專利名稱：：一種毛用染料活性紅gn的制備方法一種毛用染料活'性紅GN的制備方法獄領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種毛用活性染料的制備方法，尤其是毛用活性紅GN的制備方法。背景駄活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異、{頓方便、適用性強(qiáng)等顯對寺點(diǎn)。駄21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)制約和經(jīng)濟(jì)因素，對活性染料的生產(chǎn)制備、上色率、固色率以及染色廢水的要求鵬越高?，F(xiàn)有的一種紅活性染料，其分子結(jié)構(gòu)式如下所示H2C-HC—C—NH1IBrBr染半41亍業(yè)也稱之為活性紅GN。如圖1所示，目前毛用活性紅GN染料在制備過程中均采用一縮、逸2,4-二氨基苯磺酸與2,3國二溴丙酰氯，，再紐精制、重氮化、偶合、堿處理、鹽析、壓濾、烘箱烤干、粉碎、拼混工藝。用lt江藝原料消耗較大，得色率低，后拼混的方法給環(huán)境造成粉塵污染。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高的活性紅GN的制備方法。本發(fā)明樹共了一種活性紅GN的制備方法，該方》跑括如下步驟首先，在三聚氯氰溶液中加入H酸溶M行反應(yīng)，反應(yīng)完船加入N-戰(zhàn)苯胺進(jìn)行反應(yīng)，得縮合液；然后，在2,4-二錢苯磺M溶液中加入2,3-二溴丙酰氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完鵬在酸性餅下加入亞硝,溶鵬亍重氮化反應(yīng)，得重氮液；最后，向縮合液中加入重氮^t行偶合反應(yīng)，得本發(fā)明的活性紅GN。上升步驟中，重氮化反應(yīng)的割牛是反應(yīng)溶液用岡棵紅試紙浸后呈藍(lán)色；以及淀粉碘化鉀i^K^后呈微藍(lán)色。戰(zhàn)步驟中，亞硝,溶液的濃度為30wt%。戰(zhàn)步驟中，重氮化反應(yīng)的時間為14小時；戰(zhàn)步驟中，偶合反應(yīng)前用錢磺酸將重氮液中過量的亞硝,消除。更具體地，戰(zhàn)方飽括如下步驟a、H-酸溶解將H-酸配制成pH值為6-8的H-酸溶液；b、一次縮合將三聚氯氰溶液的pH值控制在2-3，鵬為0-5。C，將H-酸溶液加入，攪拌反應(yīng)l"4小時；c、二次縮合將N-己基苯胺加入b溶液中，維持pH-5-7，反應(yīng)1-3小時；d、2,4-二氨基苯磺麟內(nèi)的溶解將2,4-二氨基苯磺勝頓己帝喊pH^6-6.5的溶液；e、縮合反應(yīng)在d溶液中加入2,3-二溴丙酰氯，維持pHi.0-7.0，反應(yīng)1-3小時；f、重氮化反應(yīng)將e溶綱鹽酸調(diào)整pH值，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試^§雖色；以及淀粉碘化鉀試,后呈色的^(牛下加入30%亞硝勝內(nèi)溶液，反應(yīng)1-3小時；g、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將f步驟中過量的亞硝勝內(nèi)消除。再加入c溶液中，維持反應(yīng)溫度10-15。C，pH=6-7，反應(yīng)2-4小時得產(chǎn)物。，制備方法還可以包括如下進(jìn)一步的^U過程h、中和反應(yīng)將g步驟的反應(yīng)液用鹽酸溶液調(diào)pH=6-6.5。i、添加助劑^^酸鈉、混合磷酸鹽，六偏磷酸鈉、EDTA、NNO中的一種或多種加入到反應(yīng)液中，備用。j、去除不溶物將g步驟反應(yīng)漱Q入到固液分離器中，進(jìn)行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液于ftil中。廢渣用于工禾Mi。k、撥屯將收集到的濾液經(jīng)膜過濾，并將料液的濃度。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續(xù)膜過濾。二^M:濾廢水作為染料底水套用。1、色光和^^的調(diào)整從反應(yīng)儲罐中提取料液，用小型噴霧iH^燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入適量其他批次染料，進(jìn)行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV3驢按比例加入葡萄糖和元明粉進(jìn)行強(qiáng)度的調(diào)整。m、千燥將1步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)^i子噴霧塔進(jìn)口鵬和出口^g進(jìn)行噴霧千燥。n、產(chǎn)品包裝7將噴霧千燥所得的染料按規(guī)格進(jìn)行M，入庫存放。更具體地，活性紅GN的制備方纟跑括如下步驟a、H-酸溶解向搪瓷罐中方i(A底水3000升，加入H-酸375.1Kg，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=7，使物料全溶，澄清。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11%。b、一次縮合相反應(yīng)罐中方J(A冰水1500升，加AH聚氯氰209.0Kg，使物料混均?？刂茰囟?-5。C，控制p&2-3于45-60併中內(nèi)將H-酸溶液加入，然后用10%碳,維持pH二2-3，攪拌反應(yīng)3小時。反應(yīng)溫度0-5。C，反應(yīng)pf^2-3。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點(diǎn)。