一種氯化噻唑鎓鹽酸鹽的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氯化噻唑鎓鹽酸鹽的合成工藝，其包括如下步驟：將硫代鹽酸硫胺和鹽酸，加入三口燒瓶中，放入冷凍槽中降溫到零下10℃；慢慢加入雙氧水，溫度控制在零下10℃；雙氧水加入結(jié)束，保溫反應(yīng)20小時(shí)；保溫結(jié)束后，過(guò)濾分離氯化噻唑鎓鹽酸鹽，用甲醇清洗，烘干得氯化噻唑鎓鹽酸鹽成品。本發(fā)明具有縮短工藝路線，節(jié)省反應(yīng)時(shí)間，降低生產(chǎn)成本，減少含鹽廢水排放等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種氯化噻唑鐺鹽酸鹽的合成工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)物合成的化工領(lǐng)域，特別關(guān)于一種氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工 〇
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中，從原料硫代硫胺到制得氯化噻唑鑰鹽酸鹽的過(guò)程中，需要經(jīng)過(guò)硫酸 硫胺、硝酸硫胺、鹽酸硫胺等等中間環(huán)節(jié)，生產(chǎn)路線和時(shí)間較長(zhǎng)，效率無(wú)法有效提高。并且還 有各種含鹽廢水產(chǎn)生，后續(xù)處理不僅會(huì)增加生產(chǎn)成本，還會(huì)對(duì)環(huán)境造成不好的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種縮短工藝路線，節(jié)省反應(yīng)時(shí)間，降低生產(chǎn)成本，減少含鹽 廢水排放的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝。
[0004] 為達(dá)成上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝， 其包括有如下步驟：
[0005] -、將硫代鹽酸硫胺和鹽酸，加入三口燒瓶中，將其放入冷凍槽中，降溫到零下10 °C10°C；
[0006] 二、向其中緩慢滴加雙氧水，并將溫度控制在零下10°C10°C ;
[0007] 三、雙氧水滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)20小時(shí)；
[0008] 四、保溫反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾分離得到氯化噻唑鑰鹽酸鹽，用甲醇清洗，烘干后得氯 化噻唑鑰鹽酸鹽成品。
[0009]進(jìn)一步地，所述步驟一中的鹽酸濃度為31 %。
[0010] 進(jìn)一步地，所述步驟一中硫代鹽酸硫胺和鹽酸的質(zhì)量比為1 :〇.9~1:1.2。
[0011] 更進(jìn)一步地，所述硫代鹽酸硫胺和鹽酸的最佳質(zhì)量比為1:1。
[0012] 進(jìn)一步地，所述步驟二中雙氧水與硫代鹽酸硫胺的質(zhì)量比為0.5:1~0.6:1。
[0013] 更進(jìn)一步地，所述雙氧水與硫代鹽酸硫胺的最佳質(zhì)量比為0.5:1。
[0014] 進(jìn)一步地，所述步驟四中的過(guò)濾分離及用甲醇清洗時(shí)的溫度控制在0°C以下。
[0015] 本發(fā)明采用的工藝縮短了工藝路線，一步合成氯化噻唑鑰鹽酸鹽，不僅減少了反 應(yīng)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，還減少了含鹽廢水的排放，減少了對(duì)環(huán)境的影 響。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 為進(jìn)一步闡述本發(fā)明所采用的技術(shù)手段和達(dá)到的技術(shù)效果，以下結(jié)合實(shí)施例做詳 細(xì)說(shuō)明。
[0017] 本發(fā)明一種氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其包括有如下步驟：
[0018] -、將質(zhì)量比為1:0.9~1:1.2硫代鹽酸硫胺和31 %濃度的鹽酸，加入三口燒瓶中， 將其放入冷凍槽中，降溫到零下10 °C 10 °C ;
[0019] 二、向其中緩慢滴加雙氧水，雙氧水與硫代鹽酸硫胺的質(zhì)量比為0.5:1~0.6:1，并 將溫度控制在零下10°C10°C ;
[0020] 三、雙氧水滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)20小時(shí)；
