一種烷基糖苷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種烷基糖苷的制備方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先通過對(duì)芽孢桿菌進(jìn)行培養(yǎng)，得到芽孢桿菌菌種，然后移取一定的芽孢桿菌菌種進(jìn)行紫外誘變，選取經(jīng)誘變后脂酰輔酶A還原酶活性高因此產(chǎn)脂肪醇高的菌種進(jìn)行培育，然后再進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵結(jié)束，向發(fā)酵液中加入葡萄糖，在醛縮酶的作用下，反應(yīng)生成烷基糖苷，本發(fā)明以醛縮酶為催化劑，避免了葡萄糖之間的脫水縮合以及葡萄糖自身的脫水，利用酶的高效催化性，使反應(yīng)縮短了12h，并且提高了轉(zhuǎn)化率和收率，收率提高至95％以上，并且烷基糖苷的純度達(dá)到了96%，本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，未使用有機(jī)試劑，綠色無污染，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種烷基糖苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種烷基糖苷的制備方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]烷基糖苷簡(jiǎn)稱APG，具有優(yōu)良的生態(tài)學(xué)和毒理學(xué)性質(zhì)、優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)以及良好的配伍性能，其表面張力低，去污力強(qiáng)，泡沫豐富而細(xì)膩，可與任何類型表面活性劑復(fù)配，協(xié)同效應(yīng)明顯，且無毒、無害、無刺激，生物降解性優(yōu)于現(xiàn)在任何一類表面活性劑，是一種性能良好的新型非離子面活性劑，也是國際公認(rèn)的首選“綠色”功能性表面活性劑。
[0003]烷基糖苷可作為洗發(fā)香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗滌液、蔬菜水果清洗劑等日用化工的原料;也用在皂粉、無磷洗滌劑、無磷洗衣粉等合成洗滌劑中；亦可作為食品、農(nóng)藥、硅油的乳化分散劑，殺蟲劑、除草劑的增效劑，農(nóng)膜防霧劑、塑料助劑;還可用于醫(yī)藥、生物工程、消防藥劑、紡織助劑、涂料、感光材料、制革、采油、選礦、橡塑，能源等多種領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0004]以葡萄糖和脂肪醇為原料合成烷基糖苷表面活性劑過程中，合成烷基糖苷所使用的脂肪醇主要是正辛醇、正癸醇、正十二醇、正十四醇、正十六醇、正十八醇等一種或多種醇組成的混合液，脂肪醇的性質(zhì)穩(wěn)定。但是，葡萄糖在受熱及酸性條件下會(huì)失水聚合生成二糖、三糖及其他低聚糖，也會(huì)分解生成5-羥甲基糠醛，而5-羥甲基糠醛很不穩(wěn)定，會(huì)進(jìn)一步分解生成乙酰丙酸、蟻酸及其他有色物質(zhì)，從而影響烷基糖苷產(chǎn)品的質(zhì)量，也降低了葡萄糖的利用率。
[0005]現(xiàn)有的以葡萄糖和脂肪醇為原料在酸催化條件下合成烷基糖苷工藝是顆粒狀葡萄糖與脂肪醇進(jìn)行縮合反應(yīng)，然后經(jīng)中和、蒸餾和脫色漂白等得到烷基糖苷產(chǎn)品。該工藝存在以下問題:
(I)由于葡萄糖在脂肪醇中的溶解度很小，反應(yīng)體系中葡萄糖以顆粒狀存在，即反應(yīng)體系為固-液非均相反應(yīng)體系，因此，顆粒狀葡萄糖與脂肪醇縮合反應(yīng)的反應(yīng)速度慢，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，而且葡萄糖也容易結(jié)塊，使葡萄糖難以反應(yīng)完全。為了提高反應(yīng)過程的速率和轉(zhuǎn)化率，通常要通過機(jī)械研磨的方法將葡萄糖制成微粒，但仍然無法避免固-液非均相反應(yīng)帶來的反應(yīng)速度慢、葡萄糖易結(jié)塊的問題。(2)由于縮合反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，且在縮合反應(yīng)使用的是酸催化劑，因此容易發(fā)生葡萄糖之間的脫水縮合以及葡萄糖自身的脫水，使烷基糖苷產(chǎn)品中雜質(zhì)含量高，顏色深，除雜困難。(3)葡萄糖為熱敏性物質(zhì)，由于固-液反應(yīng)速率較慢，因此反應(yīng)過程中需通過提高反應(yīng)溫度來提高反應(yīng)速率，而較高的反應(yīng)溫度會(huì)導(dǎo)致葡萄糖聚合結(jié)塊。