為可溶于丙酮、丁酮溶劑的抗氧化 劑、紫外吸收劑、光穩(wěn)定劑中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及高分子材料和化工技術(shù)領(lǐng)域，具體說是一種抗凍性聚氨酯膠水的制備方法，其特征在于在有機(jī)溶劑A中加入異氰酸酯或異氰酸酯混合物B、具有對稱結(jié)構(gòu)的聚酯多元醇C、催化劑D，在50～100℃下反應(yīng)2～5小時，再加入擴(kuò)鏈劑E反應(yīng)1-4小時，降溫至35-60℃，再加入10～25％有機(jī)溶劑F稀釋至固含量為35～65％，加入抗凍改性劑G攪拌，再加入0～10％其他助劑，充分?jǐn)嚢?，降溫?0～35℃，過濾包裝即得成品，所述抗凍改性劑G的加入量占成品抗凍性聚氨酯膠水體系重量百分比的0.01％～10％。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，可在-15℃～5℃條件下使用，降低了膠水存儲和使用溫度，可廣泛應(yīng)用于汽車和家具行業(yè)。
文檔編號C09J131/04GK101402840SQ20081020141
公開日2009年4月8日 申請日期2008年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月20日
發(fā)明者程詩強(qiáng), 陳縣萍 申請人:上海九元石油化工有限公司