本發(fā)明涉及bipb生產(chǎn)，具體為bipb無溶劑工藝廢油回收處理方法。

背景技術(shù)：

1、bipb新的無溶劑生產(chǎn)工藝會(huì)產(chǎn)生大量廢油，新工藝廢油含有大量的有機(jī)過氧化物，屬于難處理、難降解的廢液，成分包括bipb(1，4-雙叔丁基過氧異丙基苯)、tbhp(叔丁基過氧化氫)及其他雜質(zhì)，其中可以回收的有用成分主要是bipb和tbhp，這些廢油如果直接進(jìn)行處理成本高且浪費(fèi)，如果能將工藝廢油中某些有用成分進(jìn)行回收再處理則可以節(jié)約大量成本。中國專利申請(qǐng)(公開號(hào)為cn?118791378a)公開了一種高純二聚酸的加氫方法，主要通過采用活性炭負(fù)載鈀催化劑，在無溶劑條件下對(duì)廢油中的有機(jī)物進(jìn)行加氫，還原過氧化物并脫除酸性基團(tuán)，但是鈀催化劑成本高，需配套氫氣供應(yīng)系統(tǒng)，對(duì)設(shè)備耐壓性要求高，無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模推廣應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述問題，本發(fā)明提供了bipb無溶劑工藝廢油回收處理方法，方法操作簡單，不但能將其轉(zhuǎn)化為易處理的廢水，還能將廢油中的bipb和tbhp等有用成分進(jìn)行回收，得到含量較高的bipb產(chǎn)品，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模推廣應(yīng)用。

2、本發(fā)明提供了bipb無溶劑工藝廢油回收處理方法，至少包括以下步驟：廢油采用萃取劑萃取后靜置分層獲得tbhp廢水相和bipb廢油相；tbhp廢水相中加入無機(jī)鹽進(jìn)行鹽析處理獲得tbhp粗品和廢鹽水；廢鹽水進(jìn)行循環(huán)利用；tbhp粗品提純獲得tbhp純品；bipb廢油相進(jìn)行萃取分離獲得bipb粗品；bipb粗品通過精制獲得bipb純品。

3、本發(fā)明中廢油來源于bipb無溶劑生產(chǎn)工藝，成分包括bipb、tbhp及雜質(zhì)。

4、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述萃取劑選自水、甲醇、乙醇或乙腈中的至少一種，優(yōu)選為水。

5、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述廢油、萃取劑的質(zhì)量比為1：(3-10)，優(yōu)選為1：(3-6)。

6、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述萃取的溫度為15-35℃，時(shí)間為20-60min。

7、本發(fā)明在進(jìn)行tbhp萃取時(shí)，嘗試采用一些極性匹配度高的有機(jī)萃取劑或復(fù)配萃取劑確保萃取效果，但是在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，有機(jī)萃取劑的引入使獲得的tbhp廢水相中含有bipb和一些有機(jī)雜質(zhì)，影響tbhp的鹽析及回收的含量，也會(huì)導(dǎo)致廢油中bipb的回收損失，因此通過采用水作為萃取劑，將廢油中的tbhp有效萃取的同時(shí)避免上述問題。

8、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述無機(jī)鹽選自無水硫酸鈉、氯化鈉、硫酸鎂或磷酸鈉中的至少一種，優(yōu)選為無水硫酸鈉。

9、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述無機(jī)鹽的添加量為tbhp廢水相質(zhì)量的20-50％，優(yōu)選為20-40％。

10、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述鹽析處理的溫度為15-35℃，時(shí)間為15-60min。

11、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述提純的方式為過濾，過濾后的雜質(zhì)進(jìn)入廢水池進(jìn)行處理。

12、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述tbhp純品與dc進(jìn)行縮合獲得bipb粗品。

13、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述廢鹽水進(jìn)行循環(huán)利用包括：將廢鹽水通過降溫結(jié)晶獲得無機(jī)鹽和水相，無機(jī)鹽重復(fù)用于鹽析處理，水相重復(fù)用于廢油萃取。

14、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述萃取分離包括：向bipb廢油相中加入油性萃取劑和水，攪拌萃取20-60min，分液得到上油層和下水層，上油層蒸發(fā)處理后得到bipb粗品和油性萃取劑，油性萃取劑循環(huán)利用，下水層進(jìn)入廢水池進(jìn)行處理。

15、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述油性萃取劑選自6#油、環(huán)己烷、二氯甲烷、乙醚或四氯化碳中的至少一種，優(yōu)選為6#油。

16、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述bipb廢油相、油性萃取劑的質(zhì)量比為3：(1-2)。

17、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述bipb廢油相、水的質(zhì)量比為(3-6)：1。

18、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述蒸發(fā)處理的條件為：真空度0.05-0.1mpa，60-70℃。

