一種硅烷改性混凝土內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于混凝±外加劑技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種硅烷改性混凝±內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 混凝±的內(nèi)養(yǎng)護(hù)是指在混凝±中加入吸水材料，從而在混凝±內(nèi)部形成微型蓄水 庫，當(dāng)混凝±內(nèi)部相對(duì)濕度下降時(shí)能緩慢向四周釋放水分，補(bǔ)充其內(nèi)部水分消耗，維持混凝 上內(nèi)部濕度從而減緩自干燥效應(yīng)，運(yùn)樣可W解決高性能混凝上的低水灰比造成自身早期收 縮開裂的問題，具有十分重要的理論和實(shí)際意義。
[0003] 高吸水性樹脂（SA巧是一種新型高分子材料，可W吸收自重百倍甚至上千倍的水 分，作為內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑使用時(shí)可W在水泥水化過程中不斷釋放水分，保證水泥進(jìn)一步水化，防止 混凝±早期收縮開裂。目前市售高吸水性樹脂一般采用丙締酸為原料制備合成，產(chǎn)品吸水 倍率過高，吸液速率過快，作為內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑使用時(shí)很容易在早期吸收過多拌合水，大幅度降低 混凝±的工作性能，無法滿足實(shí)際施工要求，進(jìn)而限制了高吸水性樹脂在建筑領(lǐng)域的應(yīng)用， 因此混凝±內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑必須具備較慢的吸液速率和較低吸水倍率。專利CN201210000574.X 公開了一種含簇基的高吸水樹脂的表面改性方法，該方法采用單官能團(tuán)化合物對(duì)高吸水性 樹脂進(jìn)行改性，雖然延緩了自身吸液速率，但是表面改性的疏水效果一般，也并未公開其作 為內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的使用效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有混凝±內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的吸水倍率過高，吸水速率過快，大幅度降低混凝 ±的工作性能的問題，本發(fā)明提供了一種硅烷改性混凝±內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的制備方法。 陽〇化]本發(fā)明提供了一種硅烷改性混凝±內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的制備方法，包括W下步驟：
[0006] (1)高吸水性樹脂的制備：將聚乙締醇完全溶解于去離子水中，然后加入中和過 的丙締酸溶液、交聯(lián)劑和引發(fā)劑混勻，加熱至40-60°C后反應(yīng)8~12h，得到高吸水性樹脂凝 膠，經(jīng)造粒、干燥、粉碎、篩分和表面交聯(lián)后得到高吸水性樹脂；
[0007] (2)混凝±內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的制備：將硅烷偶聯(lián)劑溶于苯中，再加入步驟（1)制得的高吸 水性樹脂充分混合，放入120~160°C烘箱中反應(yīng)1~化，即得最終的混凝±內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑；
[0008] 步驟（1)中所述聚乙締醇、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的用量分別為丙締酸質(zhì)量的10~ 30wt%、0. 5~2wt%、3~6wt% ;所述丙締酸濃度為20~30wt%，中和度為80%，中和劑 為30wt%的氨氧化鋼溶液；
[0009]步驟（2)中所述硅烷偶聯(lián)劑用量為局吸水性樹脂質(zhì)量的50~80wt%，硅烷偶聯(lián)劑 苯溶液的濃度為25%。
[0010] 步驟（1)中所述聚乙締醇為聚乙締醇1788 ;所述交聯(lián)劑為N，Ν'-亞甲基雙丙締酷 胺；所述引發(fā)劑為過硫酸錠、過硫酸鋼和過硫酸鐘中的一種。 W11] 步驟（1)中所述高吸水性樹脂篩分后的目數(shù)為150~200目，表面交聯(lián)采用 CN103183842A公開的后處理方法。
