一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種表面活性劑協(xié)同超聲波提取枸杞多糖的方法，包括:將劣質(zhì)枸杞或枸杞渣晾干，用粉碎機(jī)粉碎，獲得枸杞粉末；再將枸杞粉末按質(zhì)量體積比為1：20?30加入質(zhì)量百分比濃度為0.8%?1.2%的表面活性劑的水溶液，機(jī)械攪拌使其溶解，室溫浸泡3h?5h，得料液；將料液進(jìn)行超聲波提取，在超聲功率為200?300w，超聲提取枸杞粉末3次，每次20?30min，合并濾液，獲得枸杞多糖提取液；250?350目5層尼龍網(wǎng)過濾，除去枸杞籽及不溶物；靜置24h，收集上清液，棄渣；250?350目5層尼龍網(wǎng)過濾，棄渣，獲得枸杞多糖清液；濃縮至四分之一體積，加入3?5倍無水乙醇，靜置24h；抽濾，棄去過濾液，得不溶物；除去乙醇，60℃鼓風(fēng)干燥，得枸杞粗多糖。它具有提取效率高，步驟簡單操作方便，無污染，無毒害。
【專利說明】
一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種提取天然產(chǎn)物活性物質(zhì)的方法，特別是涉及一種超聲波協(xié)同表面 活性劑提取枸杞多糖的方法。 技術(shù)背景
[0002] 枸杞為茄科落葉灌木植物枸杞的成熟果實(shí)。早在《本草綱目》中就有相關(guān)記載。我 國衛(wèi)生部在1988年正式公布枸杞既是食品又是藥品。枸杞多糖是枸杞的主要活性成分之 一，其含量是反映枸杞品質(zhì)的重要指標(biāo)，具有增強(qiáng)免疫、抗腫瘤、抗氧化、抗衰老、降血脂以 及降血糖等多種藥理作用和生理功能。近幾年來，枸杞多糖受到越來越多國內(nèi)外學(xué)者的關(guān) 注。由于該糖的得率、純度和功效很大程度上取決于提取條件，因此其提取方法以及最優(yōu)工 藝條件的研究就顯得尤為重要。
[0003] 目前枸杞多糖的大規(guī)模的提取方法主要有水提法、喊液提取法、酶解提取法、超聲 波萃取法等。水提法的優(yōu)點(diǎn)是材料易得，條件簡單，干擾物質(zhì)較少。但其缺點(diǎn)是在提取過程 中需要多次浸提，操作時(shí)間長，提取率較低，并且費(fèi)時(shí)費(fèi)料。堿液提取法不僅提取率高，而且 堿液可回收利用，減少成本，但是在堿液提取過程中，需有效控制堿液的濃度，堿性較強(qiáng)時(shí) 容易引起多糖發(fā)生水解，破壞多糖的活性結(jié)構(gòu)，減少多糖得率。酶解法是一種綠色環(huán)保高效 的提取技術(shù)，具有快速、反應(yīng)條件溫和、易于控制等優(yōu)點(diǎn)，但其提取成本較高，不利于工業(yè)化 大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是:提供一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，該方法 采用表面活性劑協(xié)同超聲波提取枸杞多糖，利用表面活性劑聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸 酯的增溶作用，以溶有少量表面活性劑聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯水溶液作為提取 液，采用七因素三水平的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，通過篩選提取溶劑、浸泡時(shí)間、料液比、超聲波 功率、超聲時(shí)間、醇沉比、提取次數(shù)、表面活性劑種類及濃度等技術(shù)參數(shù)來提取枸杞多糖。該 方法具有快速、準(zhǔn)確、高效、經(jīng)濟(jì)、操作步驟簡單方便，無污染等特點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，其特征 是:它包括如下步驟： 步驟1，將枸杞渣晾干，用粉碎機(jī)粉碎，獲得枸杞粉末； 步驟2，對(duì)步驟1所得的枸杞粉末按質(zhì)量體積比為1:20-30加入質(zhì)量百分比濃度為0.8%_ 1.2%的表面活性劑的水溶液，室溫浸泡3h_5h，得料液； 步驟3，對(duì)步驟2所得的料液進(jìn)行超聲波提取，在超聲功率為200-300?，超聲提取枸杞粉 末3次，每次20-30min，合并濾液，獲得枸杞多糖提取液； 步驟4對(duì)步驟3所得的枸杞多糖提取液250-350目5層尼龍網(wǎng)過濾，除去枸杞籽及不溶 物； 步驟5對(duì)步驟4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液靜置24h，收集上清液，棄渣； 步驟6對(duì)步驟5收集的上清液250-350目5層尼龍網(wǎng)過濾，棄渣，獲得枸杞多糖清液； 步驟7對(duì)步驟6獲得枸杞多糖清液濃縮至四分之一體積，加入3-5倍無水乙醇，靜置24h; 步驟8對(duì)步驟7靜置后的清液抽濾，棄去過濾液，得不溶物； 步驟9對(duì)步驟8的不溶物除去乙醇，60°C鼓風(fēng)干燥，得枸杞粗多糖。