c、二次縮合將N-己基苯胺133.1Kg加入一次縮合物中，保溫攪拌反應(yīng)l小時，刑魅40°C，用10。/。碳,溶液維持pH4，攪袢反應(yīng)2小時。反應(yīng)鵬4045。C，反應(yīng)pH4-7。最后用TLC鋁基^薄層板檢測終點(diǎn)。d、2,4-二氨基苯磺,的溶解在反應(yīng)罐中方J(A底水2400升，加入2,4-二氨基苯磺麟內(nèi)288.75公斤，升溫至22"，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調(diào)pH4-6.5。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11。丄e、縮合反應(yīng)用直^^Q夾套循環(huán)冷水調(diào)整d溶液的溫度為0-5°C，調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度10%，于1.5-2小時內(nèi)將2,3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=6-6.5，反應(yīng)2小時。反應(yīng)，0-5。C，反應(yīng)pH4-6.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點(diǎn)。f、重氮化反應(yīng)向重氮化反應(yīng)罐中加入e溶液和30%鹽酸334.6公斤。直接用冰調(diào)整溶液溫度5-7'C，調(diào)衝禍只至6700升，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試鶴后SM色；以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色的條件下用時30-60分鐘的時間將100%量為77.42公斤的30%亞硝勝內(nèi)溶液加入。維持溫度8-10。C，反應(yīng)2小時。g、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將f步驟中過量的亞硝酸鈉消除。調(diào)整溶液體積至9600升。再加入c溶液中。攪拌15分帥。用96%碳酸鈉調(diào)溶液的pH=6，維持反應(yīng)皿10-15°C，維持pH4-7。反應(yīng)3小時后點(diǎn)樣斑點(diǎn)測試，兩組分消失，即為反應(yīng)結(jié)束。h、中和反應(yīng)將g步驟的反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的J^制備方法生產(chǎn)所得到的毛用活性紅GN具徹高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有很鮮艷靚麗的色光，日曬牢度非常好，濕牢度性能極好，非常高的B鵬率和固色率?？蛇m用于羊毛、羊絨、防縮羊毛的染色。添加助齊脷采用前拼混技術(shù)與原工藝技斜目比，具有如下特點(diǎn)提高了染料的溶解度，色光明亮，重現(xiàn)性好，會絶純正，斷氐了所需原料的用量，提高了染料的收率，杜絕了粉塵污染，對環(huán)境傲戶起了很大的iSS作用。下面M下面的實施例1-3對本發(fā)明進(jìn)一灘釋說明，下面的實施例只魏本發(fā)明進(jìn)4，釋，并不就本發(fā)明的{跟范圍形成倒可的限制。本發(fā)明的毛用染料活性紅GN帶恪工藝按如下實施例1-3戶，的步,行操作實施例la、H-酸溶解向搪瓷罐中放入底水3000升，加入H-酸375.1Kg，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)9pH=6，使物料全溶，澄清。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11%。b、一次縮合相反應(yīng)罐中方M^冰水1500升，加AH聚氯氰209.0Kg，使物料混均?？刂茰剀?-5。C，控制pP^2于45^l中內(nèi)將H-酸溶液加入，然后用10%碳,內(nèi)維持pH=2,攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)鵬0-5。C，反應(yīng)p+2。最后用TLC^^賺薄層板檢測終點(diǎn)。c、二次縮合將N-已基苯胺133.1Kg加入b溶液中，保溫攪拌反應(yīng)1小時，升鵬4(TC，用100/o碳,溶液維持pH4，MI半反應(yīng)l小時。反應(yīng)驗50-55。C，反應(yīng)pH4-7。最后用TLC鋁基薄層板檢測終點(diǎn)。d、2,4國二氨基苯磺,的溶解在反應(yīng)罐中方1A底水2400升，加入2+二氨基苯磺,288.75公斤，升溫至32。C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調(diào)pH4-6.5。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11%。e、縮合反應(yīng)用直^)K和夾套循環(huán)冷水調(diào)整d溶液的溫變?yōu)?-5°C，調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度10%，于1.5小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=6.0-6.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度5-10。C，反應(yīng)pH4-6.5。最后用TLC鋁基硅J交薄層板檢測終點(diǎn)。f、重氮化反應(yīng)向重氮化反應(yīng)罐中加入e溶液和30%鹽酸334.6公斤。