[0012]步驟（2)中所述硅烷偶聯(lián)劑為3, 4環(huán)氧環(huán)己基乙基Ξ甲氧基硅烷或縮水甘油酸氧 丙基Ξ甲氧基硅烷。
[001引本發(fā)明所述制備方法制備工藝簡便、化學(xué)結(jié)構(gòu)易于控制，制得的內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑吸水速 率較慢，可W顯著降低其對(duì)混凝±工作性的影響，提高混凝±的早期自收縮減縮效果，7d減 縮率為80 %，14d減縮率可W達(dá)到68 %，解決了混凝±早期開裂的難題。
[0014] 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有W下突出的優(yōu)勢：
[0015] (1)相對(duì)于傳統(tǒng)高吸水性樹脂，本發(fā)明不僅在聚合過程中引入了聚乙締醇，而且進(jìn) 一步引入了硅烷偶聯(lián)劑來降低其吸水速率，延緩了其作為內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑使用時(shí)吸收拌合水的速 率，減少了對(duì)混凝±工作性的影響。
[0016] (2)該內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑后期具有適量的吸水倍率，具有儲(chǔ)藏水分和釋放水分的功能，可W 提高混凝±內(nèi)部含濕量，減少混凝±的早期自收縮，7d減縮率為80%，14d減縮率可W達(dá)到 68 %，解決了高吸水性樹脂作為內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑使用時(shí)混凝±工作性和自收縮相矛盾的難題。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步的說明，但本 發(fā)明的內(nèi)容并不局限于實(shí)施例表述的范圍。
[0018] 實(shí)施例中混凝±試件制作按照GB8076-2008中6. 4的規(guī)定執(zhí)行，自收縮測試按照 GB/T50082-2009中8. 2的規(guī)定進(jìn)行。內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑滲量為膠凝材料質(zhì)量的0. 5%，混凝±配比 為水膠比 0. 3,水 168kg/m3、水泥 560kg/m3、砂 68化g/m3、石 1128kg/m3、減水劑 6. 72kg/m3,其 中減水劑選用江蘇蘇博特新材料股份有限公司SBTJivr-C崇系高效減水劑。
[0019] 吸模擬孔溶液倍率和吸液倍率：稱取質(zhì)量為m的內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑于茶袋底部，將茶袋封 口，浸泡到有足量的模擬孔溶液中，分別浸泡不同的時(shí)間后將茶袋持起，靜止?fàn)顟B(tài)下懸掛 lOmin后稱其質(zhì)量叫。用沒有試樣的茶袋進(jìn)行空白試驗(yàn)，稱取空白試驗(yàn)茶袋質(zhì)量m2。用下 列公式計(jì)算內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的吸液倍率Q:
[0020] Q(g/g) = (mi-m2)/m
[0021] 式中mi為裝有試樣茶袋的質(zhì)量，g;m2為空白試驗(yàn)茶袋的質(zhì)量，g;m為稱取的試樣 質(zhì)量。
[0022] 模擬孔溶液的配制：分別稱取16g氨氧化鋼、17. 92g氨氧化鐘、6. 96g硫酸鐘和 0. 〇74g氨氧化巧于燒杯中，然后加入蒸饋水至lOOOg，攬拌混合均勻即可。
[0023]流動(dòng)度的測試方法參照GB/T8077-2000，其中內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑滲量為水泥質(zhì)量的 0. 5 %，水灰比為0. 35，減水劑滲量為0. 5 %。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 一種硅烷改性混凝±內(nèi)養(yǎng)護(hù)劑的制備方法，包括W下步驟：
[0026] 將53. 3g30%的氨氧化鋼溶液加入到36g丙締酸中，配制成中和度為80%的丙締 酸溶液；
[0027] 將3. 6g聚乙締醇1788完全溶解于87.Ig水中，然后加入上述中和過的丙締酸溶 液、0. 18gN，Ν'-亞甲基雙丙締酷胺和1. 08g過硫酸錠混勻，加熱至40°C后反應(yīng)12h，得到高 吸水性樹脂凝膠，經(jīng)造粒、干燥、粉碎、篩分和表面交聯(lián)后得到150~200目高吸水