一種基于碳納米管摻雜的耐候型led用導(dǎo)熱硅脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開(kāi)一種基于碳納米管慘雜的耐候型L邸用導(dǎo)熱娃脂的制備方法，屬于領(lǐng) 域LED封裝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[000引 LED (Li曲t Emitting Diode)作為一種優(yōu)秀的半導(dǎo)體光電器件，W其體積小、耗電 量低、使用壽命長(zhǎng)、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，有望在未來(lái)的10~20年內(nèi)成為新一代理想的固態(tài)節(jié)能照 明光源。隨著LED向高光強(qiáng)、高功率發(fā)展，其散熱問(wèn)題日漸突出，嚴(yán)重影響了 LED的光輸出 特性和器件的壽命，已成為大功率L邸封裝必須解決的關(guān)鍵問(wèn)題。
[0003] LED的散熱問(wèn)題根源在于芯片功率密度高，芯片散熱是大功率L邸封裝必須解決 的關(guān)鍵問(wèn)題。改善L邸燈具的散熱性能，主要由W下幾個(gè)方面考慮：1.改進(jìn)L邸芯片封裝結(jié) 構(gòu)，提高從LED芯片到外部散熱結(jié)構(gòu)的散熱性能；2.開(kāi)發(fā)熱導(dǎo)率更高的新材料，降低從LED 芯片到環(huán)境的熱阻；3.設(shè)計(jì)更優(yōu)的外部散熱方案，提高L邸燈具散熱性能。
[0004] 導(dǎo)熱娃脂俗稱散熱膏，導(dǎo)熱娃脂W有機(jī)娃麗為主要原料，是一種高導(dǎo)熱絕緣有機(jī) 娃材料，幾乎永遠(yuǎn)不固化，可在-5(TC~+23CTC的溫度下長(zhǎng)期保持使用。由于導(dǎo)熱娃脂高超 的導(dǎo)熱性，可W用于L邸芯片等電子原器件的導(dǎo)熱及散熱，從而保證元器件的性能穩(wěn)定。
[0005] 導(dǎo)熱娃脂是用來(lái)填充LED芯片與散熱片之間的空隙的材料的，由于L邸芯片表面 與散熱片接觸時(shí)會(huì)有間隙產(chǎn)生，該些空隙中的空氣是熱的不良導(dǎo)體，會(huì)阻礙熱量向散熱片 的傳導(dǎo)。而導(dǎo)熱娃脂就是一種可W填充該些空隙，使熱量的傳導(dǎo)更加順暢迅速的材料。導(dǎo) 熱娃脂的液體部分是由硅膠和硅油組成，大部分的產(chǎn)品是用二甲基硅油為原料，而二甲基 硅油的沸點(diǎn)是在14CTC到18(TC之間，容易產(chǎn)生揮發(fā)，出現(xiàn)滲油現(xiàn)象，線路板上會(huì)留有油脂 痕跡。
[0006] 專利CN103571204A公開(kāi)一種用于L邸照明燈的導(dǎo)熱娃脂組合物及其制備方法， 所述導(dǎo)熱娃脂組合物，由按重量份計(jì)的如下組分復(fù)合而成：甲基苯基己帰基娃橡膠30~ 40份、二甲基硅油10~20份、導(dǎo)熱填料60~70份、過(guò)氧化二異丙苯3~5份和偶聯(lián)劑， 所述偶聯(lián)劑的用量為導(dǎo)熱填料重量的0. 5~2%，所述導(dǎo)熱填料為碳化娃、媒粉和氮化測(cè) 的混合物，所述偶聯(lián)劑由下述組分按重量份組成；異丙基二硬脂醜氧基鉛酸醋10~20份、 H (二辛基焦磯醜氧基）鐵酸異丙醋30~40份，H異硬醋醜基鐵酸異丙醋30~40份。 CN102181271A公開(kāi)一種大功率L邸燈具散熱用二元混合納米導(dǎo)熱娃脂及其制備方法。它是 W甲基硅油作為基底，加入一定組份的高導(dǎo)熱微米粉體或化合物粉體、納米金屬粉體作為 導(dǎo)熱填料，并使用一定的表面活性劑，經(jīng)過(guò)一定的工藝流程合成的二元混合納米導(dǎo)熱娃脂。 本發(fā)明中的填料微粒經(jīng)過(guò)表面處理后在表面形成一層有機(jī)包覆層，經(jīng)過(guò)低溫?zé)Y(jié)，能夠使 填料與甲基硅油形成化學(xué)鍵網(wǎng)絡(luò)連結(jié)，加入不同粒徑和填充比例的納米金屬微粒后，提高 了導(dǎo)熱娃脂的填充率，從而提高了其熱導(dǎo)率。
[0007] 但是上述的娃脂存在的一個(gè)問(wèn)題是耐候性不佳，在長(zhǎng)期的處于L邸發(fā)熱的條件工 作后，會(huì)出現(xiàn)固化、導(dǎo)熱率下降的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于；用于L邸導(dǎo)熱的娃脂的耐候性不高，長(zhǎng)期在高 溫下工作后會(huì)出現(xiàn)導(dǎo)熱率下降的問(wèn)題，對(duì)其組分和制備方法進(jìn)行了改進(jìn)，提出一種基于碳 納米管慘雜的耐候型L邸用導(dǎo)熱娃脂的制備方法。
[000引技術(shù)方案：
[0010] 一種基于碳納米管慘雜的耐候型L邸用導(dǎo)熱娃脂的制備方法，包括如下步驟：
