從雨生紅球藻中快速提取蝦青素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及郵青素提取工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及從雨生紅球藻中快速提取郵青素 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 郵青素是目前已知具有最強(qiáng)抗氧化活性的類胡蘿h素，其抗氧化活性是維生素的 550倍、類胡蘿h素的10倍，被譽(yù)為"超級抗氧化劑"。除此W外，還具有抗腫瘤、降血脂、延 緩衰老等多種功效，廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、藥品、飼料等行業(yè)。在天然郵青素的生物來源 中，雨生紅球藻中的郵青素含量最高。雨生紅球藻是一種生活在淡水中的單細(xì)胞綠藻，當(dāng)生 長環(huán)境不利時(shí)，能形成厚壁抱子并大量累積郵青素。
[0003] 由于郵青素結(jié)構(gòu)中的長鏈不飽和雙鍵結(jié)構(gòu)體系，化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定，易于氧化和 降解，對熱、氧、光等因素敏感，因此要求提取過程應(yīng)盡量避開高溫、避免暴露于空氣中和強(qiáng) 光條件下。此外，雨生紅球藻具有堅(jiān)初而厚的細(xì)胞壁，致使常規(guī)提取難W對細(xì)胞內(nèi)的郵青素 提取完全，研究人員進(jìn)行了多種破壁方式的研究。其中，有采用化學(xué)溶劑對雨生紅球藻進(jìn)行 破壁的，雖然破壁效果好，但是會在郵青素提取物中殘留有化學(xué)溶劑，將其應(yīng)用于保健食品 存在安全問題。
[0004] 目前，對破壁后的雨生紅球藻主要采用溶劑浸提法和超臨界二氧化碳萃取法進(jìn)行 提取。在溶劑浸提法中主要溶劑為強(qiáng)親脂性的正己燒、氯仿、二氯甲燒、丙酬、乙酸乙醋等 的1-2種溶劑進(jìn)行浸提，但運(yùn)些溶劑大部分是有毒試劑或II類限制性溶劑，一方面在生產(chǎn) 過程中存在易燃的安全隱患，另一方面在產(chǎn)品中易殘留而造成產(chǎn)品的安全風(fēng)險(xiǎn)，特別是郵 青素主要用于保健食品，其食用安全性要求更高。故而，目前有關(guān)雨生紅球藻提取專利主要 集中在超臨界二氧化碳萃取上，該方法雖可W有效地提取郵青素并避免高溫對其造成的降 解，但該工藝對設(shè)備的要求很高，價(jià)格昂貴，不利于生產(chǎn)普及。其它處于實(shí)驗(yàn)研究階段的方 法還有：微波法、超聲法等，運(yùn)些提取方法對設(shè)備要求也高或缺乏技術(shù)普及過程中的生產(chǎn)可 行性，如生產(chǎn)中必須避免微波泄漏等勞動損傷。 陽0化]由于雨生紅球藻在破壁過程和破壁后天然郵青素就暴露于空氣中，使之極易被氧 化而變質(zhì)。而現(xiàn)有的提取工藝大多分為破壁-提取-提純Ξ個(gè)步驟來完成，整個(gè)工藝的時(shí) 間長，導(dǎo)致天然郵青素的氧化嚴(yán)重，是抑制提取效率不能進(jìn)一步提高的主要原因。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷和問題，本發(fā)明的目的是提供從雨生紅球藻中快速提取 郵青素的方法，將閃式提取器和油-乙醇復(fù)合溶劑應(yīng)用于郵青素提取工藝中，將破壁和提 取同時(shí)進(jìn)行，快速，不超過數(shù)分鐘，且郵青素提取物W油相為載體，能有效減緩郵青素氧化 衰竭，具有很好的穩(wěn)定性。解決了現(xiàn)有郵青素提取工藝中，有害溶劑殘留多，W及提取時(shí)間 長的技術(shù)問題。
