吸波材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種聚苯胺摻雜BaFei2019/CoFe204吸波材料及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子技術(shù)的飛速發(fā)展，人們?nèi)粘Ｉ钪惺艿降碾姶泡椛洳粩嘣龆啵煌瑫r為適應(yīng)現(xiàn)代戰(zhàn)爭的需要，隱身材料在武器中將被廣泛應(yīng)用，因此，吸波材料的研究具有重要的實用價值。吸波材料是一種能量轉(zhuǎn)換材料，能夠有效地吸收電磁波，并通過能量轉(zhuǎn)換將電磁能耗散掉或使電磁波因干涉而消失。物質(zhì)的微波吸收特性主要取決于其介電性能(復(fù)介電常數(shù)，ε = ε’-jε〃)、磁特性(復(fù)磁導(dǎo)率，μ = μ’-jμ〃)等。因此，吸波材料可以分為介電吸波材料和磁性吸波材料。目前，關(guān)于介電吸波材料和磁性吸波材料的研究較多，但基于碳的介電吸波材料的吸收頻帶窄，而磁性吸波材料的吸波性能受到高質(zhì)量和Snoek的限制，從而使其無法在機(jī)載系統(tǒng)中廣泛應(yīng)用。故傳統(tǒng)的吸波材料存在密度大、吸收頻帶窄等缺點(diǎn)，難以滿足現(xiàn)代戰(zhàn)場條件下先進(jìn)武器裝備隱身的要求。鐵氧體磁性吸波材料是一種復(fù)介質(zhì)材料，對電磁波的吸收既有介電特性方面的極化效應(yīng)又有磁損耗效應(yīng)。具有吸收率高、涂層薄和頻帶寬等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于雷達(dá)吸波材料領(lǐng)域。磁鉛石型BaFe12O19吸波材料為六角晶系，具有較高的磁晶各向異性、較大的復(fù)磁導(dǎo)率實部和虛部、吸收頻帶寬等優(yōu)點(diǎn)，是最常見的鐵氧體吸波材料。8&?612019與0^奶04復(fù)合后，可改善其磁性能，從而提高吸波性能。鐵氧體磁性吸波材料的不足之處是其復(fù)介電常數(shù)實部和復(fù)磁導(dǎo)率實部較小。密度大，飽和磁化強(qiáng)度低，居里溫度低及高溫穩(wěn)定性差，因此應(yīng)用范圍受到限制。鐵氧體具有良好的的磁性能，聚苯胺具有優(yōu)良的導(dǎo)電性使其阻抗匹配特性差，單獨(dú)使用時吸波性能較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種具有優(yōu)良吸波性能的一種聚苯胺摻雜BaFe12O19/CoFe204吸波材料及制備方法，該材料的反射損耗可達(dá)到-18?-56dB，并且制備工藝簡單。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采用如下技術(shù)方案；
[0005]—種聚苯胺摻雜BaFe12O1VC0Fe2O4吸波材料，該吸波材料的反應(yīng)合成表達(dá)式為PANI/xBaFei20i9/( l-x)CoFe204，其中 X為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X為0.6 ?0.9。
[0006]該吸波材料的反應(yīng)合成表達(dá)式為PANI/xBaFei2019/(l-x)CoFe204，其中X為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X為0.7?0.9。
[0007]該吸波材料的反應(yīng)合成表達(dá)式為PANI/xBaFei2019/(l-x)CoFe204，其中X為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X為0.8?0.9。
[0008]一種聚苯胺摻雜BaFei2019/CoFe204吸波材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)將XBaFei2019/(l-X)COFe204復(fù)合粉體溶于鹽酸溶液中，攪拌均勻后，加入苯胺，得到混合溶液;其中，XBaFei2Oi9/(l-χ)CoFe2O4粉體與苯胺的比為(0.4?0.6)g:0.5mL;χ為0.6 ?0.9 ；
[0010] 2)將混合溶液在冰水浴條件下繼續(xù)攪拌，然后加入過硫酸銨的鹽酸溶液，反應(yīng)8?15小時后，洗滌、干燥后，得到PANI/XBaFei2019/(l-X)COFe204復(fù)合粉體;其中，過硫酸銨和苯胺的摩爾比是(0.8?1.2):1。
[00?? ] 步驟I)中xBaFei20ig/(1-1)0<^6204復(fù)合粉體通過以下方法制得:按化學(xué)通式xBaFei20i9/U-x)CoFe204，將分析純的Ba(NO3)、Co(N03)2.6H20、Fe(N03)3.9H20以及C6H8O7.H2O溶于去離子水中，C6H8O7.H2O的用量為金屬離子總的物質(zhì)的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到6.8?7.3，在75?85°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在950?1100°C下煅燒并保溫3?5個小時，得到xBaFe12019/(l-x)CoFe204復(fù)合粉體；其中，χ為0.6?0.9。
[0012]步驟I)中攪拌的時間為30?60分鐘。
[0013]步驟I)中鹽酸溶液的濃度為lmol/L，xBaFe12019/(l-x)CoFe204復(fù)合粉體與鹽酸溶液的比為(0.4?0.6) g: 5 OmL。
[0014]步驟2)中過硫酸銨的鹽酸溶液通過以下方法制得:將過硫酸銨加入到濃度為0.8?1.2mol/L鹽酸溶液中，得到過硫酸銨的鹽酸溶液。
[0015]步驟2)中洗滌采用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌直到濾液呈無色。
[0016]步驟2)中干燥的溫度是50?80°C，干燥的時間為12?18小時；干燥是在真空箱中進(jìn)行的。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明通過將不同類型的吸波材料復(fù)合，改善阻抗匹配特性，提高其吸波性能。本發(fā)明中BaFe12Oli^PCoFe2O4在質(zhì)量為9:1時，具有良好的交換耦合效應(yīng)，提高了磁能積，從而可以改善阻抗匹配特性，以優(yōu)化吸波性能，獲得了性能良好的吸波材料。同時，由于硬/軟磁性鐵氧體之間具有交換耦合效應(yīng)，使得這種材料兼具硬磁鐵氧體的尚矯頑場和軟磁鐵氧體的尚飽和磁化強(qiáng)度從而可以提尚磁能積，進(jìn)而可以優(yōu)化吸波性能。本發(fā)明復(fù)合粉體的反射損耗可達(dá)到-18?-56dB，并且該復(fù)合粉體的制備工藝簡單。
【附圖說明】