[0011] 第1步、按重量份計(jì)，在冰浴條件下，將二甲基亞諷20~40份滴加到；氯化鉛 40~60份中，滴加完畢后，加熱使H氯化鉛溶解，得到H氯化鉛溶液；再將聚己帰醇80~ 100份和碳納米管10~15份混合于二甲基亞諷300~500份中，混合均勻之后加入到H氯 化鉛溶液中，進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，用甲醇和稀鹽酸的混合溶液對(duì)反應(yīng)體系中的固相物進(jìn) 行洗涂，然后將固相物在40~5(TC下減壓干燥4~化后，將其加入至倒錐形不鎊鋼流化床 內(nèi)進(jìn)行噴霧，噴入娃焼偶聯(lián)劑5~10份，得到改性碳納米管；
[0012] 第2步、將改性碳納米管、氧化鉛粉20~30份、碳化娃粉5~8份、氮化鉛粉20~ 40份、石墨粉5~10份、二甲基硅油30~50份混合均勻之后，在研磨機(jī)中研磨1~3小 時(shí)，即得。
[0013] 所述的碳納米管為多壁碳納米管，管徑為10~50皿，管長(zhǎng)為0. 5~100 ym。
[0014] 所述的第1步中，反應(yīng)時(shí)間10~20h。
[0015] 所述的甲醇和稀鹽酸的體積比是1 ;2~4。
[0016] 所述的鹽酸的質(zhì)量濃度是5~8wt%。
[0017] 所述的娃焼偶聯(lián)劑是指KH-550、KH-560或者KH-570中的一種或者幾種的混合物。
[0018] 所述的碳化娃粉是經(jīng)過(guò)碳酸軸刻蝕處理過(guò)的。
[0019] 有益效果
[0020] 本發(fā)明通過(guò)對(duì)碳納米管慘雜入娃脂中，有效地提高了娃脂的導(dǎo)熱性能，同時(shí)通過(guò) 對(duì)碳納米管進(jìn)行改性，使其耐候性能也得到了提高。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理 解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技 術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。所用試 劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可W通過(guò)市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0022] W范圍形式表達(dá)的值應(yīng)當(dāng)W靈活的方式理解為不僅包括明確列舉出的作為范圍 限值的數(shù)值，而且還包括涵蓋在該范圍內(nèi)的所有單個(gè)數(shù)值或子區(qū)間，猶如每個(gè)數(shù)值和子區(qū) 間被明確列舉出。例如，"大約0. 1 %至約5%"的濃度范圍應(yīng)當(dāng)理解為不僅包括明確列舉 出的約0. 1%至約5%的濃度，還包括有所指范圍內(nèi)的單個(gè)濃度（如，1%、2%、3%和4% ) 和子區(qū)間（例如，0. 1%至 0. 5%、1%至 2. 2%、3. 3%至 4. 4% )。
[0023] W下實(shí)施例中采用的碳納米管可W按照常規(guī)方法制備或市售購(gòu)得，W下實(shí)施例中 采用的是多壁碳納米管，管徑為10~50nm，管長(zhǎng)為0.5~100 ym。而W下實(shí)施例中采用的 氧化鉛粉、碳化娃粉、氮化鉛粉和石墨粉都是導(dǎo)熱填料，其性質(zhì)和粒徑等參數(shù)可w按照常規(guī) 方法進(jìn)行選擇，沒(méi)有特別限制，在W下的實(shí)施例中，氧化鉛粉的平均粒徑可W是1~lOym、 碳化娃粉的平均粒徑可W是5~20 y m、氮化鉛粉的平均粒徑可W是10~20 y m和石墨粉 的平均粒徑可W是50 ym。
[0024] 實(shí)施例1
[002引第1步、在冰浴條件下，將二甲基亞諷20g滴加到S氯化鉛40g中，滴加完畢后，加 熱使H氯化鉛溶解，得到H氯化鉛溶液；再將聚己帰醇80g和碳納米管lOg混合于二甲基 亞諷300g中，混合均勻之后加入到H氯化鉛溶液中，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間lOh ;反應(yīng)結(jié)束后， 用甲醇和稀鹽酸的混合溶液對(duì)反應(yīng)體系中的固相物進(jìn)行洗涂，甲醇和稀鹽酸的體積比是1 ; 2, 鹽酸的質(zhì)量濃度是5wt %，然后將固相物在4(TC下減壓干燥化后，將其加入至倒錐形不 鎊鋼流化床內(nèi)進(jìn)行噴霧，噴入娃焼偶聯(lián)劑KH-5705g，得到改性碳納米管；所述的碳納米管 為多壁碳納米管，管徑為10~50nm，管長(zhǎng)為0. 5~100 y m ;
[0026] 第2步、將改性碳納米管、氧化鉛粉20g、碳化娃粉5g、氮化鉛粉20g、石墨粉5g、二 甲基硅油30g混合均勻之后，在研磨機(jī)中研磨1小時(shí)，即得。
[0027] 實(shí)施例2
[002引第1步、在冰浴條件下，將二甲基亞諷40g滴加到S氯化鉛60g中，滴加完畢后，加 熱使H氯化鉛溶解，得到H氯化鉛溶液；再