1-氯-2,2-二氯乙烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及1-氯-2,2- 二氯乙烷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有1-氣-2,2_ 一■氣乙燒的制備,工藝復(fù)雜,廣率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種1-氯-2,2-二氯乙烷的制備方法,其工藝簡單,1_氣_2,2- 二氣乙燒的廣率尚。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種1-氯_2,2-二氯乙烷的制備方法,將1,1-二氟乙烷(F152a)和(:12通入固定床進(jìn)行光照催化反應(yīng),生成混合產(chǎn)物,再在混合產(chǎn)物中精餾出1-氯_2,2-二氯乙烷;
[0005]其中,
[0006]所述1,1- 二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩爾比為1:1?1: 2 ;
[0007]所述光照為紫外光照;
[0008]所述固定床內(nèi)填充有催化劑,所述催化劑選自A1C13、SnCl5, SbCl5中的一種或幾種;
[0009]反應(yīng)溫度為50?120°C,反應(yīng)物在固定床內(nèi)的停留時(shí)間為0.2?I秒。
[0010]優(yōu)選的,所述混合產(chǎn)物包括:1-氯-2,2-二氯乙烷$142)、1-氯-1,1-二氟乙烷(F142b)、I,1- 二氯-2,2- 二氟乙烷(F132a)、I,1- 二氟-1,2- 二氯乙烷(F132b)、I,2,2-三氯-1,1-二氟乙烷 $122)、1,1,1-三氯-2,2-二氟乙烷(F122b)。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:提供一種1-氯-2,2-二氯乙燒的制備方法,其工藝簡單,1-氣_2,2- 一■氣乙燒的廣率尚,1-氣-2,2- 一■氣乙燒的廣率可達(dá)25%?45%。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013]本發(fā)明具體實(shí)施的技術(shù)方案是:
[0014]—種1-氯-2,2-二氯乙烷的制備方法,將1,1-二氟乙烷(F152a)和Cl2通入固定床進(jìn)行光照催化反應(yīng),生成混合產(chǎn)物,再在混合產(chǎn)物中精餾出1-氯_2,2-二氯乙烷;
[0015]其中,
[0016]所述1,1- 二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩爾比為1:1?1: 2 ;
[0017]所述光照為紫外光照;
[0018]所述固定床內(nèi)填充有催化劑,所述催化劑選自A1C13、SnCl5, SbCl5中的一種或幾種;
[0019]反應(yīng)溫度為50?120°C,反應(yīng)物在固定床內(nèi)的停留時(shí)間為0.2?I秒。
[0020]所述混合產(chǎn)物包括:1-氯-2,2-二氯乙烷$142)、1-氯-1,1-二氟乙烷(F142b)、1,1-二氯-2,2-二氟乙烷(F132a)、l,l-二氟-1,2-二氯乙烷(F132b)、1,2,2-三氯-1,1-二氟乙烷 $122)、1,1,1-三氯-2,2-二氟乙烷(F122b)。
[0021]以下提供更具體的實(shí)施例:
[0022]實(shí)施例1
[0023]—種1-氯-2,2- 二氯乙烷的制備方法,將1,1- 二氟乙烷(F152a)和C12通入固定床進(jìn)行光照催化反應(yīng),生成混合產(chǎn)物,再在混合產(chǎn)物中精餾出1-氯_2,2-二氯乙烷;
[0024]其中,
[0025]所述1,1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩爾比為1:1;
[0026]所述光照為紫外光照;
[0027]所述固定床內(nèi)填充有催化劑,所述催化劑為A1C13。
[0028]反應(yīng)溫度為90°C,反應(yīng)物在固定床內(nèi)的停留時(shí)間為0.5秒;
[0029]所述混合產(chǎn)物包括:1,1-二氟乙烷(F152a)、l_氯-2,2-二氯乙烷(F142)、1_ 氣 _1,1_ 二氣乙燒(F142b)、1,1-二氣 _2,2-二氣乙燒(F132a)、1,1-二氣-1,2-二氣乙烷 $132幻、1,2,2-三氯-1,1-二氟乙燒 $122)、1,1,1-三氯-2,2-二氟乙烷(F122b)。
[0030]本實(shí)施例1-氯-2,2-二氯乙烷的產(chǎn)率為43.9%。
