一種三甘醇二異辛酸酯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種以三甘醇和異辛酸為初始原料，通過Claisen縮合反應、中和、蒸 餾等工序制備的一種增塑劑的方法。
【背景技術】
[0002] 三甘醇二異辛酸酯是一種制造汽車玻璃膜專用特效增塑劑，具有優(yōu)良的耐低溫 性、耐久性、耐油性、耐紫外線照射和抗靜電性，具有粘度低和一定的潤滑性。目前國內市場 大部分為國外進口產品，目前國內外生產企業(yè)采用的生產方法為傳統(tǒng)的酯化反應，反應溫 度一般在20(TC左右，能耗較大，生產成本高。而且工藝較為復雜，須經過堿洗、蒸餾、過濾等 工序得到產品，產品主要缺陷表現為產品耐熱性能較差，品質也較低。

【發(fā)明內容】

[0003] 針對上述情況，本發(fā)明的目的是提供一種改進的Claisen縮合反應法，采用低溫、 負壓反應制造三甘醇二異辛酸酯的，解決現有生產方法存在的問題。
[0004] 本發(fā)明的技術方案如下；
[0005] 技術配方
[0006] 成分 規(guī)格 重量份比 異辛酸 工業(yè)級 1?3 三甘醇 工業(yè)級 1?2 活性白土或活性炭（吸附劑）工業(yè)級 0.007 濃硫酸 工業(yè)級 0· 02?0· 025 氫氧化鈉水溶液 工業(yè)級 1.3 活性炭（脫色劑） 工業(yè)級 0.2?0.3
[0007] 制造方法
[0008] 1、按重量比將異辛酸、三甘醇加入反應器內升溫攪拌溶解，溫度保持在40°C? 80 °C，加入吸附劑、催化劑；
[0009] 2、在溫度80°C?110°C、真空度ImmHg?15mmHg條件下，進行反應，反應時間為 3?6小時：
[0010] 3、將上述混合物降溫至室溫，滴加濃度為1%?2. 5%氫氧化鈉水溶液，滴加時間 為1?2小時；
[0011] 4、加入脫色劑，在溫度80°C?150°C、真空度0. 5mmHg?ImmHg條件下，蒸餾、過濾 得到三甘醇二異辛酸酯。
[0012] 其反應結構式為：
[0013]
【主權項】
1. 一種三甘醇二異辛酸酯的制備方法，其特征是： 技術配方
制造方法 1) 、按重量比將異辛酸、三甘醇加入反應器內，升溫攪拌溶解，溫度保持在40°C? 80 °C，加入吸附劑、催化劑； 2) 、在溫度80°C?110°C、真空度ImmHg?15mmHg條件下，進行反應，反應時間為3? 6小時，得到酯化混合物； 3) 、將酯化混合物降溫至室溫，滴加氫氧化鈉水溶液，氫氧化鈉水溶液濃度為1 %? 2. 5%，滴加時間為1?2小時； 4) 、加入脫色劑，在溫度80°C?150°C、真空度0. 5mmHg?ImmHg條件下，蒸餾、過濾得 到三甘醇二異辛酸酯。
【專利摘要】一種三甘醇二異辛酸酯的制備方法，涉及一種以三甘醇和異辛酸為初始原料，通過Claisen縮合反應、中和、蒸餾等工序制備的一種增塑劑的方法。以異辛酸、三甘醇為原料。加入反應器內升溫攪拌溶解，溫度保持在40℃～80℃，加入吸附劑、催化劑。在溫度80℃～110℃、真空度1mmHg～15mmHg條件下，進行反應，再經降溫，滴加濃度為氫氧化鈉水溶液。再加入脫色劑，在溫度80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg條件下，蒸餾、過濾得到三甘醇二異辛酸酯。本發(fā)明方法簡單，易于實施。其特點是原料易得，因為是采用負壓、低溫反應，大幅度降低生產成本。另外加入吸附劑，抑制副反應發(fā)生，并吸附有色雜質，從而提高產品品質，產品耐熱性能大幅度提高。制得產品在180℃條件下加熱2小時后檢測，色度在30號以下，優(yōu)于國內產品(50號以上)。解決了現有生產方法存在的問題。
【IPC分類】C07C69-28, C07C67-08
【公開號】CN104529760
【申請?zhí)枴緾N201410773473
【發(fā)明人】楊錄新, 張洪秀, 蘇暢, 周穎, 張磊, 劉連茹, 高俊, 陳海云
【申請人】營口天元化工研究所股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月3日