一種超支化分散劑的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種超支化分散劑的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]超支化聚合物是一種高度支化的聚合物，具有低粘度、高溶解性、不易結(jié)晶、分子間不易纏繞、大量末端官能團(tuán)以及強(qiáng)化學(xué)反應(yīng)活性等特點。超支化聚合物獨特的結(jié)構(gòu)使其在許多領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用，如粘度調(diào)節(jié)劑、交聯(lián)劑、涂料、藥物緩釋劑、光學(xué)材料及阻燃材料等領(lǐng)域。
[0003]殼聚糖是一種天然線性高分子聚合物，因其獨特的性質(zhì)，在化工、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域均有應(yīng)用。已有研宄報道，采用殼聚糖為偶聯(lián)劑可提高木粉/聚氯乙烯復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彈性模量和儲能模量。
[0004]木塑復(fù)合材料是國內(nèi)外近年蓬勃興起的一類新型復(fù)合材料，因其價格低廉，性能優(yōu)良而被人們廣泛用于建材、家具、物流包裝等行業(yè)。在木塑復(fù)合材料生產(chǎn)過程中，由于植物纖維表面含有大量的極性羥基，不利于其與非極性聚烯烴樹脂之間形成良好的界面相容性。因此，需要添加一定量的偶聯(lián)劑或增容劑來提高植物纖維與聚烯烴之間的界面相容性，但現(xiàn)有偶聯(lián)劑或增溶劑都只適合一部分木塑復(fù)合材料，且植物纖維的填充量較低，木塑復(fù)合材料的抗沖擊性能還有待提高。
[0005]木發(fā)明擬采用超支化聚酯、硬脂酸和殼聚糖為主要原料制備超支化分散劑，其應(yīng)用于木塑復(fù)合材料，可使植物纖維在聚烯烴中分散均勻，增強(qiáng)植物纖維與聚烯烴的界面粘結(jié)性，提高植物纖維填充量和木塑復(fù)合材料的力學(xué)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點。
[0007]本發(fā)明還有一個目的是提供一種超支化分散劑，其應(yīng)用于木塑復(fù)合材料，可使植物纖維在聚烯烴中分散均勻，提高植物纖維和聚烯烴樹脂的界面相容性。
[0008]本發(fā)明還有一個目的是通過使用該超支化分散劑，可提高木塑復(fù)合材料中木料的含量和木塑復(fù)合材料的力學(xué)性能。
[0009]為了實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點，提供了一種超支化分散劑的制備方法，包括，
[0010]A、稱取5-8重量份的硬脂酸置于反應(yīng)器中，加入20-40重量份的有機(jī)溶劑，攪拌使其充分溶解，溶解后加入10-30重量份的氯化亞諷和1-4重量份的喊性催化劑，在60_80°C下反應(yīng)4-5h，得第一混合物；
[0011]B、將6-12重量份的超支化聚酯溶于30-50重量份的有機(jī)溶劑中，溶解后加入到所述步驟A中得到的第一混合物中，在超聲功率50-100W、室溫下反應(yīng)3-5h，得第二混合物；
[0012]C、稱取3-6重量份的殼聚糖，加入30-60重量份的稀酸溶液，攪拌使其充分溶解，得殼聚糖溶液；
[0013]D、在超聲功率150-300W，室溫條件下，將所述步驟C中得到的殼聚糖溶液緩慢滴加到所述步驟B中得到的第二混合物中，Ih滴完，繼續(xù)反應(yīng)3-4h，反應(yīng)結(jié)束后，再減壓蒸餾，去除反應(yīng)物中的有機(jī)物和水分，即得琥珀色脂狀的超支化分散劑。
[0014]優(yōu)選的是，所述的超支化分散劑的制備方法，所述有機(jī)溶劑由N，N-二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亞砜按重量比5: 3: 2混合制得。
[0015]優(yōu)選的是，所述的超支化分散劑的制備方法，所述步驟D中，所述超聲功率在反應(yīng)時間 0-0.5h 時為 150-200W，0.5_lh 時為 200_250w，1.5_2h 時為 280_300w，2.5_3h 時為220-240w，3.5-4h和4.5_5h時為150_170w，其余反應(yīng)時間停止超聲。
