本發(fā)明屬于天然藥物提取分離領域,尤其涉及一種熊果苷的提取分離方法。
背景技術:
熊果苷屬氫醌苷化合物,化學名為4-羥基苯基-d-吡喃葡萄糖苷,是源于綠色植物的天然活性皮膚脫色組分,存在于熊果、越橘等植物中,是一種新興的無刺激、無過敏、配伍性強的天然美白活性物質(zhì)。熊果苷是國際上正在極力推廣的高功效醫(yī)藥、化妝品添加劑,國際公認的高效祛斑美白劑,是美白化妝品理想的添加成份,國內(nèi)外需求巨大,市場前景廣闊。熊果苷具有顯著的抑制酪氨酸酶活性,減少酪氨酸酶在皮膚中的沉積,對皮膚有漂白、防色變和祛斑的功效。
目前,熊果苷的制備方法主要有兩大類型,其一是從熊果、越橘等植物中直接提取,來獲取熊果苷;其二是以葡萄糖苷、對苯二酚等為起始原料通過化學合成制備熊果苷。方法一的提取率過低,而且所得熊果苷純度不高,方法二的生產(chǎn)成本較高,制備過程用到大量化學試劑,不僅對實驗人員健康造成損傷,而且生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液試劑對環(huán)境也不利。
技術實現(xiàn)要素:
發(fā)明目的:為克服現(xiàn)有技術中的問題,本發(fā)明提供了一種高純度的熊果苷的制備方法。
技術方案:本發(fā)明所述的熊果苷的制備方法,包括:將熊果葉粉末置于醇中進行提取,提取結束后過濾,除去濾液中的醇后用有機溶劑進行萃取,取水層;用型號為ab-8與hpd-100大孔吸附樹脂混合后對水層進行吸附,然后用濃度為20~30%醇溶液進行洗脫,收集洗脫液;將洗脫液析晶、干燥后得熊果苷。
所述的醇為乙醇,濃度為40-50%。
所述提取的液料比為0.8-1.4:1,優(yōu)選的,液料比為1-1.2:1。
所述提取為微波提取,微波提取功率為400-600w,次數(shù)為2-3次,溫度為30-40℃,每次提取時間為0.5-1h。
所述的有機溶劑為乙醚、氯仿、石油醚等與水不互溶的有機溶劑。
ab-8與hpd-100大孔吸附樹脂的體積比為0.5-1.5:1。
洗脫時,柱流速為1-2bv/min,用20~25%乙醇進行洗脫。
所述的洗脫液一般于50-55℃真空濃縮至至1/2體積,至5-10℃下,攪拌析晶0.5-1.5h,過濾,46-54℃下真空干燥4-6h,即得高純度熊果苷。
與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明利用浸漬法配合微波對熊果葉粉末進行粗提,結合大孔樹脂混合技術對熊果苷進行純化,然后進行重結晶,即可得到高純度的熊果苷。本專利的方法對環(huán)境友好,工藝穩(wěn)定,易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),同時樹脂可以重復使用,生產(chǎn)成本較低,可用于工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明工藝獲得的產(chǎn)品質(zhì)量好,收率高,巧妙地利用混合樹脂(非極性和弱極性的混合樹脂,對上樣液中雜質(zhì)的吸附能力更強,即可一步得到強極性的熊果苷洗脫液),使得工藝一步即可得到高純度的熊果苷洗脫液。
具體實施方式
下面結合具體實施例,進一步闡明本發(fā)明,應理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍,在閱讀了本發(fā)明之后,本領域技術人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于
本技術:
所附權利要求所限定的范圍。
實施例1
稱取熊果葉粉末300g,置于燒杯中,按1g熊果葉粉末:1ml40%乙醇的比例加入300ml40%乙醇,于35℃下,微波功率500w提取0.5h,每隔15min攪拌一次,共浸提兩次,合并浸提液,過濾,50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h,除去乙醇,加0.5倍體積的有機溶劑萃取(可以為乙醚、氯仿、石油醚等與水不互溶的有機溶劑,本實施例為乙醚),萃取2次,合并水層后稀釋2倍體積,冷卻至室溫,上ab-8與hpd-100按1:1體積比例混合大孔吸附樹脂柱(徑高比為1:6)進行吸附,吸附完成后,以25%乙醇為洗脫液,柱流速為1.5bv/min,收集乙醇洗脫液,55℃真空濃縮至1/2體積,至5℃下,攪拌析晶1.0h,過濾,50℃下,真空干燥4h,即得高純度熊果苷,純度為99.5%,收率為6.1%。
實施例2
稱取熊果葉粉末600g,置于燒杯中,按1g熊果葉粉末:1ml40%乙醇比例加入600ml40%乙醇,于35℃下,微波(微波功率為400w)提取0.5h,每隔15min攪拌一次,共浸提兩次,合并浸提液,過濾,50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h,除去乙醇,加0.5倍體積的有機溶劑萃取(可以為乙醚、氯仿、石油醚等與水不互溶的有機溶劑,本實施例為氯仿),萃取2次,合并水層后稀釋2倍體積,冷卻至室溫后,上ab-8與hpd-100按0.5:1體積比例混合大孔吸附樹脂柱(徑高比為1:7)進行吸附,吸附完成后,以25%乙醇為洗脫液,柱流速為1.5bv/min,收集乙醇洗脫液,55℃真空濃縮至一定至1/2體積,至5℃下,攪拌析晶1.0h,過濾,50℃下,真空干燥4h,即得高純度熊果苷,純度為99.2%,收率為5.6%。
實施例3
稱取熊果葉粉末1200g,置于燒杯中,按1g熊果葉粉末:1ml40%乙醇加入1200ml40%乙醇,于35℃下,微波(微波功率為600w)提取0.5h,每隔15min攪拌一次,共浸提兩次,合并浸提液,過濾,50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h,除去乙醇,加0.5倍體積的有機溶劑萃取(可以為乙醚、氯仿、石油醚等與水不互溶的有機溶劑,本實施例為石油醚),萃取2次,合并水層后稀釋2倍體積,冷卻至室溫后,上ab-8與hpd-100按1.5:1體積比例混合大孔吸附樹脂柱(徑高比為1:5)進行吸附,吸附完成后,以25%乙醇為洗脫液,柱流速為1.5bv/min,收集乙醇洗脫液,55℃真空濃縮至一定至1/2體積,至5℃下,攪拌析晶1.0h,過濾,50℃下,真空干燥4h,即得高純度熊果苷,純度為99.0%,收率為5.8%。
實施例4
水層僅用ab-8型大孔吸附樹脂柱進行吸附,其余方法參數(shù)同實施例1,所得熊果苷的純度為89.6%,收率為6.5%。