一種l-醋酸賴氨酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利說(shuō)明】一種L-醋酸賴氨酸的生產(chǎn)工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于醫(yī)藥應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種L-醋酸賴氨酸的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0003]醋酸賴氨酸，分子式為C6H14N202，為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；幾乎無(wú)臭；在水中易溶。醋酸賴氨酸是人體必需氨基酸之一，它不僅參與機(jī)體的某些代謝過(guò)程，同時(shí)還影響其它氨基酸的代謝和吸收?，F(xiàn)有研宄結(jié)果表明:賴氨酸能抑制單純疤瘆病毒的復(fù)制，對(duì)治療心絞痛、心肌梗塞有預(yù)防作用，改善記憶喪失病人的記憶功能，其本身還具有巴比妥樣抗驚厥作用。在醫(yī)藥上可用于配制氨基酸注射液和口服制劑。用于配制氨基酸注射液和口服制劑；利尿劑的輔助藥物，治療因血中氯化物減少而引起的鉛中毒現(xiàn)象；可與酸性藥物生成鹽來(lái)減輕不良反應(yīng)。
[0004]目前市場(chǎng)上供應(yīng)的醋酸賴氨酸多為食品級(jí)醋酸賴氨酸，在產(chǎn)品質(zhì)量上往往由于含有雜糖、重金屬及各種色素雜質(zhì)而帶有一定的顏色。現(xiàn)在市場(chǎng)上銷售的藥用級(jí)醋酸賴氨酸主要是由食品級(jí)醋酸賴氨酸經(jīng)過(guò)反復(fù)的精制提純而制得。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:本發(fā)明提供一種L-醋酸賴氨酸的生產(chǎn)工藝，原料易得，生產(chǎn)成本低工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率達(dá)到99%。
[0006]技術(shù)方案:一種L-醋酸賴氨酸的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
Cl)先將新樹脂用95%乙醇浸泡后裝入200-220L的樹脂柱中，用自來(lái)水洗至無(wú)色；
(2)用事先配好的350-400L的2NHCL對(duì)樹脂進(jìn)行處理，流速控制在5-6L/分，2N HCL處理完后，用無(wú)離開水洗樹脂洗至pH=6-6.5 ；
(3)將上述水洗后的樹脂，用事先配好的350-400L的2NNaOH對(duì)樹脂進(jìn)行處理，流速控制在5-6L/分，2N NaOH處理后，用無(wú)離子水洗至pH=8_8.3 ；
(4)配制2NHCL 400L對(duì)堿過(guò)的樹脂進(jìn)行轉(zhuǎn)型，流速控制在5-6L/分，將D61陽(yáng)離子交換樹脂轉(zhuǎn)成氫型，用去離子水洗至pH=6-6.5 ；
(5)將L-鹽賴粗品放入1500L缸中溶解，加入水450L-480L，加HCL調(diào)pH至3-3.5，配成5-6%以上柱液；
(6)將上柱液抽入高位槽，控制流速5-6L/分，吸附完畢水洗至無(wú)氯離子檢出；
(7)氨水洗脫，用6400L的2N氨水，將L-賴氨酸洗下來(lái)，當(dāng)洗至pH由7變8以上時(shí)，茚三酮檢查有紫色斑點(diǎn)開始收集，一直到茚三酮不顯示紫色斑點(diǎn)止，收集大約450L ;
(8)薄膜濃縮把洗膠液450L進(jìn)行濃縮，濃縮速度不得超過(guò)80°C，直至濃縮液體積為150L ；
(9)中和結(jié)晶，濃縮溫度在40°C~50°C攪拌，在攪拌速度為每分鐘40轉(zhuǎn)的條件下，加入冰醋酸，調(diào)至pH為5-6，然后加入1.25kg的活性炭，過(guò)濾濾液繼續(xù)濃縮至糖漿狀，自然結(jié)晶，然后再用次水降溫至5°C-10°C，用離心機(jī)甩干，用適量乙醇洗滌；所述離心離心的具體操作為:鋪好布袋，起動(dòng)離心機(jī)，1200轉(zhuǎn)每分鐘，60分鐘；
(10)干燥包裝，濕品進(jìn)行真空烘干，溫度為60°C _85°C，連續(xù)烘干1.5小時(shí)包裝。