[0006] 所述步驟1中的劣質(zhì)枸杞或枸杞渣是枸杞生產(chǎn)企業(yè)制備枸杞系列產(chǎn)品過程中的劣 質(zhì)枸杞或殘?jiān)?br>[0007] 所述步驟2中的表面活性劑是聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯。
[0008] 所述步驟9中所得的枸杞粗多糖以葡萄糖為標(biāo)品，采用苯酚-硫酸法測(cè)定多糖含 量。
[0009] 該方法所提取枸杞多糖含量在6.24%以上。
[0010] 本發(fā)明采用的表面活性劑協(xié)同超聲波提取枸杞多糖的方法與已有提取技術(shù)相比， 具有以下優(yōu)點(diǎn)： 1. 表面活性劑聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯協(xié)同超聲波提取提高了枸杞多糖提取 效果，而且省時(shí)、高效、節(jié)能和環(huán)保； 2. 以溶有少量表面活性劑聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯的蒸餾水溶液作為提取 液，無污染，無毒害，可廣泛用于食品、化妝品、制藥和保健品等行業(yè)，具有較好的市場(chǎng)前景， 值得推廣應(yīng)用。
[0011] 下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但不作為本發(fā)明的限定。
【具體實(shí)施方式】 [0012] 實(shí)施例1 一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，它包括如下步驟： 步驟1，將枸杞渣晾干，用粉碎機(jī)粉碎，獲得枸杞粉末； 步驟2,對(duì)步驟1所得的枸杞粉末按質(zhì)量體積比為l:20(g/ml)加入質(zhì)量百分比濃度為 0.8%的表面活性劑的水溶液，室溫浸泡3h，得料液； 步驟3，對(duì)步驟2所得的料液進(jìn)行超聲波提取，在超聲功率為200w，超聲提取枸杞渣3次， 每次20min，合并濾液，獲得枸杞多糖提取液； 步驟4對(duì)步驟3所得的枸杞多糖提取液，250目5層尼龍網(wǎng)過濾，除去枸杞籽及不溶物； 步驟5對(duì)步驟4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液靜置24h，收集上清液，棄渣； 步驟6對(duì)步驟5收集的上清液250目5層尼龍網(wǎng)過濾，棄渣，獲得枸杞多糖清液； 步驟7對(duì)步驟6獲得枸杞多糖清液濃縮至四分之一體積，加入3倍無水乙醇，靜置24h; 步驟8對(duì)步驟7靜置后的清液抽濾，棄去過濾液，得不溶物； 步驟9對(duì)步驟8的不溶物除去乙醇，60°C鼓風(fēng)干燥，得枸杞粗多糖。
[0013]所述步驟1中的枸杞渣是枸杞生產(chǎn)企業(yè)制備枸杞系列產(chǎn)品過程中的劣質(zhì)枸杞或殘 渣； 所述步驟2中的表面活性劑是聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯。
[0014]以葡萄糖為標(biāo)品，采用苯酚-硫酸法測(cè)定多糖含量。其枸杞渣中多糖含量可達(dá)
[0015] 實(shí)施例2 一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，其特征是:它包括如下步驟： 步驟1，將枸杞渣晾干，用粉碎機(jī)粉碎，獲得枸杞粉末； 步驟2,對(duì)步驟1所得的枸杞粉末按質(zhì)量體積比為l:25(g/ml)加入質(zhì)量百分比濃度為 1.0%的表面活性劑的水溶液，室溫浸泡4h，得料液； 步驟3，對(duì)步驟2所得的料液進(jìn)行超聲波提取，在超聲功率為250w，超聲提取枸杞渣3次， 每次25min，合并濾液，獲得枸杞多糖提取液； 步驟4對(duì)步驟3所得的枸杞多糖提取液，300目5層尼龍網(wǎng)過濾，除去枸杞籽及不溶物； 步驟5對(duì)步驟4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液靜置24h，收集上清液，棄渣； 步驟6對(duì)步驟5收集的上清液300目5層尼龍網(wǎng)過濾，棄渣，獲得枸杞多糖清液； 步驟7對(duì)步驟6獲得枸杞多糖清液濃縮至四分之一體積，加入4倍無水乙醇，靜置24h; 步驟8對(duì)步驟7靜置后的清液抽濾，棄去過濾液，得不溶物； 步驟9對(duì)步驟8的不溶物除去乙醇，60°C鼓風(fēng)干燥，得枸杞粗多糖。
