制造乙二胺四乙酸二鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了膜化學(xué)反應(yīng)器制造乙二胺四乙酸二鈉的方法，其包括如下步驟：(1)投料：先把一定量的去離子水投入到膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，然后在95℃時(shí)，液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸按照2:4的質(zhì)量比分8批交替投入到所述膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，直至形成的反應(yīng)溶液pH值達(dá)到5時(shí)停止投料；(2)保溫：投料結(jié)束后，將該反應(yīng)溶液在溫度90℃的條件下保溫45min，并控制反應(yīng)溶液的pH值為5；通過該膜化學(xué)反應(yīng)器制造的乙二胺四乙酸二鈉粉末，其工藝簡單，具有良好的平行反應(yīng)選擇性和安全性，生產(chǎn)過程中幾乎沒有“三廢”，且生產(chǎn)的乙二胺四乙酸二鈉外觀潔白、純度達(dá)到99.8％以上、品質(zhì)穩(wěn)定。
【專利說明】
制造乙二胺四乙酸二鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及乙二胺四乙酸二鈉的制造方法，尤其涉及膜化學(xué)反應(yīng)器制造乙二胺四乙酸二鈉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二胺四乙酸二鈉是強(qiáng)效螯合劑，防腐劑和抗氧化劑，因具有很高穩(wěn)定常數(shù)，能與堿金屬以外的絕大多數(shù)金屬離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，消除金屬離子或由其引起的有害作用，抑制水煮食品的水混濁，防止食品氧化變色，從而起到抗氧化、護(hù)色、防腐的作用，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，是極為廣泛使用的護(hù)色劑、品質(zhì)改良劑和抗氧化劑，防腐保鮮劑，廣泛應(yīng)用于水果、蔬菜制品、奶制品、飲料、肉制品、果脯、醬料的保鮮、護(hù)色，也應(yīng)用于油脂、香精的抗氧化。目前國內(nèi)外規(guī)模化生產(chǎn)乙二胺四乙酸二鈉的設(shè)備為一般的搪瓷反應(yīng)釜，其成熟工藝的工序大致如下:即取乙二胺四乙酸與氫氧化鈉或Na2CO3中和反應(yīng)，再經(jīng)濃縮、冷卻、結(jié)晶、過濾、脫水、干燥、包裝等工序獲得成品，然而由于各反應(yīng)物在反應(yīng)過程中一次性添加，反應(yīng)溶度不好控制，容易有副反應(yīng)產(chǎn)生，成品率不高，純度也受到影響，外觀較次。故現(xiàn)有的這種生產(chǎn)乙二胺四乙酸二鈉的工藝及設(shè)備有待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供制造乙二胺四乙酸二鈉的方法，其具有良好的平行反應(yīng)選擇性和安全性，生產(chǎn)過程中幾乎沒有“三廢”，且乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品純度高、品質(zhì)穩(wěn)定。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中的膜化學(xué)反應(yīng)是以膜作為反應(yīng)介質(zhì)與化學(xué)反應(yīng)過程相結(jié)合而實(shí)現(xiàn)的，這樣構(gòu)成的反應(yīng)設(shè)備或系統(tǒng)也稱為膜化學(xué)反應(yīng)器，旨在利用膜的特殊功能，如分離、分隔、高比表面積、微孔等，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的原位分離、反應(yīng)物的控制輸入、反應(yīng)與反應(yīng)的耦合、相間傳遞的強(qiáng)化、反應(yīng)分離過程集成等，從而達(dá)到提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，改善反應(yīng)選擇性、提高反應(yīng)速率、延長催化劑使用壽命、降低設(shè)備投資等目的。利用膜化學(xué)反應(yīng)器可控制產(chǎn)物輸出的功會K:
[0006](I)提高平行反應(yīng)選擇性；(2)提高反應(yīng)安全性:對于反應(yīng)物預(yù)混會引起爆炸、燃燒等不安全因素的體系，通過膜控制輸入，維持反應(yīng)物的最佳濃度，可提高系統(tǒng)安全性；(3)強(qiáng)化氣液反應(yīng)相間傳質(zhì):膜作為反應(yīng)氣體B分布器，可以減少氣泡直徑，增大氣液傳質(zhì)面積；
(4)控制液相復(fù)雜反應(yīng)(如聚合反應(yīng))的反應(yīng)歷程和產(chǎn)物分布；(5)對于反應(yīng)物濃度較低、要求嚴(yán)格計(jì)量進(jìn)料和高轉(zhuǎn)化率的快速反應(yīng)過程，可以利用多孔膜的大量介觀尺度孔道，作為特殊的介觀尺度反應(yīng)器。如對于擴(kuò)散控制的快速反應(yīng)，反應(yīng)物分別從膜兩側(cè)向膜孔內(nèi)擴(kuò)散，將在膜孔內(nèi)形成一定的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)面。如果反應(yīng)物透過量發(fā)生波動，反應(yīng)面會自動調(diào)節(jié)到另一新位置，直至滿足化學(xué)計(jì)量反應(yīng)為止。
[0007]而本發(fā)明正是通過上述膜化學(xué)反應(yīng)器而獲得新的高純度乙二胺四乙酸二鈉，其制備工藝大致包括如下步驟:
[0008](I)投料:先把一定量的去離子水投入到膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，然后在90?120°C時(shí)，液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸按照I?5:2?6的質(zhì)量比分3?8批交替投入到所述膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，直至形成的反應(yīng)溶液pH值達(dá)到5?9時(shí)停止投料；
[0009](2)保溫:投料結(jié)束后，將該反應(yīng)溶液在溫度90?120°C的條件下保溫40?60min，并控制反應(yīng)溶液的pH值為5?9;
[0010]進(jìn)一步地，所述步驟(2)具體為:液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸分4?10批交替投入到所述膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氫氧化鈉，在最后一批氫氧化鈉投入過程中，多次測試中和液pH值，根據(jù)pH值控制其余氫氧化鈉的加料速度及加料量，當(dāng)pH值達(dá)到5?9時(shí)停止投料。
[0011]本發(fā)明采用膜化學(xué)反應(yīng)器制造乙二胺四乙酸二鈉，反應(yīng)物液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸反應(yīng)后的產(chǎn)物向膜孔內(nèi)擴(kuò)散，液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸按照1:3.5?3.7的質(zhì)量比分批次交替投入，利于維持反應(yīng)最佳溶度，每批次乙二胺四乙酸過量投入，最后投入液體氫氧化鈣，使PH值控制在所需范圍內(nèi)，反應(yīng)過程中副反應(yīng)少。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:通過上述膜化學(xué)反應(yīng)器制造的乙二胺四乙酸二鈉的工藝簡單，具有良好的平行反應(yīng)選擇性和安全性，生產(chǎn)過程中幾乎沒有“三廢”，且乙一■胺四乙酸一■納廣品純度尚、品質(zhì)穩(wěn)定。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[0014]實(shí)施例1
[0015]膜化學(xué)反應(yīng)器制造乙二胺四乙酸二鈉的方法如下:
[0016](I)投料:先把一定量的去離子水投入到膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，然后在95°C時(shí)，液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸按照2:4的質(zhì)量比分8批交替投入到所述膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，直至形成的反應(yīng)溶液pH值達(dá)到5時(shí)停止投料；
[0017](2)保溫:投料結(jié)束后，將該反應(yīng)溶液在溫度90°C的條件下保溫45min，并控制反應(yīng)溶液的PH值為5;
[0018]進(jìn)一步地，所述步驟(2)具體為:液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸分8批交替投入到所述膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氫氧化鈉，在最后一批氫氧化鈉投入過程中，多次測試中和液PH值，根據(jù)pH值控制其余氫氧化鈉的加料速度及加料量，當(dāng)pH值達(dá)到5時(shí)停止投料。
[0019]本實(shí)施例制得的乙二胺四乙酸二鈉外觀純白，成品純度為98.3%。
[0020]需要指出的是，上述較佳實(shí)施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.制造乙二胺四乙酸二鈉的方法，包括投料、其特征在于:采用膜化學(xué)反應(yīng)器制造乙二胺四乙酸二鈉，包括如下步驟: (1)投料:先把一定量的去離子水投入到膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，然后在90?120°C時(shí)，液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸按照I?5: 2?6的質(zhì)量比分3?8批交替投入到所述膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，直至形成的反應(yīng)溶液pH值達(dá)到5?9時(shí)停止投料； (2)保溫:投料結(jié)束后，將該反應(yīng)溶液在溫度90?120°C的條件下保溫40?60min，并控制反應(yīng)溶液的pH值為5?9。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制造乙二胺四乙酸二鈉的方法，其特征在于:所述液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸分4?10批交替投入到所述膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氫氧化鈉，在最后一批氫氧化鈉投入過程中，多次測試中和液PH值，根據(jù)pH值控制其余氫氧化鈉的加料速度及加料量，當(dāng)PH值達(dá)到5?9時(shí)停止投料。
【文檔編號】C07C229/16GK105949073SQ201610559691
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月14日
【發(fā)明人】宗亞娟
【申請人】南通中興多元復(fù)合鋼管有限公司