直接用冰調(diào)整溶液溫度5-7。C，調(diào)整體積至6700升，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試1后皿色；以及淀粉碘化鉀試,后呈色的條件下用時30粥中的時間將100°/。量為77.42公斤的30%亞硝,溶液加入。維持溫度8-l(TC，反應(yīng)2小時。g、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將f步驟中過量的亞硝酸鈉消除。調(diào)整溶液體積至9600升。再加入c溶液中。15併中。用96%碳|調(diào)溶液的pH4，維持反應(yīng)Mit10-15°C，維持pH4-7。反應(yīng)3小時后點(diǎn)樣斑點(diǎn)測試，兩組分消失，即為反應(yīng)結(jié)束。h、中和反應(yīng)將g步驟的反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)，pH=6-6.5。i、添加助劑將423公斤的硫M加入到反應(yīng)液中，15倂中，備用。j、去除不溶物將g步驟反應(yīng)液加入妾睏液分離器中，進(jìn)行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液于f^l中。得1.3公斤左右的廢渣用于工程土。k、撥屯將收集到的濾^^l敏濾，并將料液的濃度提高質(zhì)量百分比濃度25%。一瀏莫過濾廢水加入到色液中，繼續(xù)月敏濾。二瀏敏濾駄作為染料底水套用。1、色光和鵬的調(diào)整從反應(yīng)儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥千燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加AM量另啲批次染料，進(jìn)行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV3驢按比例加入葡萄糖和元明,行弓驢的調(diào)整。m、千燥將1步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)觀噴霧塔進(jìn)口驢21(TC，以95-10(TC的出口，進(jìn)行噴霧千燥。n、產(chǎn)品鄉(xiāng)將噴霧千燥所得的染茅被每箱25公斤的規(guī)格進(jìn)行^。實施例1的活性紅GN應(yīng)用性能表她飾丁溶解度薪漬離皂洗煮呢<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>鄉(xiāng)例2a、H-酸溶解向搪瓷罐中方JCA底水3000升，加入H-酸375.1Kg，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=7，使物料全溶，澄清。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11%。b、一次縮合相反應(yīng)罐中方JCA冰水1500升，加AH聚氯氰209.0Kg，使物料混均。控制溫度0-5。C，控制p&2-3于60分鐘內(nèi)將H-酸溶液加入，然后用10%碳酸鈉維持pI^2-3，攪拌反應(yīng)3小時。反應(yīng)，0-5。C，反應(yīng)pH二2-3。最后用TLC硅伊交薄層板檢測終點(diǎn)。c、二次縮合將N-已基苯胺133.1Kg加入一次縮合物中，保溫攪拌反應(yīng)l小時，升驢40°C，用10。/。碳翻溶液維持pH4，,反應(yīng)2小時。反應(yīng)鵬4(M5。C,反應(yīng)pHi-7。最后用TLC蝶^^交薄層板檢測終點(diǎn)。d、2，4-二氨基苯磺,的溶解在反應(yīng)罐中方i(A底7K2400升，加入2,4-二氨基苯磺酸鈉288.75公斤，升溫至22。C，攪袢溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調(diào)pH4-6.5。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11%。e、縮合反應(yīng)用直^^n夾套循環(huán)冷水調(diào)整d溶液的溫度為o-5nc，調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度10%,于2小時內(nèi)將2,3-二溴丙酰勵n入，同時用碳lia鈉維持pH^6"6.5，攪拌反應(yīng)2小時。反i^MS0-5。C，反應(yīng)pH4-6.5。；S后用TLC鋁基^j^薄層板檢測終點(diǎn)。f、重氮化反應(yīng)向重氮化反應(yīng)罐中加入e溶液和30%鹽酸334.6公斤。直接用冰調(diào)整溶液溫度5-7。C，調(diào)整^f只至6700升，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試,后M^色；以及淀粉碘化鉀試纟隨后呈M色的條件下用時60力H中的時間將100%量為77.42公斤的30%亞硝勝內(nèi)溶液加入。維持，8-10。C，反應(yīng)2小時。g、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將f步驟中過量的亞硝酸鈉消除。調(diào)整溶液體積至9600升。再加入c溶液中。攪拌15倂中。用96%碳髒內(nèi)調(diào)溶液的pH=6，維持反應(yīng)離10-15°C，維持pH4-7。反應(yīng)3小時后點(diǎn)樣斑點(diǎn)測試，兩組分消失，即為反應(yīng)結(jié)束。h、中和反應(yīng)將g步驟的反應(yīng)OT30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5。