[0016]優(yōu)選的是，所述的超支化分散劑的制備方法，所述步驟D中，所述殼聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h時為1.0-1.6重量份/min，在0.5_lh時為0.1-0.6重量份/min。
[0017]優(yōu)選的是，所述的超支化分散劑的制備方法，所述堿性催化劑由吡啶、三乙醇胺和甲醇鉀按重量比1:1:1混合制得。
[0018]優(yōu)選的是，所述的超支化分散劑的制備方法，所述殼聚糖為高粘，N-脫乙酰度在70-85%。
[0019]優(yōu)選的是，所述的超支化分散劑的制備方法，所述超支化聚酯為Boltron H20、Boltron H30、Boltron H40 中的一種。
[0020]一種超支化分散劑的應(yīng)用，所述超支化分散劑應(yīng)用于木塑復(fù)合材料，所述超支化分散劑的用量為0.5-2%。
[0021]本發(fā)明至少包括以下有益效果:
[0022]第一、本發(fā)明所制的超支化分散劑流動性好，可使植物纖維在聚烯烴中分散更均勻，提高植物纖維和聚烯烴樹脂的界面相容性，使木塑復(fù)合材料易于成型加工，且表面光潔無氣泡；
[0023]第二、使用該超支化分散劑制備木塑復(fù)合材料，可提高木塑復(fù)合材料中植物纖維的含量和木塑復(fù)合材料的力學(xué)性能；
[0024]第三、用量少，適用范圍廣，可廣泛用于各種聚烯烴類木塑復(fù)合材料；
[0025]第三、合成工藝簡單，產(chǎn)品對環(huán)境污染小，可用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0026]本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研宄和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。
[0028]下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法，所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0029]實施例1:
[0030]一種超支化分散劑的制備方法，包括以下步驟:
[0031]A、稱取5重量份的硬脂酸置于反應(yīng)器中，加入20重量份的有機(jī)溶劑，攪拌使其充分溶解，溶解后加入10重量份的氯化亞砜和I重量份的堿性催化劑，在60°C下反應(yīng)5h，得第一混合物；
[0032]B、將6重量份的Boltron H20溶于30重量份的有機(jī)溶劑中，溶解后加入到所述步驟A中得到的第一混合物中，在超聲功率50W、室溫下反應(yīng)5h，得第二混合物；
[0033]C、稱取3重量份的高粘、N-脫乙酰度在70-85%的殼聚糖，加入30重量份的稀酸溶液，攪拌使其充分溶解，得殼聚糖溶液；
[0034]D、室溫條件下，將所述步驟C中得到的殼聚糖溶液緩慢滴加到所述步驟B中得到的第二混合物中，Ih滴完，所述殼聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h時為1.0重量份/min，在0.5-lh時為0.1重量份/min，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)3h，整個反應(yīng)過程中采取超聲波輔助合成，超聲波功率在反應(yīng)時間0-0.5h時為150w，0.5-lh時為200w，1.5_2h時為280w，2.5_3h時為220w，3.5-4h時為150w，其余反應(yīng)時間停止超聲，反應(yīng)結(jié)束后，再減壓蒸餾，去除反應(yīng)物中的有機(jī)物和水分，即得琥珀色脂狀的超支化分散劑。
[0035]通過控制步驟D中的超聲波功率和間歇時間以及殼聚糖溶液的滴加速度，可提高殼聚糖和硬脂酸改性超支化聚酯的反應(yīng)效率，使其反應(yīng)更完全，提高超支化分散劑的性能。
[0036]所述的超支化分散劑的制備方法，所述有機(jī)溶劑由N，N- 二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亞砜按重量比5:3:2混合制得；
[0037]按此組分配比配制有機(jī)溶劑，不僅可提高超支化聚酯的溶解性能，還能使殼聚糖溶液與第二混合物混溶，提高殼聚糖與硬脂酸改性超支化聚酯的反應(yīng)效率，此外，與純N，N-二甲基乙酰胺或純二甲亞砜有機(jī)溶劑相比，組分中添加丙酮后的有機(jī)溶劑，由于丙酮的沸點較低，反應(yīng)結(jié)束后，通過減壓蒸餾更容易除去。
[0038]所述的超支化分散劑的制備方法，所述堿性催化劑由吡啶、三乙醇胺和甲醇鉀按重量比1:1:1混合制得；
[0039]通過對催