本發(fā)明涉及精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種亞磷酸二甲酯提純方法。
背景技術(shù)：
目前草甘膦是市場(chǎng)上商品化的除草劑，因其高效、低毒、低殘留、廣譜性、與環(huán)境相容性好的優(yōu)越性能，草甘膦目前已成為世界上使用最廣泛的除草劑。我國(guó)的草甘膦生產(chǎn)于上世紀(jì)80年代起步，大多采用以甘氨酸、亞磷酸二甲酯、多聚甲醛為主要原料的烷基酯法合成工藝。該法工藝穩(wěn)定、收率較高，故發(fā)展十分迅速。該法包括合成、水解、結(jié)晶多步反應(yīng)過程。由于受設(shè)備材質(zhì)等因素的限制，大多采用間歇法，嚴(yán)重制約了生產(chǎn)裝置的放大和優(yōu)化，間歇式結(jié)晶工藝存在的諸如生產(chǎn)效率低下，工人勞動(dòng)強(qiáng)度高，生產(chǎn)設(shè)備投資高、占地面積大因素等問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種亞磷酸二甲酯提純方法，按照如下步驟制備：
步驟1)、將甲醇和三氯化磷按照摩爾比3-3.2：1-1.1投入反應(yīng)釜混合，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在45-48℃，反應(yīng)完全后，得到亞磷酸二甲酯粗品；
步驟2）對(duì)亞磷酸二甲酯粗品加入純水中并加熱至80℃，待亞磷酸二甲酯粗品固體完全溶解后通入氨氣，并進(jìn)行攪拌，測(cè)量溶液的ph值為7.0時(shí)，停止通入氨氣；
步驟3）將步驟2中的物料送入具有32塊塔板的精餾塔精餾中，蒸餾溫度控制在150℃，壓力控制在0.3-0.5kpa，待亞磷酸二甲酯全部餾出，即可停止精餾；
步驟4）對(duì)步驟3）中餾出進(jìn)行活性炭脫色、過濾；即得到高純度亞磷酸二甲酯。
進(jìn)一步優(yōu)化的，所述步驟2）對(duì)亞磷酸二甲酯粗品加入堿水中并加熱至80℃，即也可用堿水來代替純水，所述堿水為氫氧化鈉。
進(jìn)一步優(yōu)化的，所述活性炭的目數(shù)為300目。
本發(fā)明有益技術(shù)效果：本發(fā)明方法制備的亞磷酸二甲酯轉(zhuǎn)化率高，提純效果好，有利于工藝的推廣。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
一種亞磷酸二甲酯提純方法，按照如下步驟制備：
步驟1)、將甲醇和三氯化磷按照摩爾比3：1.1投入反應(yīng)釜混合，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在45℃，反應(yīng)完全后，得到亞磷酸二甲酯粗品；
步驟2）對(duì)亞磷酸二甲酯粗品加入純水中并加熱至80℃，待亞磷酸二甲酯粗品固體完全溶解后通入氨氣，并進(jìn)行攪拌，測(cè)量溶液的ph值為7.0時(shí)，停止通入氨氣；
步驟3）將步驟2中的物料送入具有32塊塔板的精餾塔精餾中，蒸餾溫度控制在150℃，壓力控制在0.3kpa，待亞磷酸二甲酯全部餾出，即可停止精餾；
步驟4）對(duì)步驟3）中餾出進(jìn)行活性炭脫色、過濾；即得到高純度亞磷酸二甲酯。
所述活性炭的目數(shù)為300目。
實(shí)施例2
一種亞磷酸二甲酯提純方法，按照如下步驟制備：
步驟1)、將甲醇和三氯化磷按照摩爾比3.2：1投入反應(yīng)釜混合，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在48℃，反應(yīng)完全后，得到亞磷酸二甲酯粗品；
步驟2）對(duì)亞磷酸二甲酯粗品加入純水中并加熱至80℃，待亞磷酸二甲酯粗品固體完全溶解后通入氨氣，并進(jìn)行攪拌，測(cè)量溶液的ph值為7.0時(shí)，停止通入氨氣；
步驟3）將步驟2中的物料送入具有32塊塔板的精餾塔精餾中，蒸餾溫度控制在150℃，壓力控制在0.5kpa，待亞磷酸二甲酯全部餾出，即可停止精餾；
步驟4）對(duì)步驟3）中餾出進(jìn)行活性炭脫色、過濾；即得到高純度亞磷酸二甲酯。
所述活性炭的目數(shù)為300目。