[0021 ]四、保溫反應(yīng)結(jié)束后，溫度保持在0°C以下，過(guò)濾分離得到氯化噻唑鑰鹽酸鹽，用甲 醇清洗，烘干后得氯化噻唑鑰鹽酸鹽成品。
[0022] 其中步驟一中硫代鹽酸硫胺和鹽酸的最佳質(zhì)量比為1:1，步驟二中雙氧水與硫代 鹽酸硫胺的最佳質(zhì)量比為〇. 5:1。
[0023] 步驟一中硫代鹽酸硫胺和鹽酸的反應(yīng)式為：
[0025]步驟三中與雙氧水的反應(yīng)式為：
[0027] 實(shí)施例1
[0028]在三口燒瓶中加入硫代鹽酸硫胺50g，31 %鹽酸50g，放入冷凍槽中降溫到零下10 °C。緩慢滴加雙氧水27g，雙氧水含量20%，加入時(shí)控制溫度在零下10°C左右。然后在零下10 °C下保溫反應(yīng)20小時(shí)。保溫結(jié)束后，保持溫度在0°C以下，過(guò)濾，用50g甲醇洗滌，烘干后重量 氯化噻唑鑰鹽酸鹽47.7g，收率93.9%，質(zhì)量分析合格。
[0029] 實(shí)施例2
[0030]在三口燒瓶中加入硫代鹽酸硫胺50g，31 %鹽酸45g，放入冷凍槽中降溫到零下10 °C。緩慢滴加雙氧水27g，雙氧水含量20%，加入時(shí)控制溫度在零下10°C左右。然后在零下10 °C下保溫反應(yīng)20小時(shí)。保溫結(jié)束后，保持溫度在0°C以下，過(guò)濾，用50g甲醇洗滌，烘干后重量 氯化噻唑鑰鹽酸鹽47. lg，收率92.7%，質(zhì)量分析合格。
[0031] 實(shí)施例3
[0032]在三口燒瓶中加入硫代鹽酸硫胺50g，31 %鹽酸60g，放入冷凍槽中降溫到零下10 °C。緩慢滴加雙氧水30g，雙氧水含量20 %，加入時(shí)控制溫度在零下10 °C左右，然后在零下10 °C下保溫反應(yīng)20小時(shí)。保溫結(jié)束后，保持溫度在0°C以下，過(guò)濾，用50g甲醇洗滌，烘干后重量 氯化噻唑鑰鹽酸鹽48. lg，收率94.7%，質(zhì)量分析合格。
[0033]上文對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了足夠詳細(xì)的具有一定特殊性的描述。所屬領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù) 人員應(yīng)該理解，實(shí)施例中的描述僅僅是示例性的，在不偏離本發(fā)明的真實(shí)精神和范圍的前 提下做出所有改變都應(yīng)該屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍是由所述的權(quán) 利要求書進(jìn)行限定的，而不是由實(shí)施例中的上述描述來(lái)限定的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:其包括有如下步驟： 一、 將硫代鹽酸硫胺和鹽酸，加入三口燒瓶中，將其放入冷凍槽中，降溫到零下10 °c; 二、 向其中緩慢滴加雙氧水，并將溫度控制在零下10 °C 10 °c; 三、 雙氧水滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)20小時(shí)； 四、 保溫反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾分離得到氯化噻唑鑰鹽酸鹽，用甲醇清洗，烘干后得氯化噻 唑鑰鹽酸鹽成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述步驟一中的 鹽酸濃度為31 %。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述步驟一中硫 代鹽酸硫胺和鹽酸的質(zhì)量比為1:0.9~1:1.2。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述硫代鹽酸硫 胺和鹽酸的最佳質(zhì)量比為1:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述步驟二中雙 氧水與硫代鹽酸硫胺的質(zhì)量比為〇. 5:1~0.6:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述雙氧水與硫 代鹽酸硫胺的最佳質(zhì)量比為0.5:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述步驟四中的 過(guò)濾分離及用甲醇清洗時(shí)的溫度控制在〇°C以下。
【文檔編號(hào)】C07D417/06GK105884759SQ201610368631
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】陳英明, 李來(lái)成, 嚴(yán)建斌
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