因此，研發(fā)合成烷基糖苷的新方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)目前傳統(tǒng)方法生產(chǎn)烷基糖苷的過程中，仍存在葡萄糖與脂肪醇縮合反應(yīng)的反應(yīng)速度慢，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，且在縮合反應(yīng)使用的是酸催化劑，因此容易發(fā)生葡萄糖之間的脫水縮合以及葡萄糖自身的脫水，使烷基糖苷產(chǎn)品中雜質(zhì)含量高，顏色深，除雜困難的問題，提供了一種烷基糖苷的制備方法，首先通過對(duì)芽孢桿菌進(jìn)行培養(yǎng)，得到芽孢桿菌菌種，然后移取一定的芽孢桿菌菌種進(jìn)行紫外誘變，選取經(jīng)誘變后脂酰輔酶A還原酶活性高因此產(chǎn)脂肪醇高的菌種進(jìn)行培育，然后再進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵結(jié)束，向發(fā)酵液中加入葡萄糖，在醛縮酶的作用下，反應(yīng)生成烷基糖苷，本發(fā)明以醛縮酶為催化劑，避免了葡萄糖之間的脫水縮合以及葡萄糖自身的脫水，利用酶的高效催化性，使反應(yīng)縮短了12h，并且提高了轉(zhuǎn)化率和收率，收率提高至95%以上，并且烷基糖苷的純度達(dá)到了96%，本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，未使用有機(jī)試劑，綠色無污染，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)依次稱取10?20g葡萄糖、8?1g蛋白胨、4?6g氯化鈉、8?1g瓊脂、0.3?0.5g牛肉膏，加入到盛有700?800mL去離子水的培養(yǎng)皿中，攪拌10?20min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，一份為培養(yǎng)基A，另一分為培養(yǎng)基B，備用；
(2)接種4?6株芽孢桿菌到上述培養(yǎng)基A上，在36?38°C下，搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在6000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得到芽孢桿菌菌種；
(3)移取10?20%上述芽孢桿菌到燒杯中，將燒杯置于紫外燈下照射10?20min，得到含有變異芽孢桿菌的菌種；
(4)選取3?5株變異芽孢桿菌接種到上述步驟(I)中備用的培養(yǎng)基B上，在36?38°C下，搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在6000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得到變異芽孢桿菌菌種；
(5)分別稱取3?5g牛肉膏、5?7g氯化鈉、5?7g蛋白胨加入到發(fā)酵罐中，在量取800?100mL去離子水加入到發(fā)酵罐中，攪拌5?lOmin，制成發(fā)酵液，移取10?20%上述變異芽孢桿菌到發(fā)酵罐中，在40?50°C下，發(fā)酵26?28h，再向發(fā)酵液中加入5?7g醛縮酶，攪拌5?lOmin，再加入10?20g葡萄糖，攪拌反應(yīng)2?3h，待反應(yīng)結(jié)束，將溫度升至90?110°C，攪拌30?40min，過濾，得到濾液；
(6)將上述濾液置于95?105°C烘箱內(nèi)干燥5?6h，得到一種烷基糖苷。
[0008]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:稱取5?1g本發(fā)明加入到面盆中，將一件沾有油污的純棉衣物放入到面盆中，用手清洗3?5min，油污即可去掉，較常用的洗滌劑清洗的更加干凈，清洗速度比常用洗滌劑快I?2min。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明以醛縮酶為催化劑，避免了葡萄糖之間的脫水縮合以及葡萄糖自身的脫水，利用酶的高效催化性，使反應(yīng)縮短了 12h，并且提高了轉(zhuǎn)化率和收率，收率提高至95%以上，并且烷基糖苷的純度達(dá)到了 96%;
(2)本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，未使用有機(jī)試劑，綠色無污染，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[00?0] 首先依次稱取10?20g葡萄糖、8?1g蛋白胨、4?6g氯化鈉、8?1g瓊脂、0.3?