[0016] 所述步驟1中的枸杞渣是枸杞生產(chǎn)企業(yè)制備枸杞系列產(chǎn)品過程中的劣質(zhì)枸杞或殘 渣； 所述步驟2中的表面活性劑是聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯。
[0017] 以葡萄糖為標(biāo)品，采用苯酚-硫酸法測(cè)定多糖含量。其枸杞渣中多糖含量可達(dá) 6.35%〇
[0018] 實(shí)施例3 一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，其特征是:它包括如下步驟： 步驟1，將枸杞渣晾干，用粉碎機(jī)粉碎，獲得枸杞粉末； 步驟2,對(duì)步驟1所得的枸杞粉末按質(zhì)量體積比為l:30(g/ml)加入質(zhì)量百分比濃度為 1.2%的表面活性劑的水溶液，室溫浸泡5h，得料液； 步驟3，對(duì)步驟2所得的料液進(jìn)行超聲波提取，在超聲功率為300w，超聲提取枸杞粉末3 次，每次30min，合并濾液，獲得枸杞多糖提取液； 步驟4對(duì)步驟3所得的枸杞多糖提取液，350目5層尼龍網(wǎng)過濾，除去枸杞籽及不溶物； 步驟5對(duì)步驟4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液靜置24h，收集上清液，棄渣； 步驟6對(duì)步驟5收集的上清液350目5層尼龍網(wǎng)過濾，棄渣，獲得枸杞多糖清液； 步驟7對(duì)步驟6獲得枸杞多糖清液濃縮至四分之一體積，加入5倍無水乙醇，靜置24h; 步驟8對(duì)步驟7靜置后的清液抽濾，棄去過濾液，得不溶物； 步驟9對(duì)步驟8的不溶物除去乙醇，60°C鼓風(fēng)干燥，得枸杞粗多糖。
[0019] 所述步驟1中的枸杞渣是枸杞生產(chǎn)企業(yè)制備枸杞系列產(chǎn)品過程中的劣質(zhì)枸杞或殘 渣； 所述步驟2中的表面活性劑是聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯。
[0020] 以葡萄糖為標(biāo)品，采用苯酚-硫酸法測(cè)定多糖含量。其枸杞渣中多糖含量可達(dá) 6.28%〇
[0021] 實(shí)施例4 比較例:方法1是采用傳統(tǒng)水浴法，方法2是超聲波法(不加表面活性劑），方法3的工藝 過程與實(shí)施例1-3基本相同。
[0022] 對(duì)比試驗(yàn)表1
說明： 方法1.稱取5克枸杞渣，加水150毫升，室溫浸提5h后，過濾，渣重提2次，合并濾液，濃 縮，4倍體積無水乙醇沉淀，干燥，測(cè)定多糖含量。
[0023] 方法2.稱取5克枸杞渣，加水150毫升，室溫浸提5h后，超聲功率300W，處理25min 后，過濾，渣重提2次，合并濾液，濃縮，4倍體積無水乙醇沉淀，干燥，測(cè)定多糖含量。
[0024]方法3.稱取5克枸杞渣，加表面活性劑濃度為1.0%的水溶液150毫升，其它步驟與 實(shí)施例1或2或3的步驟相同，（這里采用的實(shí)施例2的)測(cè)定多糖含量。
[0025] 從上述對(duì)比試驗(yàn)表1說明，采用本發(fā)明的超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的 方法提取效果好。
[0026] 本發(fā)明采用的超聲波是一種機(jī)械波，主要是利用自身的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)和熱 效應(yīng)，來增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度、增大介質(zhì)的穿透力，介質(zhì)內(nèi)部的微氣泡形成的共振腔破 裂時(shí)可造成植物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體破碎，且整個(gè)破碎過程在瞬間完成，使中草藥中的物 質(zhì)快速高效的溶出。從而提高提取效率，縮短提取時(shí)間，節(jié)約溶劑，并且避免了高溫對(duì)成分 的破壞。超聲波提取方法時(shí)間短、效率高、能耗低、雜質(zhì)少、易于有效成分分離純化，同時(shí)可 防止枸杞多糖在長時(shí)間高溫條件下發(fā)生降解，褪色等變化，以避免其生物活性發(fā)生改變，同 時(shí)超聲波提取技術(shù)生產(chǎn)成本較低，提高經(jīng)濟(jì)效益，容易大規(guī)模生產(chǎn)。