i畫n步驟同實施例l。鄉(xiāng)伊"a、H-酸溶解向搪瓷罐中方JCA底水3000升，加入H-酸375.1Kg，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=7，使物料全溶，澄清。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11%。b、一次縮合相反應(yīng)罐中方iA冰水1500升，加AH聚氯氰209.0Kg，使物料混均。控制溫度0-5。C，控制p&2-3于45併中內(nèi)將H-酸溶液加入，然后用10%碳酸鈉維持pI^2-3，攪拌反應(yīng)3小時。反應(yīng)^0-5"C，反應(yīng)pH-2-3。最后用TLCfSS硅膠薄層板檢測終點(diǎn)。c、二次縮合將N-已基苯胺133.1Kg加入一次縮合物中，保溫攪拌反應(yīng)l小時，升驢40°C，用10。/。碳Mlfi溶液維持pH^，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度4045。C，反13應(yīng)pH4-7。最后用TLCfg^^^薄層板檢測終點(diǎn)。d、2，4-二氨基苯磺,的溶解在反應(yīng)罐中方J[A底水2400升，加入2,4"二MS苯磺酸鈉288.75公斤，升溫至22。C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調(diào)pH4國6.5。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11%。e、縮合反應(yīng)用直f鼓J^n夾套循環(huán)冷水調(diào)整d溶液的溫度為0-5°C，調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度10%,于2小時內(nèi)將2,3-二溴丙酰勵卩入，同時用碳^a鈉維持pH4-6.5，攪拌反應(yīng)2小時。反i^，0-5。C，反應(yīng)pH4-6.5。最后用TLC鋁基，薄層板檢測終點(diǎn)。f、重氮化反應(yīng)向重氮化反應(yīng)罐中加入e溶液和30%鹽酸334.6公斤。直接用冰調(diào)整溶液溫度5-7'C，調(diào)^只至6700升，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試l暖后呈藍(lán)色；以及淀粉碘化鉀試,后呈微藍(lán)色的條件下用時30分鐘的時間將100%量為77.42公斤的30%亞硝,溶液加入。維持溫度8-l(TC，反應(yīng)2小時。g、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將f步驟中過量的亞硝酸鈉消除。調(diào)整溶液^f只至9600升。再加入c溶液中。攪拌15辦中。用96%碳,調(diào)溶液的pH=6，維持反應(yīng)驢10-15°C，維持pH4-7。反應(yīng)3小時后點(diǎn)樣斑點(diǎn)測試，兩組分消失，即為反應(yīng)結(jié)束。h、中和反應(yīng)將g步驟的反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5。i-n步驟同實施例l。本發(fā)明的染料和染料制備方法已經(jīng)M:具體的實施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變原料、工藝斜牛等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)搬術(shù)人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1、一種活性紅GN的制備方法，該制備方法包括如下步驟a、H-酸溶解將H-酸配制成pH值為6-8的H-酸溶液；b、一次縮合將三聚氯氰溶液的pH值控制在2-3，溫度為0-5℃，將H-酸溶液加入，攪拌反應(yīng)1-4小時；c、二次縮合將N-已基苯胺加入b溶液中，維持pH＝5-7，攪拌反應(yīng)1-3小時；d、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解將2，4-二氨基苯磺酸鈉配制成pH＝6-6.5的溶液；e、縮合反應(yīng)在d溶液中加入2，3-二溴丙酰氯，維持pH＝6.0-7.0，攪拌反應(yīng)1-3小時；f、重氮化反應(yīng)將e溶液用鹽酸調(diào)整pH值，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍(lán)色；以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色的條件下加入30％亞硝酸鈉溶液，反應(yīng)1-3小時；g、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將f步驟中過量的亞硝酸鈉消除。再加入c溶液中，維持反應(yīng)溫度10-15℃，pH＝6-7，反應(yīng)2-4小時得產(chǎn)物。2、根據(jù)權(quán)利要求1戶腿的制備方纟去，該制備方》去還包括如下步驟h、中和反應(yīng)將g步驟的反應(yīng)液用鹽酸溶液調(diào)，pH=6~6.5。i、添加助劑繊勝內(nèi)、混合磷鵬，六偏磷翻、EDTA、NNO中的一種或多種加入到反應(yīng)液中，備用。j、去除不溶物將g步驟反應(yīng)液加入至睏液分離器中，進(jìn)行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液于{,中。廢渣用于工禾1±。k、徵屯將收集到的濾液經(jīng)ra:濾，并將料液的濃度。