[0007] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[000引從雨生紅球藻中快速提取郵青素的方法，包括w下步驟：
[0009] 步驟一、將雨生紅球藻粉末加入油-乙醇復(fù)合溶劑中，然后將閃式提取器的刀頭 部分置于該油-乙醇復(fù)合溶劑中，啟動閃式提取器，進(jìn)行破碎提取得混懸液；將混懸液過濾 得提取液和濾渣；
[0010] 步驟二將提取液減壓回收乙醇，得到郵青素提取物。
[0011] 優(yōu)選地，步驟一中，所述油-乙醇復(fù)合溶劑為按體積百分比包括0. 5 %~99 %的油 相和1 %~99. 5%的乙醇的復(fù)合溶劑。
[0012] 優(yōu)選地，步驟一中，所述油-乙醇復(fù)合溶劑為按體積百分比包括5 %~40 %的油相 和60 %~95%的乙醇的復(fù)合溶劑。
[0013] 優(yōu)選地，步驟一中，所述油-乙醇復(fù)合溶劑為按體積百分比包括10%~25%的油 相和75 %~90%的乙醇的復(fù)合溶劑。
[0014] 進(jìn)一步地，步驟一中，所述油相為油醋類。
[0015] 優(yōu)選地，所述油相為食用油醋類或者可用于藥品或者化妝品中的油醋類。則本發(fā) 明提取得到的郵青素提取物可用直接作為保健食品、藥品、化妝品的預(yù)混料進(jìn)行添加。
[0016] 具體地，所述油相包括但不限于W下幾種：芝麻油、大豆油、葵花巧油、花生油、核 桃油、紅花巧油、玉米油、橄攬油、山茶巧油、天然維生素E、辛葵酸甘油醋、棟桐酸異丙醋，油 酸或者肉豆違酸異丙醋。
[0017] 進(jìn)一步地，步驟一中，所述油-乙醇復(fù)合溶劑的重量為3~100倍的雨生紅球藻粉 末的重量。
[0018] 優(yōu)選地，步驟一中，所述油-乙醇復(fù)合溶劑的重量為10~60倍的雨生紅球藻粉末 的重量。
[0019] 更佳地，步驟一中，所述油-乙醇復(fù)合溶劑的重量為20~25倍的雨生紅球藻粉末 的重量。
[0020] 進(jìn)一步地，步驟一中，所述破碎提取的時(shí)間每次為0. 5~5min。
[0021] 進(jìn)一步地，步驟一中，破碎提取過程中，控制刀頭的電壓為50~200V。
[0022] 優(yōu)選地，步驟一中，破碎提取過程中，控制刀頭的電壓為100~200V。
[0023] 更佳地，步驟一中，破碎提取過程中，控制刀頭的電壓為150~200V。
[0024] 進(jìn)一步地，步驟一中，將得到的濾渣重復(fù)步驟一的操作，將得到的提取液合并后， 進(jìn)行步驟二的操作。
[00巧]具體地，步驟一中，將得到的濾渣重復(fù)1~4次步驟一的操作，將分次得到的提取 液合并后，進(jìn)行步驟二的操作。
[00%] 本發(fā)明的從雨生紅球藻中快速提取郵青素的方法中，采用閃式提取器，對雨生紅 球藻進(jìn)行物理破碎的同時(shí)，利用油-乙醇復(fù)合溶劑進(jìn)行提取，將破壁和提取同時(shí)進(jìn)行，快 速，僅需數(shù)分鐘（不超過5min)的時(shí)間，且提取效率達(dá)到現(xiàn)有提取水平。且后續(xù)的提純步驟 簡單，只需減壓回收乙醇即可。本發(fā)明的整個(gè)工藝流程簡單，快速。
[0027] 本發(fā)明中利用閃式提取器對于物料進(jìn)行快速提取的提取技術(shù)叫閃式提取技術(shù)，其 提取速度是傳統(tǒng)方法的百倍W上，且目前已有大生產(chǎn)設(shè)備，其操作簡單易行，與混合溶劑相 結(jié)合有很好的應(yīng)用前景。