19、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述精制的方式為重結(jié)晶，所述重結(jié)晶包括：將bipb粗品與乙醇混合后，控制溫度為40-60℃，重結(jié)晶得到bipb純品。

20、優(yōu)選的，所述bipb粗品與乙醇的質(zhì)量比為1：(1-3)。

21、本發(fā)明主要針對(duì)bipb無溶劑生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的廢油中bipb和tbhp的回收利用方法進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，本發(fā)明在探究中發(fā)現(xiàn)，通過設(shè)計(jì)先將廢油加水萃取tbhp獲得tbhp廢水相和bipb廢油相實(shí)現(xiàn)bipb和tbhp的初步分離，然后分別對(duì)tbhp廢水相和bipb廢油相中的bipb和tbhp進(jìn)行提取、分離、精制獲得tbhp純品和bipb純品，方法簡單、高效，大大降低處理成本的同時(shí)實(shí)現(xiàn)tbhp和bipb的回收。具體的，通過控制廢油、水的質(zhì)量比為1：(3-6)，將廢油中tbhp進(jìn)行有效萃取，避免萃取后獲得的bipb廢油相過于粘稠導(dǎo)致后續(xù)萃取分離的難度增加，無法獲得純度較高的bipb。進(jìn)一步的，通過將tbhp廢水相采用無機(jī)鹽進(jìn)行鹽析處理獲得tbhp粗品，tbhp粗品通過簡單的過濾可以獲得純度＞90wt％的tbhp純品，尤其是采用無水硫酸鈉進(jìn)行鹽析處理，配合控制無機(jī)鹽的添加量為tbhp廢水相質(zhì)量的20-40％，保證后續(xù)tbhp純品的純度。

22、進(jìn)一步的，通過采用油性萃取劑和水實(shí)現(xiàn)bipb的萃取和分層，配合控制油性萃取劑、水的用量保證萃取和分層效果，配合重結(jié)晶溫度控制，避免自分解加速導(dǎo)致的熱不穩(wěn)定性問題，獲得純度＞90wt％的bipb純品。

23、此外，本發(fā)明方法中鹽析處理后得到的廢鹽水可以通過降溫結(jié)晶獲得無機(jī)鹽，無機(jī)鹽可以用于下一批tbhp廢水相的鹽析以此實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用；結(jié)晶后的水相若鹽分含量≤2wt％可以循環(huán)利用用于萃取下一批廢油；油性萃取劑通過蒸發(fā)處理后實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用；整個(gè)處理方法中主要的三廢包括進(jìn)入廢水池的下水層+過濾后的雜質(zhì)以及重結(jié)晶得到的含有機(jī)雜質(zhì)的乙醇，進(jìn)入廢水池的下水層+過濾后的雜質(zhì)中有機(jī)成分相對(duì)較少，比起常規(guī)的bipb廢水處理難度低很多，含有機(jī)雜質(zhì)的乙醇可以通過低溫回收得到較純的乙醇，剩余的雜質(zhì)集中進(jìn)行處理即可，整體降低了處理難度，降低了處理成本，循環(huán)利用度高。

24、有益效果

25、1、本發(fā)明提供了bipb無溶劑工藝廢油回收處理方法，方法操作簡單，不但能將其轉(zhuǎn)化為易處理的廢水，還能將廢油中的bipb和tbhp等有用成分進(jìn)行回收，得到含量較高的bipb產(chǎn)品，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模推廣應(yīng)用。

26、2、本發(fā)明通過控制廢油、水的質(zhì)量比為1：(3-6)，將廢油中tbhp進(jìn)行有效萃取，避免萃取后獲得的bipb廢油相過于粘稠導(dǎo)致后續(xù)萃取分離的難度增加，無法獲得純度較高的bipb。

27、3、本發(fā)明通過將tbhp廢水相采用無機(jī)鹽進(jìn)行鹽析處理獲得tbhp粗品，tbhp粗品通過簡單的過濾可以獲得純度＞90wt％的tbhp純品，尤其是采用無水硫酸鈉進(jìn)行鹽析處理，配合控制無機(jī)鹽的添加量為tbhp廢水相質(zhì)量的20-40％，保證后續(xù)tbhp純品的純度。

28、4、本發(fā)明通過采用油性萃取劑和水實(shí)現(xiàn)bipb的萃取和分層，配合控制油性萃取劑、水的用量保證萃取和分層效果，配合重結(jié)晶溫度控制，避免自分解加速導(dǎo)致的熱不穩(wěn)定性問題，獲得純度＞90wt％的bipb純品。

29、5、本發(fā)明提供的bipb無溶劑工藝廢油回收處理方法，可以將廢油中大部分有機(jī)物萃取除去，并把難處理、難降解的廢油轉(zhuǎn)化為相對(duì)容易處理的廢水，為其他含有大量有機(jī)過氧化物如tbhp的化工廢油或廢水的處理提供了一種新的思路。