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續(xù)膜過濾。二^M31濾廢水作為染料底水套用。i、色光和鵬的調(diào)整從反應(yīng)儲罐中提取料液，用小型噴霧燥干燥并染色。根據(jù)^結(jié)果，加入適量其做比次染料，進(jìn)行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的uv3M按比例加入葡萄糖和元明粉進(jìn)行強(qiáng)度的調(diào)整。m、千燥將l步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧i荅進(jìn)口t鵬和出口St進(jìn)行噴霧千燥。n、產(chǎn)品爐將噴霧千燥所得的染離規(guī)格進(jìn)行鄉(xiāng)，入庫存放。3、根據(jù)權(quán)利要求1戶，的制備方法，該制備方^^括如下步驟a、H-酸溶解向搪瓷罐中放入底水3000升，加入H-酸375.1Kg，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=7，使物料全溶，澄清。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為inb、一次縮合相反應(yīng)罐中方^A冰水1500升，加AH聚氯氰209.0Kg，使物料混均?？刂芧^0-5°C，控制pH《-3于45-60倂中內(nèi)將H-酸溶液加入，然后用10%碳,維持pI^23，攪拌反應(yīng)3小時。反應(yīng)溫度0-5。C，反應(yīng)pH:2-3。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點(diǎn)。C、二次縮合將N-已基苯胺133.1Kg加入一次縮合物中，保溫反應(yīng)1小時，升》腿40°C，用10。/。碳,溶液維持pH^，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度4(M5。C，反應(yīng)pH4-7。最后用TLC^^賺薄層板檢測終點(diǎn)。d、2，4-二氨基苯磺M的溶解在反應(yīng)罐中方j(luò)[A底水2400升，加入2,4-二氨基苯磺勝內(nèi)288.75公斤，升溫至22。C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調(diào)pH4-6.5。溶液的中質(zhì)量百分比濃度為11%。e、縮合反應(yīng)用直擦斜卩夾套循環(huán)冷水調(diào)整d溶液的溫度為0-5'C，調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度10%，于1.5-2小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=6-6.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度0-5"，反應(yīng)pH4《.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點(diǎn)。f、重氮化反應(yīng)向重氮化反應(yīng)罐中加入e溶液和30%鹽酸334.6公斤。直接用冰調(diào)整溶液溫度5-7。C，調(diào)^只至6700升，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試會隨后MM色；以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色的條件下用時30-60分鐘的時間將100%量為77.42公斤的30%亞硝勝內(nèi)溶液加入。維持溫度8-10。C,反應(yīng)2小時。g、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將f步驟中過量的亞硝鵬內(nèi)消除。調(diào)整溶液^IR至9600升。再加入c溶液中。15辦中。用96。/。碳IM調(diào)溶液的pH=6，維持反應(yīng)皿10-15°C，維持pH4-7。反應(yīng)3小時后點(diǎn)樣斑點(diǎn)測試，兩組分消失，即為反應(yīng)結(jié)束。h、中和反應(yīng)將g步驟的反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)，pH4-6.5。全文摘要本發(fā)明提供了一種活性紅GN的制備方法，首先，在三聚氯氰溶液中加入H酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后加入N-己基苯胺進(jìn)行反應(yīng)，得縮合液；然后，在2，4-二氨基苯磺酸鈉溶液中加入2，3-二溴丙酰氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后在酸性條件下加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，得重氮液；最后，向縮合液中加入重氮液進(jìn)行偶合反應(yīng)，得本發(fā)明的活性紅GN。本發(fā)明的方法制備的毛用活性紅GN具有較高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有很鮮艷靚麗的色光，日曬牢度非常好，濕牢度性能極好，非常高的吸盡率和固色率?？蛇m用于羊毛、羊絨、防縮羊毛的染色。文檔編號C09B62/44GK101481525SQ200810154119公開日2009年7月15日申請日期2008年12月12日優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日發(fā)明者何持平,張興華申請人:天津市德凱化工有限公司