[0027] 本發(fā)明的表面活性劑（surfactant)是這樣一種物質(zhì)，它在加入很少時(shí)既能大大 降低溶劑的表面張力，改變體系的界面狀態(tài)，從而產(chǎn)生潤濕、乳化、起泡以及增溶等一系列 作用，以達(dá)到實(shí)際應(yīng)用的要求。由于表面活性劑能夠調(diào)控界面性質(zhì)以及在界面上發(fā)生物理 和化學(xué)過程，因此在食品及制藥工業(yè)生產(chǎn)中具有重要的作用，雖然在應(yīng)用表面活性劑時(shí)的 加入量一般很少，但往往能夠在相關(guān)生產(chǎn)中起到改進(jìn)工藝，提高質(zhì)量，增加產(chǎn)量，降低消耗， 節(jié)約能源，提高生產(chǎn)率和經(jīng)濟(jì)效益的關(guān)鍵作用。該法通常是以溶有少量表面活性劑的水溶 液替代傳統(tǒng)的提取劑進(jìn)行活性成分的提取，能大大降低提取成本，并提高得率，而且無環(huán)保 問題，具有很大的發(fā)展?jié)摿Α?br>[0028] 本發(fā)明所用的表面活性劑的化學(xué)名稱為聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯，中文名 吐溫20,英文名TWeen20。聚山梨醇酯類是一大類非離子表面活性劑，具有乳化、擴(kuò)散、增溶、 穩(wěn)定等作用。在制藥、食品等工業(yè)中廣泛用作乳化劑、增溶劑、穩(wěn)定劑等。
[0029] 本發(fā)明采用表面活性劑協(xié)同超聲波提取枸杞多糖，利用表面活性劑聚氧乙烯失水 山梨醇單月桂酸酯的增溶作用，以溶有少量表面活性劑聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯水 溶液作為提取液，采用七因素三水平的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，通過篩選提取溶劑、浸泡時(shí)間、 料液比、超聲波功率、超聲時(shí)間、醇沉比、提取次數(shù)、表面活性劑種類及濃度等技術(shù)參數(shù)來提 取枸杞多糖。該方法具有快速、準(zhǔn)確、高效、經(jīng)濟(jì)、操作步驟簡單方便，無污染，無毒害的特 點(diǎn)，具有一定的應(yīng)用前景。
[0030]本發(fā)明中實(shí)施例所述枸杞渣也可以是其它途徑的枸杞渣;實(shí)施例所述表面活性劑 不僅限于本發(fā)明的聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯，但本發(fā)明實(shí)施例中采用的聚氧乙烯失 水山梨醇單月桂酸酯其效果最佳。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，其特征是:它包括如下步驟： 步驟1，將枸杞渣晾干，用粉碎機(jī)粉碎，獲得枸杞粉末； 步驟2，對(duì)步驟1所得的枸杞粉末按質(zhì)量體積比為1:20-30加入質(zhì)量百分比濃度為0.8%-1.2%的表面活性劑的水溶液，室溫浸泡3h-5h，得料液； 步驟3，對(duì)步驟2所得的料液進(jìn)行超聲波提取，在超聲功率為200-300?，超聲提取枸杞粉 末3次，每次20-30min，合并濾液，獲得枸杞多糖提取液； 步驟4對(duì)步驟3所得的枸杞多糖提取液，250-350目5層尼龍網(wǎng)過濾，除去枸杞籽及不溶 物； 步驟5對(duì)步驟4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液靜置24h，收集上清液，棄渣； 步驟6對(duì)步驟5收集的上清液250-350目5層尼龍網(wǎng)過濾，棄渣，獲得枸杞多糖清液； 步驟7對(duì)步驟6獲得枸杞多糖清液濃縮至四分之一體積，加入3-5倍無水乙醇，靜置24h; 步驟8對(duì)步驟7靜置后的清液抽濾，棄去過濾液，得不溶物； 步驟9對(duì)步驟8的不溶物除去乙醇，60°C鼓風(fēng)干燥，得枸杞粗多糖。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，其特征是： 所述步驟1中的枸杞渣是枸杞生產(chǎn)企業(yè)制備枸杞系列產(chǎn)品過程中的劣質(zhì)枸杞或殘?jiān)?. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，其特征是： 所述步驟2中的表面活性劑是聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，其特征是： 所述步驟9中所得的枸杞粗多糖以葡萄糖為標(biāo)品，采用苯酚-硫酸法測(cè)定多糖含量。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波協(xié)同表面活性劑提取枸杞多糖的方法，其特征是： 該方法所提取枸杞多糖含量在6.24%以上。
【文檔編號(hào)】C08B37/00GK106008735SQ201610475949
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月27日
【發(fā)明人】孟昭軍, 文沛瑤, 李秀信, 張鵬, 熊建成, 劉衛(wèi)波, 孟敏麗, 馬金萍, 丁生艷, 李瑩, 徐懷德
【申請(qǐng)人】德令哈林生生物科技開發(fā)有限公司