天然維生素e中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設(shè)備及脫除方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品添加劑天然維生素 E生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種天然維生素 E 中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設(shè)備及脫除方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 玉米赤霉烯酮（或稱玉米烯赤霉酮）又稱F-2毒素，是玉米赤霉菌的代謝產(chǎn)物，它 具有雌激素作用，能造成動(dòng)物急慢性中毒，引起動(dòng)物繁殖機(jī)能異常甚至死亡。玉米赤霉烯酮 主要污染玉米、小麥、大米、大麥、小米、大豆和燕麥等谷物。公司天然維生素E產(chǎn)品的生產(chǎn) 原料是大豆油、玉米油等精制過程中產(chǎn)生的脫臭流出物，因此天然維生素E產(chǎn)品存在玉米 赤霉烯酮的安全危害。我公司天然維生素E產(chǎn)品送歐盟專業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)天 然維生素E混合生育酚產(chǎn)品中玉米赤霉烯酮的含量1000 PPb以上，超出歐盟設(shè)置的食品中 玉米赤霉烯酮含量小于200PPb的技術(shù)壁皇。從2013年開始?xì)W盟提出了食品中玉米赤霉烯 酮的含量小于200PPb的指標(biāo)，公司天然維生素E產(chǎn)品主要出口歐美發(fā)達(dá)國家，為了今后能 夠順利出口歐盟市場(chǎng)，必須將維生素E中微量有害物（雜）質(zhì)玉米赤霉烯酮進(jìn)行脫除，并符 歐盟合標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種天然維生素 E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯 酮的專用設(shè)備及脫除方法，使公司天然維生素 E產(chǎn)品中玉米赤霉烯酮的含量小于200PPb， 達(dá)到歐盟制定的食品標(biāo)準(zhǔn)。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)設(shè)想：針對(duì)玉米赤霉烯酮有一定的親水性，利用水溶性溶劑進(jìn)行萃 取脫除天然維生素E中的大部分玉米赤霉烯酮。萃取在萃取塔內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，采用連續(xù)萃取 工藝，塔內(nèi)裝有不銹鋼填料，有利于液-液兩相間的傳質(zhì)效果，延長物料停留時(shí)間。含水甲 醇作為萃取液，維生素E-石油醚溶液作為萃余液。經(jīng)過萃取的維生素E-石油醚萃余液再 利用吸附劑進(jìn)一步吸附脫除天然維生素E中的玉米赤霉烯酮，吸附采用固定床連續(xù)吸附工 藝。蒙脫石、活性炭等吸附劑作為固定相，維生素E-石油醚萃余液作為流動(dòng)相。吸附劑吸 附一定量后會(huì)失效，按要求進(jìn)行調(diào)換。經(jīng)過吸附后的維生素E-石油醚溶液經(jīng)薄膜蒸發(fā)器回 收石油醚，得到的維生素E濃縮液送歐盟專業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了檢測(cè)，天然維生素E濃縮液中 玉米赤霉稀酮的含量小于200PPb，達(dá)到歐盟制定的食品標(biāo)準(zhǔn)。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案：
[0006] -種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設(shè)備，其特征在于：包括 計(jì)量槽（1)、萃取液進(jìn)料泵（2)、配制罐（3)、萃余液進(jìn)料泵（4)、萃取塔（5)、物料泵（6)、吸 附塔（7)、薄膜蒸發(fā)器（8)、冷凝器（9);計(jì)量槽（1)的下部通過萃取液進(jìn)料泵（2)連接到萃 取塔（5)的上部，配制罐（3)通過萃余液進(jìn)料泵（4)連接到萃取塔（5)的下部；萃取塔（5) 的頂部通過物料泵（6)連接到吸附塔（7)的底部，吸附塔（7)的頂部連接到薄膜蒸發(fā)器（8) 的上部，薄膜蒸發(fā)器（8)的頂部與冷凝器（9)的頂部相連。
[0007] 進(jìn)一步，所述的萃取塔（5)大小為φ 1100 mm X 4000 mm，內(nèi)裝θ型 φ 3 mmX3 _mm不銹鋼填料。
[0008] 進(jìn)一步，所述的吸附塔（7)大小為φ 900 mm X 3000 mm。
[0009] 進(jìn)一步，所述的薄膜蒸發(fā)器（8)的加熱面積為3 m2,冷凝器（9)的冷凝面積為10 m2〇
