一種l-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種手性拆分試劑技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒 石酸的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸是一種白色結(jié)晶粉末，在空氣中易吸水，可溶于乙醇和 甲醇等有機(jī)溶劑。廣泛用于手性拆分胺類(lèi)化合物。并因其價(jià)格低廉、性質(zhì)穩(wěn)定，且易于回收 利用而具有很好的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。其分子式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于，合成步驟為： (1) 、按重量份數(shù)取1份L-酒石酸和適量有機(jī)溶劑放入反應(yīng)釜中，在攪拌條件下，向反 應(yīng)釜中加入0.1-0. 001份催化劑，之后，以1-10 mL/min的滴加速率向反應(yīng)釜內(nèi)加入1~3 份對(duì)甲基苯甲酰氯，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)6h，然后，將反應(yīng)得到的混合物轉(zhuǎn)置入至離心機(jī) 內(nèi)進(jìn)行離心分離，得到固體L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸酐，備用； 所述的催化劑為硫酸銅或硫酸亞鐵； (2)、將步驟（1)制得的L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸酐放入反應(yīng)釜中，并向其中加入等重 量的甲苯和水，在100 °C條件下加熱回流4-6h，之后，降溫至常溫，將得到的混合物轉(zhuǎn)置于 離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離，得到固體L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：步 驟（1)和步驟（2)中，離心分離的轉(zhuǎn)速為100-1000r/min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所 述步驟（1)中的溶劑為甲苯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所 述步驟（1)中，甲苯的加入量與L-酒石酸的比值為1L/0. 75kg。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所 述步驟（2)中的降溫速率為5-10 °C /min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所 述步驟（1)中的攪拌速度為500-3000r/min。
【專(zhuān)利摘要】一種L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法， 以L(fǎng)-酒石酸、對(duì)甲基苯甲酰氯為原料，硫酸銅為催化劑，以甲苯為溶劑，反應(yīng)制得L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸酐，加等量水與甲苯水解得L-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸，其中溶劑甲苯、與水解步驟中水和甲苯皆可重復(fù)利用。本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單、安全易操作，工藝收率達(dá)到95%以上，同時(shí)，原料成本較低，且部分原料可回收循環(huán)利用，成品產(chǎn)物純度較高，具有優(yōu)異的手性拆分性能。
【IPC分類(lèi)】C07C69-76, C07C67-297
【公開(kāi)號(hào)】CN104529776
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410836127
【發(fā)明人】劉航, 張道偉, 李志軍, 楚靜波, 崔清海, 崔飛, 李亞敏, 王建勛, 李 榮, 范衛(wèi)彬, 鄭記栓, 袁國(guó)龍, 文教剛, 張建民
【申請(qǐng)人】濮陽(yáng)天健生物科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日