阻燃增塑劑二甲基-1,2-鄰二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種阻燃增塑劑二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法。二 甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷屬無(wú)鹵有機(jī)硅阻燃劑，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹(shù)脂、 不飽和樹(shù)脂等材料的阻燃增塑劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前合成有機(jī)高分子材料的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。由于其本身具有易燃性，所引發(fā)的 火災(zāi)也越來(lái)越多，給人們的生命財(cái)產(chǎn)安全帶來(lái)巨大的威脅，因而促進(jìn)了阻燃劑和阻燃材料 的快速發(fā)展。在易燃高分子材料中加入阻燃劑進(jìn)行阻燃改性是解決易燃問(wèn)題的一種有效方 法。其中鹵系阻燃劑發(fā)展歷史悠久，應(yīng)用技術(shù)成熟，綜合性價(jià)比高，得到了廣泛的應(yīng)用。但 是，鹵系阻燃劑在燃燒時(shí)會(huì)放出有害氣體，使其應(yīng)用在某些領(lǐng)域受到了限制。所以，無(wú)鹵阻 燃劑的研宄，已成為阻燃劑研宄的重要方向之一。由于分子中含有C-Si鍵的有機(jī)硅阻燃劑 分解溫度高，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，阻燃效果好，還有成炭作用，因此有機(jī)硅阻燃劑的研宄與應(yīng)用開(kāi)發(fā) 成了熱點(diǎn)課題。
[0003] 本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)鹵、環(huán)保阻燃增塑劑二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷化合物的 制備方法。該化合物阻燃效能高，成炭性好，具有增塑性，成本低，工藝簡(jiǎn)單，應(yīng)用廣泛，具有 很好的應(yīng)用開(kāi)發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種阻燃增塑劑二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷的制備方 法，其工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，易于規(guī)?；a(chǎn)，且原料廉價(jià)易得，成本低廉，可克服現(xiàn)有技 術(shù)中的不足。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案，如上所述二甲基-1，2-鄰二 氧基環(huán)硅烷的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0006] 在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的反應(yīng)器中，加入等摩爾的1，2-鄰二醇和 二甲基二甲氧基硅烷及適量的有機(jī)溶劑，升溫到80°C開(kāi)始有回流，進(jìn)行分餾反應(yīng)，控制分餾 柱頂溫度不高于65°C，連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行沸點(diǎn)較低的二甲基二甲氧基 硅烷減少，反應(yīng)體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應(yīng)5~9h，當(dāng)分餾出的甲醇達(dá) 到理論量時(shí)，停止反應(yīng)，蒸餾出有機(jī)溶劑（回收使用）及少量低沸點(diǎn)物，得無(wú)色透明液體二 甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷。
[0007] 如上所述的有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙 二醇二甲醚，其用量為有機(jī)溶劑體積毫升數(shù)是產(chǎn)品理論質(zhì)量克數(shù)的2-5倍。
[0008] 本發(fā)明的二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷為無(wú)色透明液體，其適合用作不飽和樹(shù) 月旨、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯和聚氯乙烯等材料的阻燃增塑劑。
[0009] 二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷的制備工藝原理如下式所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種阻燃增塑劑二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，其特征在于，該 方法為： 在裝有高效分餾裝置的反應(yīng)器中，加入等摩爾的1，2_鄰二醇和二甲基二甲氧基硅烷 及適量的有機(jī)溶劑，升溫到80°C開(kāi)始沸騰分餾反應(yīng)，控制分餾柱頂溫度不高于65°C，連續(xù) 分出生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應(yīng)5~ 9h，當(dāng)分餾出的甲醇達(dá)到理論量時(shí)，停止反應(yīng)，蒸餾出有機(jī)溶劑及少量低沸點(diǎn)物，得無(wú)色透 明液體二甲基-1，2-丙二氧基環(huán)硅烷，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
式中R=甲基、乙基、丙基或丁基。
2. 如權(quán)利要求1所述阻燃增塑劑二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，其 特征在于：所述1，2-鄰二醇為1，2-丙二醇、1，2-丁二醇、1，2-戊二醇或1，2-己二醇。
3. 如權(quán)利要求1所述阻燃增塑劑二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，其 特征在于：所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二 甲醚，其用量為有機(jī)溶劑體積毫升數(shù)是產(chǎn)品理論質(zhì)量克數(shù)的2-5倍。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃增塑劑二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。制備方法為：在裝有高效分餾裝置的反應(yīng)器中，使等摩爾的1，2-鄰二醇和二甲基二甲氧基硅烷與有機(jī)溶劑混合，升溫到80℃開(kāi)始沸騰分餾反應(yīng)，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)體系溫度逐漸升高，在100～160℃保溫反應(yīng)5～9h，當(dāng)分餾出的甲醇達(dá)到理論量時(shí)，蒸餾出有機(jī)溶劑，得無(wú)色透明液體二甲基-1，2-鄰二氧基環(huán)硅烷。本發(fā)明化合物阻燃效能高，成炭性好，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂等材料的阻燃增塑劑，并且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08L27-06, C08K5-549, C07F7-18
【公開(kāi)號(hào)】CN104710463
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510100789
【發(fā)明人】徐元清, 王彥林, 王世杰, 劉金霞
【申請(qǐng)人】蘇州陽(yáng)橋化工科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年3月6日