[0018]圖1為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為90%，CoFe204的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0019]圖2為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為80 %，CoFe2O4的質(zhì)量比為20%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0020]圖3為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為70%，CoFe204的質(zhì)量比為30%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0021]圖4為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為60%，CoFe204的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0022]圖5為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為90%，CoFe204的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0023]圖6為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為80%，CoFe204的質(zhì)量比為20%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0024]圖7為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為70%，CoFe204的質(zhì)量比為30%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0025]圖8為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為60%，CoFe204的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0026]圖9為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為90%，CoFe204的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0027]圖10為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為80%,CoFe2O4的質(zhì)量比為20%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0028]圖11為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為70%，CoFe2O4的質(zhì)量比為30 %時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0029]圖12為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為60%,CoFe2O4的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖通過具體實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0031]實施例1
[0032]一種聚苯胺摻雜BaFe12019/CoFe204吸波材料的制備方法，包括以下步驟:
[0033]I)按化學(xué)通式xBaFei20i9/a-x)CoFe204，將分析純的Ba(N03)、Co(N03)2.6H20、Fe(N〇3)3.9H20以及C6H807.Η2θ溶于去離子水中，C6H807.出0(梓檬酸)的用量為金屬離子總的物質(zhì)的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到6.8，在75°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在950°C下煅燒并保溫5個小時，得到XBaFei2019/(l-X)COFe204復(fù)合粉體;其中^為0.9;
[0034]2)將0.5g XBaFei2Oi9/(l-χ)CoFe2O4復(fù)合粉體溶于50mL的Imo 1/L的鹽酸溶液中，攪拌30分鐘后，加入苯胺，得到混合溶液;其中，xBaFe12019/(l-x)CoFe204粉體與苯胺的比為0.5g:0.5mL；χ為0.9；
[0035]3)將過硫酸銨加入到濃度為ImoI/L鹽酸溶液中，得到過硫酸銨的鹽酸溶液。將混合溶液在冰水浴條件下繼續(xù)攪拌，然后加入1mL過硫酸銨的鹽酸溶液，反應(yīng)8小時后，采用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌直到濾液呈無色，干燥是在真空箱中于50°C下干燥18小時，得到PANI/xBaFe12019/( l-χ)CoFe2O4復(fù)合粉體;其中，過硫酸銨和苯胺的摩爾比是0.8:1。
[0036]參見圖丨，由圖1可以看出，由于聚苯胺是非晶態(tài)，復(fù)合材料中只含有BaFe12Oli^PCoFe2O4兩相，無其它雜相存在。
[0037]參見圖5，由圖5可以看出，矯頑場為2468.7(0e)，飽和磁化強(qiáng)度為14.7(emu/g)。
[0038]參見圖9，由圖9可以看出，在11.5?15.4千兆赫茲時有明顯的吸收峰，反射損耗最大為-56.6dB。
[0039]實施例2
[0040]一種聚苯胺摻雜BaFe12019/CoFe204吸波材料的制備方法，包括以下步驟:
[0041]I)按化學(xué)通式xBaFei20i9/a-x)CoFe204，將分析純的Ba(N03)、Co(N03)2.6H20、Fe(N〇3)3.9H20以及C6H8O7.Η2θ溶于去離子水中，C6H807.出0(梓檬酸)的用量為金屬離子總的物質(zhì)的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到7，在85°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在1100°C下煅燒并保溫3個小時，得到XBaFei2019/(l-X)COFe204復(fù)合粉體；其中^為0.8;
[0042]2)將0.5g XBaFei2Oi9/(l-χ)CoFe2O4復(fù)合粉體溶于50mL的Imo 1/L的鹽酸溶液中，攪拌40分鐘后，加入苯胺，得到混合溶液;其中，xBaFe12019/(l-x)CoFe204粉體與苯胺的比為0.4g:0.5mL；χ為0.8；
[0043]3)將過硫酸銨加入到濃度為ImoI/L鹽酸溶液中，得到過硫酸銨的鹽酸溶液。將混合溶液在冰水浴條件下繼續(xù)攪拌，然后加入1mL過硫酸銨的鹽酸溶液，反應(yīng)15小時后，采用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌直到濾液呈無色，干燥是在真空箱中于