[0010] 一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的脫除方法，其特征在于：包括 如下步驟：
[0011] a.天然維生素 E-石油醚萃余液的配制
[0012] 天然維生素E和石油醚按1:2的體積比在配制罐（3)中常溫、常壓條件下配制備 用；
[0013] b.含水甲醇萃取液的配制
[0014] 甲醇和水按含水量2. 5%的重量比在計(jì)量槽（1)內(nèi)常溫、常壓條件下配制備用；
[0015] c.連續(xù)萃取
[0016] 天然維生素E-石油醚萃余液經(jīng)萃余液進(jìn)料泵（4)從萃取塔（5)的下部進(jìn)入，含水 甲醇萃取液經(jīng)萃取液進(jìn)料泵（2)從萃取塔（5)的上部進(jìn)入；液-液兩相在萃取塔填料中分 散接觸，完成兩相各組分的交換再平衡；含水甲醇萃取液收集后回收甲醇回用；
[0017] d.連續(xù)吸附
[0018] 從萃取塔（5)的頂部出來的天然維生素E-石油醚萃余液作為流動(dòng)相經(jīng)物料泵（6) 從吸附塔（7)的底部進(jìn)入，蒙脫石吸附劑或活性炭吸附劑作為固定相，吸附劑吸附一定量 后按要求進(jìn)行調(diào)換；
[0019] e.薄膜蒸發(fā)
[0020] 從吸附塔（7)頂部出來的經(jīng)過吸附的流動(dòng)相收集后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器（8)進(jìn)行蒸 發(fā)，流動(dòng)相中的溶劑氣化進(jìn)入冷凝器（9)冷凝回收重復(fù)利用，同時(shí)流動(dòng)相濃縮后得到天然 維生素E濃縮液。
[0021] 進(jìn)一步，所述的甲醇微量水分含量測(cè)定采用甲醇微量水分含量測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定。
[0022] 進(jìn)一步，所述的c.連續(xù)萃取中含水甲醇溶液為重相，進(jìn)入萃取塔上部的流速為 250L/h ;天然維生素E-石油醚溶液為輕相，進(jìn)入萃取塔下部的流速為180L/h。
[0023] 進(jìn)一步，所述的天然維生素 E累計(jì)吸附30噸左右，停車更換活性炭吸附劑固定相。
[0024] 該發(fā)明提供一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設(shè)備及脫除 方法。最大的優(yōu)點(diǎn)是整個(gè)過程連續(xù)化、管道化操作，能確保VE產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，勞動(dòng)強(qiáng)度 小，現(xiàn)場(chǎng)也比較干凈衛(wèi)生。
【附圖說明】
[0025] 附圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 針對(duì)玉米赤霉烯酮有一定的親水性，利用水溶性溶劑進(jìn)行萃取脫除天然維生素E 中的大部分玉米赤霉烯酮。萃取在萃取塔內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，采用連續(xù)萃取工藝，塔內(nèi)裝有不銹鋼 填料，有利于液-液兩相間的傳質(zhì)效果，延長物料停留時(shí)間。含水甲醇作為萃取液，維生素 E-石油醚溶液作為萃余液。經(jīng)過萃取的維生素E-石油醚萃余液再利用吸附劑進(jìn)一步吸附 脫除天然維生素E中的玉米赤霉烯酮，吸附采用固定床連續(xù)吸附工藝。蒙脫石、活性炭等吸 附劑作為固定相，維生素E-石油醚萃余液作為流動(dòng)相。吸附劑吸附一定量后會(huì)失效，按要 求進(jìn)行調(diào)換。經(jīng)過吸附后的維生素E-石油醚溶液經(jīng)薄膜蒸發(fā)器回收石油醚，得到的維生素 E濃縮液送歐盟專業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了檢測(cè)，天然維生素E濃縮液中玉米赤霉烯酮的含量小 于200PPb，達(dá)到歐盟制定的食品標(biāo)準(zhǔn)。
[0027] -種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設(shè)備，其特征在于：包括 計(jì)量槽（1)、萃取液進(jìn)料泵（2)、配制罐（3)、萃余液進(jìn)料泵（4)、萃取塔（5)、物料泵（6)、吸 附塔（7)、薄膜蒸發(fā)器（8)、冷凝器（9);計(jì)量槽（1)的下部通過萃取液進(jìn)料泵（2)連接到萃 取塔（5)的上部，配制罐（3)通過萃余液進(jìn)料泵（4)連接到萃取塔（5)的下部；萃取塔（5) 的頂部通過物料泵（6)連接到吸附塔（7)的底部，吸附塔（7)的頂部連接到薄膜蒸發(fā)器（8) 的上部，薄膜蒸發(fā)器（8)的頂部與冷凝器（9)的頂部相連。
[0028] -種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的脫除方法，其特征在于：
[0029]