[0007]作為優(yōu)化:所述步驟(2)中，用事先配好的380L的2N HCL對(duì)樹脂進(jìn)行處理，流速控制在5.5L/分，2N HCL處理完后，用無(wú)離開水洗樹脂洗至pH=6.3。
[0008]作為優(yōu)化:所述步驟(3)中，將上述水洗后的樹脂，用事先配好的380L的2N NaOH對(duì)樹脂進(jìn)行處理，流速控制在5.4L/分，2N NaOH處理后，用無(wú)離子水洗至pH=8.2。
[0009]作為優(yōu)化:所述步驟(4)中，配制2N HCL 400L對(duì)堿過(guò)的樹脂進(jìn)行轉(zhuǎn)型，流速控制在5.4L/分，將D61陽(yáng)離子交換樹脂轉(zhuǎn)成氫型，用去離子水洗至pH=6.3。
[0010]作為優(yōu)化:所述步驟(5)中，將L-鹽賴粗品放入1500L缸中溶解，加入水460L，加HCL調(diào)pH至3.2，配成5.6%以上柱液。
[0011]有益效果:本發(fā)明原料易得，生產(chǎn)成本低工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率達(dá)到99%，這一工藝過(guò)程反應(yīng)溫和，無(wú)廢氣、廢水，無(wú)危險(xiǎn)性，適應(yīng)當(dāng)前環(huán)保安全的要求，綠色生產(chǎn)、安全生產(chǎn)，屬國(guó)家鼓勵(lì)類生物醫(yī)藥品。且在加熱條件及弱酸環(huán)境下，通過(guò)氨基酸與茚三酮反應(yīng)生成紫色斑點(diǎn)進(jìn)行收集，方便可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0013]具體實(shí)施例一:
一種L-醋酸賴氨酸的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
(O先將新樹脂用95%乙醇浸泡后裝入200L的樹脂柱中，用自來(lái)水洗至無(wú)色；
(2)用事先配好的350L的2NHCL對(duì)樹脂進(jìn)行處理，流速控制在5L/分，2N HCL處理完后，用無(wú)離開水洗樹脂洗至pH=6 ；
(3)將上述水洗后的樹脂，用事先配好的350L的2NNaOH對(duì)樹脂進(jìn)行處理，流速控制在5L/分，2N NaOH處理后，用無(wú)離子水洗至pH=8 ；
(4)配制2NHCL 400L對(duì)堿過(guò)的樹脂進(jìn)行轉(zhuǎn)型，流速控制在5L/分，將D61陽(yáng)離子交換樹脂轉(zhuǎn)成氫型，用去離子水洗至PH=6 ;
(5)將L-鹽賴粗品放入1500L缸中溶解，加入水450L，加HCL調(diào)pH至3，配成5%以上柱液；
(6)將上柱液抽入高位槽，控制流速5L/分，吸附完畢水洗至無(wú)氯離子檢出；
(7)氨水洗脫，用6400L的2N氨水，將L-賴氨酸洗下來(lái)，當(dāng)洗至pH由7變8以上時(shí)，茚三酮檢查有紫色斑點(diǎn)開始收集，一直到茚三酮不顯示紫色斑點(diǎn)止，收集大約450L ;
(8)薄膜濃縮把洗膠液450L進(jìn)行濃縮，濃縮速度不得超過(guò)80°C，直至濃縮液體積為150L ；
(9)中和結(jié)晶，濃縮溫度在40°C攪拌，在攪拌速度為每分鐘40轉(zhuǎn)的條件下，加入冰醋酸，調(diào)至PH為5，然后加入1.25kg的活性炭，過(guò)濾濾液繼續(xù)濃縮至糖漿狀，自然結(jié)晶，然后再用次水降溫至5°C，用離心機(jī)甩干，用適量乙醇洗滌；所述離心離心的具體操作為:鋪好布袋，起動(dòng)離心機(jī)，1200轉(zhuǎn)每分鐘，60分鐘； (10)干燥包裝，濕品進(jìn)行真空烘干，溫度為60°C，連續(xù)烘干1.5小時(shí)包裝。
[0014]具體實(shí)施例二:
一種L-醋酸賴氨酸的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
(O先將新樹脂用95%乙醇浸泡后裝入220L的樹脂柱中，用自來(lái)水洗至無(wú)色；
(2)用事先配好的400L的2NHCL對(duì)樹脂進(jìn)行處理，流速控制在6L/分，2N HCL處理完后，用無(wú)離開水洗樹脂洗至pH=6.5 ；
(3)將上述水洗后的樹脂，用事先配好的400L的2NNaOH對(duì)樹脂進(jìn)行處理，流速控制在6L/分，2N NaOH處理后，用無(wú)離子水洗至pH=8.3 ；
(4)配制2NHCL 400L