0.5g牛肉膏，加入到盛有700?800mL去離子水的培養(yǎng)皿中，攪拌10?20min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，一份為培養(yǎng)基A，另一分為培養(yǎng)基B，備用;接種4?6株芽孢桿菌到上述培養(yǎng)基A上，在36?38°C下，搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在6000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得到芽孢桿菌菌種;移取10?20%上述芽孢桿菌到燒杯中，將燒杯置于紫外燈下照射10?20min，得到含有變異芽孢桿菌的菌種;選取3?5株變異芽孢桿菌接種到上述步驟中備用的培養(yǎng)基B上，在36?38 °C下，搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在6000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得到變異芽孢桿菌菌種；分別稱取3?5g牛肉膏、5?7g氯化鈉、5?7g蛋白胨加入到發(fā)酵罐中，在量取800?100mL去離子水加入到發(fā)酵罐中，攪拌5?lOmin，制成發(fā)酵液，移取10?20%上述變異芽孢桿菌到發(fā)酵罐中，在40?50°C下，發(fā)酵26?28h，再向發(fā)酵液中加入5?7g醛縮酶，攪拌5?1min，再加入10?20g葡萄糖，攪拌反應(yīng)2?3h，待反應(yīng)結(jié)束，將溫度升至90?110°C，攪拌30?40min，過濾，得到濾液;將上述濾液置于95?105 °C烘箱內(nèi)干燥5?6h，得到一種烷基糖苷。
[0011]實(shí)例I
首先依次稱取1g葡萄糖、8g蛋白胨、4g氯化鈉、8g瓊脂、0.3g牛肉膏，加入到盛有700mL去離子水的培養(yǎng)皿中，攪拌1min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，一份為培養(yǎng)基A，另一分為培養(yǎng)基B，備用;接種4株芽孢桿菌到上述培養(yǎng)基A上，在36°C下，搖床振蕩培養(yǎng)16h后，將培養(yǎng)液在6000r/min下離心20min，棄去上清液，得到芽孢桿菌菌種;移取10%上述芽孢桿菌到燒杯中，將燒杯置于紫外燈下照射lOmin，得到含有變異芽孢桿菌的菌種;選取3株變異芽孢桿菌接種到上述步驟中備用的培養(yǎng)基B上，在36°C下，搖床振蕩培養(yǎng)16h后，將培養(yǎng)液在6000r/min下離心20min，棄去上清液，得到變異芽孢桿菌菌種;分別稱取3g牛肉膏、5g氯化鈉、5g蛋白胨加入到發(fā)酵罐中，在量取SOOmL去離子水加入到發(fā)酵罐中，攪拌5min，制成發(fā)酵液，移取10%上述變異芽孢桿菌到發(fā)酵罐中，在40°C下，發(fā)酵26h，再向發(fā)酵液中加入5g醛縮酶，攪拌5min，再加入1g葡萄糖，攪拌反應(yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束，將溫度升至90 V，攪拌30min，過濾，得到濾液;將上述濾液置于95 °C烘箱內(nèi)干燥5h，得到一種烷基糖苷。
[0012]稱取5g本發(fā)明加入到面盆中，將一件沾有油污的純棉衣物放入到面盆中，用手清洗5min，油污即可去掉，較常用的洗滌劑清洗的更加干凈，清洗速度比常用洗滌劑快lmin。
[0013]實(shí)例2
首先依次稱取15g葡萄糖、9g蛋白胨、5g氯化鈉、9g瓊脂、0.4g牛肉膏，加入到盛有750mL去離子水的培養(yǎng)皿中，攪拌15min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，一份為培養(yǎng)基A，另一分為培養(yǎng)基B，備用;接種5株芽孢桿菌到上述培養(yǎng)基A上，在37 0C下，搖床振蕩培養(yǎng)17h后，將培養(yǎng)液在7000r/min下離心25min，棄去上清液，得到芽孢桿菌菌種;移取15%上述芽孢桿菌到燒杯中，將燒杯置于紫外燈下照射15min，得到含有變異芽孢桿菌的菌種;選取4株變異芽孢桿菌接種到上述步驟中備用的培養(yǎng)基B上，在37 °C下，搖床振蕩培養(yǎng)17h后，將培養(yǎng)液在7000r/min下離心25min，棄去上清液，得到變異芽孢桿菌菌種;分別稱取4g牛肉膏、6g氯化鈉、6g蛋白胨加入到發(fā)酵罐中，在量取900mL去離子水加入到發(fā)酵罐中，攪拌8min，制成發(fā)酵液，移取15%上述變異芽孢桿菌到發(fā)酵罐中，在45°C下，發(fā)酵27h，再向發(fā)酵液中加入6g醛縮酶，攪拌8min，再加入15g葡萄糖，攪拌反應(yīng)2.5h，待反應(yīng)結(jié)束，將溫度升至100 °C，攪拌35min，過濾，得到濾液;將上述濾液置于100 V烘箱內(nèi)干燥5.5h，得到一種烷基糖苷。
