一種1-苯基-5-(n,n-二羥乙基氨基次甲基硫代)-四氮唑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及防鎊添加劑合成技術(shù)領(lǐng)域，尤指一種1-苯基-5- (N，N-二輕己基氨基 次甲基硫代）-四氮哇及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著機(jī)械加工業(yè)的發(fā)展，防鎊添加劑的應(yīng)用范圍在不斷擴(kuò)大，水基金屬加工液因 具有優(yōu)良的冷卻性、清洗性、防鎊性、經(jīng)濟(jì)性和安全性等優(yōu)點(diǎn)，得到了快速發(fā)展，并廣泛應(yīng)用 于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領(lǐng)域，防鎊添加劑是水基金屬加工液的重要組 成部分，隨著有機(jī)防鎊添加劑的開發(fā)和應(yīng)用，無機(jī)鹽類防鎊添加劑逐漸被取代，實(shí)用的有機(jī) 防鎊添加劑多是由含N、0、S、P等易提供孤對電子的原子或不飽和鍵的活性基團(tuán)的有機(jī)化 合物，駿基是天然有機(jī)配體，是與金屬結(jié)合的主要基團(tuán)，其緩蝕性能的大小，主要取決于分 子結(jié)構(gòu)，對分子吸附在金屬表面起著關(guān)鍵作用。
[0003] 1-苯基-5-琉基四氮哇是一種雜環(huán)類緩蝕劑，通過官能團(tuán)置換和反應(yīng)，合成1-苯 基-5-琉基四氮哇的衍生物，使其分子中含有兩個(gè)W上的緩釋基團(tuán)，增加了水溶性，并通過 物理吸附和化學(xué)吸附在金屬表面形成定向排列的保護(hù)膜，從而更有效地減緩和抑制金屬的 腐蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種1-苯基-5- (N，N-二輕己基氨基次甲基硫代)-四氮 哇及其制備方法。。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是；為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案為；1-苯 基-5-琉基四氮哇在己醇溶液中與二氯甲焼和輕烷基胺進(jìn)行加熱回流反應(yīng)后，再經(jīng)過蒸觸 除去溶劑、去離子水溶解、蒸觸除去水分后，制得1-苯基-5- (N，N-二輕己基氨基次甲基硫 代）-四氮哇化合物，具體包含W下步驟： 1) . W己醇為溶劑，在縛酸劑存在下，1-苯基-5-琉基四氮哇（I )與二氯甲焼（II)和二 己醇胺（III )，在催化劑中存在下，于6(TC~7(TC進(jìn)行加熱回流反應(yīng)6~8小時(shí)，生成1-苯 基-5- (N，N-二輕己基氨基次甲基硫代）-四氮哇（IV )，其主要化學(xué)反應(yīng)為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種1-苯基-5- (N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制備方法，其特征 是：1-苯基-5-巰基四氮唑在乙醇溶液中與二氯甲烷和羥烷基胺進(jìn)行加熱回流反應(yīng)后，再 經(jīng)過蒸餾除去溶劑、去離子水溶解、蒸餾除去水分后，制得1-苯基-5- (N，N-二羥乙基氨基 次甲基硫代）-四氮唑化合物，具體包含以下步驟： 1) .以乙醇為溶劑，在縛酸劑存在下，1-苯基-5-巰基四氮唑與二氯甲烷和二乙醇胺， 在催化劑中存在下，于60°C~70°C進(jìn)行加熱回流反應(yīng)6~8小時(shí)，生成1-苯基-5- (N， N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑； 2) .反應(yīng)物料經(jīng)過蒸餾除去溶劑后，再用去離子水溶解，抽濾除去未反應(yīng)物，濾液經(jīng)減 壓蒸餾除去水分，干燥，制得1-苯基-5-(N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代)-四氮唑化合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-苯基-5- (N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮 唑及其制備方法，其特征是：所述的1-苯基-5-巰基四氮唑、二氯甲烷和二乙醇胺的摩爾比 為I : 1~2 : 1~1.3;所述的縛酸劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種 或兩種，其用量為二氯甲烷用量的90%~160%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制備方法，其特征在于，1-苯基-5-巰基四氮唑在乙醇溶液中與二氯甲烷和羥烷基胺進(jìn)行加熱回流反應(yīng)后，再經(jīng)過蒸餾除去溶劑、去離子水溶解、蒸餾除去水分后，制得1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物，通過官能團(tuán)置換和反應(yīng)，合成了1-苯基-5-巰基四氮唑的衍生物：1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑，引入了羥烷基，增加了水溶性；合成物是一種有機(jī)雜環(huán)的緩蝕劑，分子中含有兩個(gè)以上與金屬結(jié)合的緩釋基團(tuán)，可起到優(yōu)異的防銹作用；反應(yīng)操作簡單易行。
【IPC分類】C07D257-04, C10N30-12, C10M133-44
【公開號】CN104649992
【申請?zhí)枴緾N201310602057
【發(fā)明人】劉現(xiàn)梅
【申請人】劉現(xiàn)梅
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月26日