[0028] 本發(fā)明的方法中采用油-乙醇復(fù)合溶劑作為提取溶劑，其中的乙醇相用于提取出 雨生紅球藻中的郵青素，提取出的郵青素迅速轉(zhuǎn)移至油相內(nèi)，而且乙醇相在后續(xù)的減壓操 作中被分離出來，僅油相作為郵青素的載體保留在郵青素提取物中，得到暗紅色油狀液體 的郵青素提取物，無其他有害試劑殘留，油相的存在具有兩方面的作用：一是使提取物體 系均勻，有利于下一步的取用，二是能有效減緩郵青素氧化衰竭，提取物在敞口暴露于空氣 中，并在2300LX光照條件下放置180天后，其中郵青素的保留率仍達(dá)到40%W上。
[0029] 本發(fā)明提取得到的郵青素提取物可直接作為保健食品、藥品、化妝品等的預(yù)混料 進(jìn)行添加，制作得到含有郵青素的保健食品、藥品或者化妝品等。
【附圖說明】
[0030] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可 W根據(jù)運(yùn)些附圖獲得其他的附圖。
[0031]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中采用的雨生紅球藻粉末的放大400倍的顯微形貌圖；
[0032] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)步驟一的破壁提取后的雨生紅球藻粉末的放大400倍的 顯微形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然， 所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施 例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于 本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0034] 本發(fā)明中郵青素的含量測定方法為：取適量樣品的丙酬溶解，紫外分光光度法于 376皿波長處測定，計(jì)算即得。 陽0對實(shí)施例1
[0036] 從雨生紅球藻中快速提取郵青素的方法，包括W下步驟：
[0037] 步驟一、將lOg雨生紅球藻粉末（郵青素含量為2%)加入60血油-乙醇復(fù)合溶 劑中，然后將閃式提取器的刀頭部分置于該油-乙醇復(fù)合溶劑中，啟動閃式提取器，控制刀 頭的電壓為200V，進(jìn)行破碎提取3min。得混懸液；將混懸液過濾得一次提取液和濾渣；所述 油-乙醇復(fù)合溶劑中包括體積百分比為5 %的油相和95 %的乙醇的復(fù)合溶劑，其中，油相采 用辛葵酸甘油醋，乙醇采用無水乙醇。
[0038] 將得到的濾渣代替雨生紅球藻粉末重復(fù)上述步驟一的操作3次，對應(yīng)得到二次、 Ξ次和四次提取液，將一至五次提取液合并，得到總提取液。
[0039] 步驟二、將總提取液在40°C下減壓回收乙醇至無液體冷凝下來為止，得到9. 2g郵 青素提取物。 陽040] 本實(shí)施例1得到的郵青素提取物為暗紅色油狀液體，其中郵青素含量為1. 96%。 本實(shí)施例1的郵青素的提取效率為90.2%。
[0041]本實(shí)施例1采用的雨生紅球藻粉末的形貌如圖1所示，雨生紅球藻呈球形，內(nèi)部 充滿紅色物質(zhì)（圖1中每個(gè)球形的顏色深的部位）。經(jīng)步驟一的破壁提取后的雨生紅球藻 粉末的形貌如圖2所示，可見，雨生紅球藻用復(fù)合溶劑，經(jīng)閃式提取后球形已破碎成灰色小 片，紅色物質(zhì)消失。兩圖比較說明閃式提取能夠?qū)⒂曷暭t球藻完全破壁，復(fù)合溶劑能夠完全 提取郵青素。
[0042] 本實(shí)施例1提取得到的郵青素提取物可用作為保健食品、藥品、化妝品等的預(yù)混 料進(jìn)行直接添加去制備相應(yīng)的保健食品、藥品、化妝品等。 柳43] 實(shí)施例2 W44] 從雨生紅球藻中快速提取郵青素的方法，包括W下步驟： W45]步驟一、將1