[0031]實(shí)施例2
[0032]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上,區(qū)別為:
[0033]所述1,1_ 二氟乙烷(F152a)和C12的摩爾比為I: 1.5 ;
[0034]所述固定床內(nèi)填充有催化劑,所述催化劑為SnC15。
[0035]反應(yīng)溫度為100°C,反應(yīng)物在固定床內(nèi)的停留時(shí)間為0.8秒;
[0036]本實(shí)施例1-氯-2,2- 二氯乙烷的產(chǎn)率為34.1 %。
[0037]實(shí)施例3
[0038]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上,區(qū)別為:
[0039]所述1,1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩爾比為1:2;
[0040]所述固定床內(nèi)填充有催化劑,所述催化劑為A1C13、SnC15o
[0041]反應(yīng)溫度為120°C,反應(yīng)物在固定床內(nèi)的停留時(shí)間為I秒;
[0042]本實(shí)施例1-氯-2,2-二氯乙烷的產(chǎn)率為27.3%。
[0043]實(shí)施例4
[0044]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上,區(qū)別為:
[0045]所述1,1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩爾比為I: 1.1 ;
[0046]所述固定床內(nèi)填充有催化劑,所述催化劑選自A1C13和SbC15 ;
[0047]反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)物在固定床內(nèi)的停留時(shí)間為0.2秒;
[0048]本實(shí)施例1-氯-2,2-二氯乙烷的產(chǎn)率為25.5%。
[0049]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤飾,這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.1-氯-2,2- 二氯乙燒的制備方法,其特征在于: 將1,1- 二氟乙烷和(:12通入固定床進(jìn)行光照催化反應(yīng),生成混合產(chǎn)物,再在混合產(chǎn)物中精飽出1_氯_2,2- 二氯乙燒; 其中, 所述1,1-二氟乙烷和Cl2的摩爾比為1:1?1: 2; 所述光照為紫外光照; 所述固定床內(nèi)填充有催化劑,所述催化劑選自AlCl3、SnCl5、SbCl5*的一種或幾種; 反應(yīng)溫度為50?120°C,反應(yīng)物在固定床內(nèi)的停留時(shí)間為0.2?I秒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氯_2,2-二氯乙烷的制備方法,其特征在于,所述混合產(chǎn)物包括:1_氣_2,2_ 二氣乙燒、1-氣-1,1-二氣乙燒、I,1-二氣_2,2_ 二氣乙燒、I,1-二氣-1,2_ 二氣乙燒、1,2,2- 二氣-1,1- 二氣乙燒、1,1,1- 二氣-2,2- 二氣乙燒。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-氯-2,2-二氯乙烷的制備方法,將1,1-二氟乙烷和Cl2通入固定床進(jìn)行光照催化反應(yīng),生成混合產(chǎn)物,再在混合產(chǎn)物中精餾出1-氯-2,2-二氯乙烷;其中,所述1,1-二氟乙烷和Cl2的摩爾比為1∶1~1∶2;所述光照為紫外光照;所述固定床內(nèi)填充有催化劑,所述催化劑選自AlCl3、SnCl5、SbCl5中的一種或幾種;反應(yīng)溫度為50~120℃,反應(yīng)物在固定床內(nèi)的停留時(shí)間為0.2~1秒。本發(fā)明1-氯-2,2-二氯乙烷的制備方法,工藝簡單,1-氯-2,2-二氯乙烷的產(chǎn)率高,1-氯-2,2-二氯乙烷的產(chǎn)率可達(dá)25%~45%。
【IPC分類】C07C17/21, C07C19/05
【公開號(hào)】CN104892352
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510170055
【發(fā)明人】金飛, 宗建青, 鄒建良, 沈達(dá)
【申請(qǐng)人】常熟三愛富振氟新材料有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年4月10日