一種玉米須中木犀草素的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種玉米須中木犀草素的提取方法，屬于天然產(chǎn)物提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]玉米須為禾本科植物玉米的花柱和柱頭，是我國(guó)常用的中藥材之一。玉米須味淡、性平，可用作多種食品、保健品和藥品的配置原料，具有抗菌、平肝、利尿、利膽、泄熱等作用，也可用于輔助治療糖尿病、高血壓、膽結(jié)石、急、慢性腎炎、黃疸、麻疹等病癥。玉米是我國(guó)主要的糧食作物，總產(chǎn)量已多年突破110億噸，因此，作為玉米的副產(chǎn)物，玉米須資源豐富，價(jià)格低廉，易于采集。目前只有少量玉米須被開發(fā)利用，大部分被丟棄，造成了資源浪費(fèi)。為提高玉米的產(chǎn)業(yè)附加值，玉米須作為一種有待全面開發(fā)利用的資源，有著廣闊的發(fā)展前景。
[0003]木犀草素(Luteolin)是一種天然黃酮類化合物，具有豐富的生理活性如抗菌、抗氧化、抗腫瘤、抗過(guò)敏、抗炎、抗病毒、抗輻射、抗肺炎支原體感染、抑制酶活性等。臨床上木犀草素可用于止咳、祛痰、降血脂和治療心血管疾病、SARS、肝炎等癥。此外，木犀草素也可用于食品防腐和延長(zhǎng)食品貨架期，作為天然的食品抗氧化劑和防腐劑，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]傳統(tǒng)的木犀草素提取方法主要有浸提法、熱回流法、索氏提取法，這些提取方法存在一定的缺點(diǎn):所需溶劑量大，反應(yīng)周期長(zhǎng)，提取效率低，耗能較高等。為了改善傳統(tǒng)提取方法的缺點(diǎn)，一些新的提取方法逐漸出現(xiàn)，目前較為有效且常用的方法有微波提取法和超聲波提取法。微波提取法是利用微波產(chǎn)生的電磁輻射將目標(biāo)成分從物料中快速提取出來(lái)的一種方法，該方法雖具有加熱迅速、節(jié)省溶劑、操作簡(jiǎn)單、適用范圍廣、提取效率高、重現(xiàn)性好、污染小等特點(diǎn)，但是長(zhǎng)時(shí)間的微波加熱，會(huì)對(duì)木犀草素結(jié)構(gòu)造成破環(huán)。而超聲波提取法是利用超聲波產(chǎn)生的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)和熱效應(yīng)，增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度及介質(zhì)的穿透力，從而使有效成分溶出。雖然超聲波提取法具有節(jié)省溶劑、適用于熱敏性物質(zhì)的提取以及提取法操作方便，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)等特點(diǎn)，但是在超聲波提取過(guò)程中，由于超聲波能量分布不均，只在超聲源附近小范圍區(qū)域內(nèi)能產(chǎn)生空穴效應(yīng)，所以與微波提取法相比，超聲波破裂植物細(xì)胞壁的速度較慢。由此可見，在已有的單一微波提取法或單一超聲波提取法在木犀草素的提取效率上均存在明顯不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種玉米須中木犀草素的提取方法，應(yīng)用微波-超聲輔助提取技術(shù)，將微波與超聲波分階段聯(lián)合提取玉米須中木犀草素，將兩者的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)應(yīng)用于木犀草素的提取，進(jìn)而提高木犀草素的提取效率，本發(fā)明技術(shù)方案如下:
[0006]—種玉米須中木犀草素的提取方法，所述方法以玉米須為原料，前期采用微波提取，后期采用超聲波提取，具體步驟是:
[0007]a)原料處理:
[0008]將玉米須制備成玉米須粉末，置于干燥環(huán)境中備用；
[0009]b)微波提取:
[0010]將步驟a)中玉米須粉末按20mL/g?40mL/g液料比加入體積分?jǐn)?shù)為60%-80%的乙醇溶液中，充分振蕩并密封，后置于微波爐中進(jìn)行微波提取；
[0011]C)超聲波提取:
[0012]將步驟b)微波處理后的提取液放入超聲波清洗器中，進(jìn)行超聲波提取;然后進(jìn)行離心處理，得到玉米須木犀草素樣品液；
[0013]d)濃縮:
[0014]將步驟c)得到的玉米須木犀草素樣品液在45°C_55°C溫度條件下減壓濃縮，得到玉米須木犀草素濃縮液；
[0015]e)儲(chǔ)存:
[0016]將步驟d)得到的玉米須木犀草素濃縮液于2°C -8 °C溫度條件下避光儲(chǔ)存。
[0017]進(jìn)一步地，所述步驟a)中，將玉米須制備成玉米須粉末的過(guò)程依次為:清洗、烘干、粉碎、過(guò)篩。
[0018]更進(jìn)一步地，將所述玉米須粉碎至60目。
[0019]進(jìn)一步地，所述步驟b)中，玉米須粉末按28mL/g液料比加入體積分?jǐn)?shù)為74%的乙醇溶液中。
[0020]進(jìn)一步地，所述步驟b)中，微波提取條件為:微波功率為119W?385W，微波時(shí)間為40s?60so
[0021]更進(jìn)一步地，所述步驟b)中，微波提取條件為:微波功率為231W，微波時(shí)間為49s。
[0022]進(jìn)一步地，所述步驟c)中，超聲波提取條件為:超聲溫度為50°C?70°C，超聲功率為175W?225W，超聲處理時(shí)間為30min?50min。
[0023]更進(jìn)一步地，所述步驟c)中，超聲波提取條件為:超聲溫度為58°C，超聲功率為200W，超聲處理時(shí)間為40min。
[0024]本發(fā)明的工作原理如下:
[0025]本發(fā)明采用先微波處理，后續(xù)超聲波處理的聯(lián)合方式提取玉米須中木犀草素。微波提取技術(shù)是高頻電磁波穿透提取介質(zhì)到達(dá)物料內(nèi)部的微管束和腺胞系統(tǒng)的過(guò)程。由于吸收了微波能，細(xì)胞內(nèi)部溫度迅速上升，從而使胞內(nèi)壓力超過(guò)細(xì)胞壁膨脹的最大承受能力，結(jié)果細(xì)胞破裂，胞內(nèi)有效成分自由流出，并溶解于提取介質(zhì)中。超聲波提取技術(shù)的原理是由于超聲波具有機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)和熱效應(yīng)，通過(guò)增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度及介質(zhì)的穿透力來(lái)提取有效成分。
[0026]本發(fā)明采用先微波提取后續(xù)超聲波提取的原因是由于兩者的優(yōu)勢(shì)不同，微波加熱速度更快，細(xì)胞內(nèi)部溫度迅速上升，細(xì)胞壁破裂更加快速，而超聲波可增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度及介質(zhì)的穿透力，前期階段利用微波產(chǎn)生的高頻電磁波快速破裂細(xì)胞壁，后期階段利用超聲波加速有效成分的溶出，提高提取效率。
[0027]本發(fā)明的有益效果:
[0028]1.與單獨(dú)微波提取法相比，本發(fā)明的微波-超聲輔助提取技術(shù)在微波提取階段縮短了加熱時(shí)間，減少了長(zhǎng)時(shí)間微波處理對(duì)木犀草素結(jié)構(gòu)的破壞。
[0029]2.在單獨(dú)超聲波提取中，由于超聲波能量分布不均，只在超聲源附近小范圍區(qū)域內(nèi)能產(chǎn)生空穴效應(yīng)，所以與微波相比，超聲波破裂植物細(xì)胞壁的速度較慢。本發(fā)明的微波-超聲輔助提取技術(shù)首先采用微波快速破裂細(xì)胞壁，然后利用超聲波加速介質(zhì)的運(yùn)動(dòng)速度及穿透力，將微波和超聲波兩者的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)應(yīng)用于木犀草素的提取，具有快速、安全和操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，本發(fā)明中微波提取階段和超聲提取階段的工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠，對(duì)玉米須木犀草素的提取更為精準(zhǔn)，有助于提高工業(yè)生產(chǎn)中木犀草素的提取效率。
[0030]3.本發(fā)明使用微波爐和超聲波清洗器分別進(jìn)行微波提取和超聲波提取，兩種儀器操作簡(jiǎn)單、快速，避免了工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)于復(fù)雜儀器的依賴，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)過(guò)程，可在玉米資源豐富的鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)進(jìn)行生產(chǎn)，有助于服務(wù)地方經(jīng)濟(jì)。
[0031]4.玉米須來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，產(chǎn)業(yè)化成本較低，為木犀草素的廣泛應(yīng)用提供了原料保障。以玉米須為原料提取木犀草素，不僅可以充分利用廢棄玉米須，提高玉米須的利用效率，而且擺脫了對(duì)于其它原料的依賴，可以緩解市場(chǎng)對(duì)其它原料的大量需求。
[0032]5.本發(fā)明所用的試劑均為無(wú)毒、廉價(jià)、量產(chǎn)的化學(xué)試劑，不需要使用強(qiáng)烈的提取溶劑，既有效地保護(hù)了木犀草素的結(jié)構(gòu)，又減少了環(huán)境中廢棄物的排放，滿足了環(huán)保和工業(yè)化的要求。
【附圖說(shuō)明】
[0033]圖1是在不同實(shí)施例條件下，采用單一微波、單一超聲提取方法、本發(fā)明方法的玉米須木犀草素得率對(duì)比圖。
[0034]圖2是本發(fā)明中采用微波提取時(shí)的微波爐結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]圖3是本發(fā)明中采用超聲波提取時(shí)的超聲波清洗器結(jié)構(gòu)示意圖。
[0036]圖中:
[0037]1.排風(fēng)口 2.微波發(fā)生器3.旋轉(zhuǎn)盤4.功率調(diào)節(jié)旋鈕5.時(shí)間調(diào)節(jié)旋鈕6.溫度調(diào)節(jié)開關(guān)7.水位調(diào)節(jié)開關(guān)8.電源開關(guān)9.時(shí)間調(diào)節(jié)開關(guān)10.功率調(diào)節(jié)開關(guān)。
【具體實(shí)施方式】
[0038]為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，結(jié)合說(shuō)明書附圖，本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】如下:
[0039]本發(fā)明采用微波和超聲波分階段提取玉米須中木犀草素，以木犀草素得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定微波提取階段和超聲波提取階段的工藝參數(shù)。具體工藝路線如下:
[0040]原料處理4微波提取4超聲波提取4