[0014]稱取8g本發(fā)明加入到面盆中，將一件沾有油污的純棉衣物放入到面盆中，用手清洗4min，油污即可去掉，較常用的洗滌劑清洗的更加干凈，清洗速度比常用洗滌劑快1.5min0
[0015]實(shí)例3
首先依次稱取20g葡萄糖、1g蛋白胨、6g氯化鈉、1g瓊脂、0.5g牛肉膏，加入到盛有800mL去離子水的培養(yǎng)皿中，攪拌20min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，一份為培養(yǎng)基A，另一分為培養(yǎng)基B，備用;接種6株芽孢桿菌到上述培養(yǎng)基A上，在38°C下，搖床振蕩培養(yǎng)18h后，將培養(yǎng)液在8000r/min下離心30min，棄去上清液，得到芽孢桿菌菌種;移取20%上述芽孢桿菌到燒杯中，將燒杯置于紫外燈下照射20min，得到含有變異芽孢桿菌的菌種;選取5株變異芽孢桿菌接種到上述步驟中備用的培養(yǎng)基B上，在38°C下，搖床振蕩培養(yǎng)18h后，將培養(yǎng)液在8000r/min下離心30min，棄去上清液，得到變異芽孢桿菌菌種;分別稱取5g牛肉膏、7g氯化鈉、7g蛋白胨加入到發(fā)酵罐中，在量取100mL去離子水加入到發(fā)酵罐中，攪拌1min，制成發(fā)酵液，移取20%上述變異芽孢桿菌到發(fā)酵罐中，在50°C下，發(fā)酵28h，再向發(fā)酵液中加入7g醛縮酶，攪拌1min，再加入20g葡萄糖，攪拌反應(yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束，將溫度升至110°C，攪拌40min，過濾，得到濾液;將上述濾液置于105 °C烘箱內(nèi)干燥6h，得到一種烷基糖苷。
[0016]稱取1g本發(fā)明加入到面盆中，將一件沾有油污的純棉衣物放入到面盆中，用手清洗3min，油污即可去掉，較常用的洗滌劑清洗的更加干凈，清洗速度比常用洗滌劑快2min。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種烷基糖苷的制備方法，其特征在于具體提取步驟為: (1)依次稱取10?20g葡萄糖、8?1g蛋白胨、4?6g氯化鈉、8?1g瓊脂、0.3?0.5g牛肉膏，加入到盛有700?800mL去離子水的培養(yǎng)皿中，攪拌10?20min，制成培養(yǎng)基，將培養(yǎng)基分成兩份，一份為培養(yǎng)基A，另一分為培養(yǎng)基B，備用； (2)接種4?6株芽孢桿菌到上述培養(yǎng)基A上，在36?38°C下，搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在6000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得到芽孢桿菌菌種； (3)移取10?20%上述芽孢桿菌到燒杯中，將燒杯置于紫外燈下照射10?20min，得到含有變異芽孢桿菌的菌種； (4)選取3?5株變異芽孢桿菌接種到上述步驟(I)中備用的培養(yǎng)基B上，在36?38°C下，搖床振蕩培養(yǎng)16?18h后，將培養(yǎng)液在6000?8000r/min下離心20?30min，棄去上清液，得到變異芽孢桿菌菌種； (5)分別稱取3?5g牛肉膏、5?7g氯化鈉、5?7g蛋白胨加入到發(fā)酵罐中，在量取800?100mL去離子水加入到發(fā)酵罐中，攪拌5?lOmin，制成發(fā)酵液，移取10?20%上述變異芽孢桿菌到發(fā)酵罐中，在40?50°C下，發(fā)酵26?28h，再向發(fā)酵液中加入5?7g醛縮酶，攪拌5?lOmin，再加入10?20g葡萄糖，攪拌反應(yīng)2?3h，待反應(yīng)結(jié)束，將溫度升至90?110°C，攪拌30?40min，過濾，得到濾液； (6)將上述濾液置于95?105°C烘箱內(nèi)干燥5?6h，得到一種烷基糖苷。
【文檔編號(hào)】C12R1/07GK105907821SQ201610469756
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年6月26日
【發(fā)明人】周榮, 孟浩影
【申請(qǐng)人】周榮